超聲波平板冷凍提高胡蘿卜凍干速率

周新麗，滕 蕓，戴 澄

（上海理工大學醫療器械與食品學院，上海 200093）

·農產品加工工程·

超聲波平板冷凍提高胡蘿卜凍干速率

周新麗，滕 蕓，戴 澄

（上海理工大學醫療器械與食品學院，上海 200093）

為了探究接觸式超聲波輔助平板冷凍法對固體果蔬凍干過程的影響，該文研究了接觸式超聲波輔助胡蘿卜的平板冷凍過程。首先，利用低溫顯微鏡證實了接觸式超聲波能夠有效促進平板冷凍固體果蔬樣品成核，并且冰晶的形態與成核溫度呈顯著相關性（相關系數0.99），即成核溫度越高，冰晶尺寸越大。其次，研究了超聲波作用參數（功率，作用時間）對胡蘿卜冰晶尺寸以及凍干速率的影響。結果表明，在胡蘿卜樣品厚度為5 mm，樣品冷凍溫度為-1℃時施加178.7 W功率的超聲波10 s能顯著提高（P＜0.05）樣品的成核溫度，使凍干胡蘿卜的孔隙當量直徑從無超聲波輔助條件下對照組樣品的(66.29±3.58) μm提高到了(80.81±3.03) μm，同時干燥至實際含水率為10 %時，升華干燥速率提升了29.1%。該研究為接觸式超聲波輔助平板冷凍用于果蔬樣品的凍干過程提供了有益參考。

超聲波；成核；干燥；凍干速率；胡蘿卜

0 引 言

凍干果蔬作為一種可以最大程度地保存食品原有營養價值與感官品質的干制果蔬產品越來越受到消費者的歡迎。但冷凍干燥工藝由于其干燥時間長、能源成本高等因素，極大限制了其在食品消費領域的普及。在冷凍干燥工藝中，冷凍是指在一定的過冷度下水轉變為冰晶的過程，這個過程是決定冰晶形態、尺寸與分布的關鍵階段，影響著凍干工藝與凍干食品的最終質量[1-3]。近年來許多新興技術，例如高壓冷凍[4-6]、成核劑[7-9]、電場[10-12]、微波輔助冷凍[13-16]等都被應用于控制冷凍過程。功率超聲波作為一個低溫非接觸式的加工技術也被認為是促進成核的有效方法，它通過提升樣品成核溫度產生較大的冰晶，大冰晶在升華過程中形成較大的通道，從而達到提升升華干燥效率的目的。Chalmers[17]發表了第一篇超聲波能促使冰晶在一個較高的溫度下成核的研究。隨后，許多相關研究開始證實超聲波可以對過冷水和水溶液冷凍過程產生影響[18-21]。Nakagawa等[22]在其研究中發現成核溫度與一次干燥速率間有很強的相關性，即干燥速率隨成核溫度的升高而增大，后進一步證實成核溫度是決定一次干燥速率的主要因素[23]。

目前在超聲波輔助冷凍的研究中，超聲波的作用方式大致分為兩種：一種是通過超聲波水浴向樣品傳遞超聲波，即浸漬冷凍；另一種是樣品本身即為液體。這是由于液體與聲波間的聲阻抗很低十分利于超聲波的傳播。而聲能在食品組織中的傳播效率并不高，這就解釋了為什么輔助成核的試驗對象很少為固體樣品。但在冷凍干燥工業中，冷凍是通過冷板來實現的，因此用液體作為超聲波的傳播環境顯然是不現實的。另一方面，一些科學家也進行了直接接觸超聲波促進對流干燥過程的研究。Gallego-Juárez等[24]利用超聲波與果蔬直接接觸的方法，也就是“直接接觸超聲波”向對流干燥中的果蔬作用超聲波。試驗發現超聲波的施加不僅能夠加快果蔬的脫水速度，同時可以實現降低干燥溫度，減小能源消耗。Sch?ssler等[25]在凍干果蔬升華干燥的過程中將樣品置于超聲波震動網格，間歇性地向樣品施加“直接接觸超聲波”，研究發現在超聲波的輔助下果蔬的干燥速率有顯著提升（P＜0.05）。

