Ag/AgCl/Fe3O4復合光催化材料的制備與性能研究

岳曉陽++++季振源++++沈小平

摘 要： 近年來，銀系半導體由于其高效的光催化性能而廣受研究者的青睞。本文設計了一個簡單的兩步法合成Ag/AgCl/FeO納米復合光催化材料的實驗，利用XRD和TEM對其結構進行表征，并在可見光照射下通過降解亞甲基藍（MB）評價其光催化活性。通過本實驗，學生可以進一步了解納米材料的制備方法及其相關表征手段，進一步鞏固學生的基礎理論知識，提高學生的實驗技能與創新能力。

關鍵詞： AgCl FeO 大學生創新創業計劃項目 實驗設計

大學生創新創業訓練計劃項目是教育部在“十二五”期間開始實施的國家級項目。創新訓練項目是本科生個人或團隊，在導師的指導下，自主完成創新性研究項目設計和項目實施、研究報告撰寫等工作。項目的實施可以促進教育思想觀念的轉變，進而改革人才培養模式，強化創新創業能力訓練，增強高校學生的創新能力和在創新基礎上的創業能力，培養適應創新型國家建設需要的高水平創新人才。

隨著半導體及其復合納米材料的快速發展，可見光光催化降解有機染料實現了可能，并受到廣大科研工作者的青睞。銀是一種價格較為便宜的貴金屬，由于銀納米粒子具有很強的局域表面等離子體共振效應，將銀納米粒子與半導體結合可以顯著提高半導體的光催化活性。AgCl具有優異的光催化活性，但其見光不穩定，在光照下易在表面生成單質Ag納米粒子，從而得到Ag/AgCl復合結構。AgCl與原位生成的Ag具有良好的界面接觸，從而使材料對可見光的吸收顯著增強，導致Ag/AgCl具有比AgCl更強的光催化活性和穩定性。

光催化材料的可回收利用是實現其商業化應用的重要條件。對于銀系半導體光催化劑來說，由于其價格較貴，循環使用顯得尤為重要。將光催化材料與磁性納米粒子結合，構筑復合光催化劑，可通過磁分離實現催化劑的回收利用，從而降低成本。在磁性納米材料中，FeO由于價格低廉、環境友好且具有較大的飽和磁化強度，已引起研究者的廣泛興趣。研究表明，一方面與FeO復合可以提高催化劑的回收利用率，另一方面半導體與FeO之間的能級差能有效抑制電子-空穴的復合，從而形成有效的電荷分離，提高半導體的光催化活性。本實驗通過兩步法合成出Ag/AgCl/FeO復合光催化劑，利用XRD、TEM等測試手段對樣品進行表征。同時以亞甲基藍（MB）為目標污染物，研究Ag/AgCl/FeO復合光催化劑的可見光光催化性能，了解其在光催化和環境污染治理領域的應用價值。

1.實驗部分

1.1實驗試劑

Fe（acac）（98%）購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，其他試劑購自國藥集團化學試劑有限公司，均為分析純，使用前未經純化。

1.2Ag/AgCl/FeO復合光催化材料的制備

FeO膠體溶液參照文獻方法制備[1]。將0.18gAgNO與0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于36mL的乙二醇中，攪拌30min后，加入一定量的FeO膠體溶液，于160℃回流反應30min，所得的樣品經離心、去離子水和無水乙醇洗滌后置于45℃的真空烘箱中干燥，得到樣品Ag/FeO。

將烘干的樣品進行研磨處理，稱取50mg，加入20mL去離子水，在磁力攪拌下慢慢滴加20mL0.05M的FeCl溶液，攪拌反應3h后，將所得的樣品離心、洗滌、干燥，研磨保存，得到Ag/AgCl/FeO樣品。作為比較，在相同條件下可合成Ag/AgCl光催化材料。

1.3光催化實驗

以MB為目標污染物，通過對MB的降解反應來考察樣品的光催化活性。光催化實驗在GHX-3型光化學反應儀（揚州科教儀器有限公司）中進行，光源為250W的氙燈。在光源與反應瓶之間加濾光片，以去除λ<420nm的紫外光。具體操作如下：將100mg光催化劑加入到100mL5mg/L的MB溶液中，暗態下攪拌1h，以達到吸附脫附平衡。開燈后，每隔一定時間抽取3mL反應液，離心，用吸管吸取上層清液進行吸光度的測定，以考察MB的濃度變化。

1.4樣品的表征

采用X-射線衍射儀（XRD，Bruker D8 Advance）測定樣品的相結構。采用透射電子顯微鏡（TEM，JEM-2100）測定樣品的微觀結構。以BaSO為基底，采用Shimadzu UV-2450紫外-可見分光光度計測試樣品的紫外—可見漫反射光譜，采用UV-1800PC紫外—可見分光光度計測試樣品的紫外—可見光譜。

2.結果與討論

通過XRD對樣品進行表征，可以證明該實驗合成的最終產物為Ag/AgCl/FeO復合光催化劑；通過TEM和HRTEM對樣品表征，可以得到樣品的微觀形貌，進而得到其尺寸大小；利用紫外-可見漫反射光譜研究樣品對光的吸收能力的大小；為了進一步評價樣品的光催化活性，以MB為目標污染物，在可見光照射下對其進行光降解，通過研究MB溶液的吸光度-時間曲線可以判斷MB的降解情況。同時，Ag/AgCl/FeO的光催化活性可以通過改變其中FeO的含量而加以調控。Ag/AgCl/FeO增強的光催化活性使其在光催化領域具有潛在的應用價值。

學生通過本實驗的前期準備工作，如文獻檢索與閱讀、方案設計與調整等，可以充分鍛煉其自學能力；通過X-射線衍射儀、透射電鏡和紫外-可見分光光度計的使用，在掌握這些儀器的基本測試原理和方法的基礎上，進一步加強學生在實驗技能方面的培養和訓練；通過實驗的具體實施及數據處理分析軟件如Jade和Origin，可以提高學生對作圖軟件的使用及相關數據處理和分析的能力，這些都會對其今后科研工作起到至關重要的作用。

參考文獻：

[1]Ji Z Y，Zhao J L，Shen X P，Yue X Y.Construction of magnetically separable Ag3PO4/Fe3O4/GO composites as recyclable photocatalysts[J].Ceram.Int.，2015，41，13509-13515.

基金項目：江蘇省大學生創新創業訓練計劃項目（201510299025Z）。