結合以上兩方面的研究，本研究運用“直接接觸超聲波”來輔助胡蘿卜片的冷凍過程，驗證直接接觸超聲波對輔助固體樣品成核的有效性以及對提升冷凍干燥速率的影響。首先利用低溫顯微鏡，從微觀上觀察直接接觸超聲波對促進胡蘿卜成核的有效性；隨后在胡蘿卜的冷凍干燥過程中，利用超聲波平板實現超聲波輔助胡蘿卜平板冷凍，研究超聲波作用參數（超聲功率、作用時間）對胡蘿卜冰晶尺寸以及凍干速率的影響，以期為接觸式超聲波輔助平板冷凍用于果蔬樣品的凍干過程提供有益參考。

1 材料與方法

1.1 超聲波促進結晶的顯微觀察

低溫顯微實驗臺由制冷系統和成像系統兩大部分組成，系統中各組件如圖1所示。制冷系統（BCS196，Linkam Scientific，英國）的部件包括冷熱臺，溫度控制器，泵、液氮罐及溫度控制軟件（Linksys32，Linkam Scientific，英國）；其中冷熱臺的冷卻通過泵將液氮罐中的液氮輸送至冷熱臺中的銀臺內部而實現，具體冷卻溫度由溫度控制器和溫度控制軟件所控制，溫度范圍在-196～125 ℃可調。成像系統的部件包括光學顯微鏡（BX51，Olympus，日本）、攝影設備、及溫度控制軟件（Linksys32，Linkam Scientific，英國）。

將新鮮胡蘿卜切成0.1 mm薄片，平整放置于銀臺。選用10倍目鏡觀察樣品并調整視野和焦距。啟動溫度控制器使銀臺溫度冷卻至試驗溫度（-3、-4、-5、-6℃）且保持不變。等待60 s保證樣品完全冷卻至目標溫度。打開工作頻率為40 kHz的超聲波發生器，利用超聲波換能片觸發樣品成核，拍攝胡蘿卜結晶圖像并儲存于電腦中。為了比較胡蘿卜在不同成核溫度下的冰晶尺寸，通過圖像分析軟件（Digimizer）定義并計算邊界清晰的冰晶面積，利用公式（1）計算出各冰晶的面積當量直徑(are equivalent diameter，AED)。

式中S為冰晶的面積，mm2。

圖1 用于觀察冰晶形態的低溫顯微鏡試驗臺Fig.1 Cryo-microscope system for ice morphology observation

1.2 超聲波輔助凍干

超聲波輔助成核由自制超聲波平板實現，如圖2所示。設備由一個功率可調式超聲波發生器（THD-2010A,深圳太和達科技有限公司，中國）、4個超聲波振子以及一個不銹鋼平板（長×寬20 mm×20 mm，厚度2 mm）組成。超聲振子均勻地固定在不銹鋼平板上。通過發生器可在0～240 W范圍內調節超聲波平板的輸出功率。

將胡蘿卜切成5 mm厚度的薄片，并用直徑為33 mm的模具將胡蘿卜切片壓成大小均一的圓柱體，放入冰箱待用。將超聲波平板放置于冷凍干燥機內的冷板上提前預凍2 h，預冷溫度為-40 ℃。預冷結束后，從冰箱取出三片胡蘿卜樣品置于冷凍干燥機內的超聲波平板上。任取其中一片于樣品底部插入兩根T型熱電偶（SCPSS-040U-6，Omage，美國，精度：±0.5 ℃），用于溫度監測。當樣品溫度降至-1 ℃時，開始向樣品施加指定參數的超聲波。施加完超聲波后，關閉發生器使胡蘿卜樣品繼續冷凍直至-30 ℃，隨后移至溫度為-40 ℃的低溫冰箱，完成一組超聲波作用的凍結過程。

圖2 超聲波平板設備圖Fig.2 Experimental equipment for ultrasound-assisted freezing.

為了研究超聲波作用的最佳工藝參數，試驗選取了不同超聲波功率以及不同超聲波作用時間。具體試驗參數如下：1）超聲波功率：0、122.6、178.7、229.8 W，超聲波作用時間固定為10 s；2）超聲波作用時間：0、5、10、15 s，超聲波功率固定為178.7 W。

所有的超聲波作用組的凍結過程全部完成后，移去凍干機內的超聲波平板，并將低溫冰箱中的所有樣品移回凍干機同時進行冷凍干燥。冷凍干燥的參數為：一次干燥溫度-20 ℃，干燥時間31.5 h；二次干燥溫度20 ℃，干燥時間2 h；真空度設置為40 Pa。干燥過程完成后，進行孔隙尺寸的測量。

1.3 凍干胡蘿卜孔隙尺寸的測定

通過測量凍干胡蘿卜的孔隙尺寸來間接表示胡蘿卜樣品中的冰晶大小。測定過程如下：將凍干胡蘿卜放入工業CT機（XT H 320 LC X-ray System，尼康，日本）進行掃描，每個角度掃描一張，即掃描結束后每片凍干胡蘿卜有360張2D掃描圖。利用3D合成軟件（CT Pro 3D）將所有的2D掃描圖重構成3D模型，利用像素分析軟件（VGStudio MAX 2.2）打開3D模型并對其進行分析。在模型中挖取出一個圓柱體，將其定義為感興趣區域（region of interest，ROI），放大ROI直至可以看清孔隙（圖3b～e），計算出孔隙的總體積和總表面積，代入公式（2）計算出孔隙的Sauter當量直徑。由于整片凍干胡蘿卜的孔隙數量太過龐大，軟件無法一次性計算得出整片凍干樣品的孔隙數據。因此，在凍干胡蘿卜3D模型上均勻選擇3個ROI進行計算，并取其平均值作為整片凍干樣品的孔隙尺寸。

式中Stotal為孔隙度總表面積，mm2；Vtotal為孔隙的總體積，mm3。

1.4 含水率的測定

為了驗證超聲波輔助成核對升華干燥速率的作用，進行了如下試驗：超聲波樣品組在優化的超聲參數作用下凍結，空白樣品組在無超聲作用下凍結，兩組樣品各取25片，隨后的干燥參數同1.2。干燥期間定時手動停止升華干燥過程，即釋放凍干機中的真空，從兩組樣品中各取出 3 片進行含水率的測量，完成取樣后開啟真空泵將凍干機中恢復至40 Pa繼續對剩余樣品進行干燥，重復上述干燥過程直至干燥過程完成。繪制兩組樣品在干燥過程中的含水率變化曲線。樣品的含水率用稱量法進行測量，將取出的樣品置于洗凈干燥的稱量瓶中進行稱量，記為 W1（g），將裝有樣品的稱量瓶放入 6 5 ℃烘箱中進行烘干處理4 h后，再置于105 ℃溫度下烘干1 h，取出冷卻至室溫稱量，再烘0.5 h后取出冷卻并稱量，反復至恒質量后（兩次重量差不超過0.002 g即為恒質量），記為W2（g）。代入公式（3）計算含水率。

圖3 凍干胡蘿卜片的CT掃描圖像Fig.3 CT scanning picture of freeze-dried carrot sample

式中W0為稱量瓶質量，g；W1為濕質量加稱量瓶質量，g；W2為烘干處理后樣品加稱量瓶質量，g。

2 結果與分析

2.1 低溫顯微鏡下觀察超聲波輔助胡蘿卜成核

圖4顯示了在不同成核溫度（-3、-4、-5、-6 ℃）下胡蘿卜冰晶的形態。從圖 5 中可以清楚地發現，冰晶的形態與成核溫度有顯著相關性（相關系數0.99），成核溫度越高，冰晶尺寸就越大。各成核溫度下冰晶面積的當量直徑如圖5所示，在-6 ℃的成核溫度下，胡蘿卜冰晶的平均面積當量直徑為20.20 μm；而當成核溫度升高至-3 ℃時，平均當量直徑為33.16 μm，冰晶尺寸有很大的提升。另外試驗過程中發現，在施加超聲波與胡蘿卜成核這兩個時間點存在一定時間的延遲，也就是說當施加了超聲波后，成核現象并沒有馬上發生。

Hickling[26]證明了由于空化氣泡的崩潰產生一個瞬時的高壓，造成平衡水凍結溫度的升高，從而提高了成核溫度。Geidobler等[27]分別在-5和-15 ℃的成核溫度下觀察冰晶的生長狀況，發現在-5 ℃的成核溫度下，冰晶數量少，尺寸大，凍結速率較慢；在-10 ℃的成核溫度下，冰晶數量多，尺寸小，凍結速率快，且大部分冰晶是在一瞬間生成的。Nakagawa等[22]通過試驗證明了成核溫度與冰晶尺寸之間存在著相關性，即成核溫度越高，冰晶尺寸越大；在-7.39 ℃下得到的冰晶平均當量直徑為54.1 μm，而在-2.04 ℃的溫度下的冰晶平均當量直徑為122 μm，幾乎是前者的兩倍。但是關于冰晶大小與成核溫度、超聲功率之間的直接定量關系還未有報道，仍需要進一步的研究探討[28]。

圖4 在不同成核溫度下的胡蘿卜冰晶形態圖Fig.4 Microscopy images of ice formed in carrot slice under different nucleation temperature

圖5 在不同成核溫度下胡蘿卜冰晶的面積當量直徑Fig.5 Area equivalent diameter of ice formed in carrot slice under different nucleation temperature.

2.2 超聲波功率對冰晶尺寸的影響

圖6顯示了胡蘿卜樣品在-1 ℃時，施加了10 s不同功率（0、122.6、178.7、229.8 W）超聲波后冰晶當量直徑的變化。在沒有超聲波的輔助下，對照組樣品的孔隙當量直徑為（67.34±5.06）μm。在作用了122.6 W的超聲波后，樣品的孔隙直徑有所上升，為（69.88±3.63）μm（P＜0.05）。而當將178.7 W和229.8 W超聲作用于樣品時，孔隙的尺寸有了顯著提高（P＜0.05），分別為（80.81±3.03）μm和（75.98±4.10）μm（P＜0.05），說明此時樣品在冷凍階段形成了較大尺寸的冰晶。但在229.8 W超聲波作用下的冰晶尺寸卻小于178.7 W組的樣品，說明超聲波的作用功率并非越高越好。高功率的超聲波能在食品中產生熱效應，且過多的熱量不能馬上從樣品中被排除，就會影響樣品達到足夠的過冷度從而阻礙成核過程[29-30]。

2.3 超聲波作用時間對冰晶尺寸的影響

圖7顯示了胡蘿卜樣品在-1 ℃作用了不同時間（0、5、10、15 s）178.7 W功率的超聲波后冰晶當量直徑的變化。如圖所示，空白樣品孔隙的平均當量直徑為（66.29± 3.58）μm。在施加了5 s超聲波后，孔隙當量直徑提升至（71.22±3.43）μm（P＜0.05）。當進一步增加作用時間至10 s時，凍干胡蘿卜的孔隙尺寸又有了進一步提升為（80.64±3.02）μm。然而在大于10 s的超聲波作用時間下，樣品的孔隙當量直徑開始減小，15 s降至（72.94± 2.91）μm。在輔助成核的過程中，需要根據試驗對象與環境選擇合適的超聲波參數，以防產生反效果。在本試驗中，超聲波輔助胡蘿卜成核的較佳作用參數為功率178.7 W，作用時間10 s，此條件下的樣品孔隙當量直徑為（80.64±3.02）μm。

圖6 在不同功率超聲波作用下凍干胡蘿卜內的孔隙當量直徑Fig.6 Equivalent diameter of voids in freeze-dried carrot under different ultrasound power levels

圖7 不同超聲波作用時間下凍干胡蘿卜內的孔隙當量直徑Fig.7 Equivalent diameter of voids in freeze-dried carrot under different ultrasonic time

2.4 超聲波輔助成核對升華干燥速率的影響

圖8可看出，當在升華干燥的最初3 h內，兩組樣品的干燥曲線幾乎重合，說明此時間段兩組樣品的干燥速率相差不大。但超過3 h后，超聲組的干燥曲線的下降速率明顯高于空白組（P＜0.05）。當第一次干燥進行至20.34 h，空白樣品的含水率為25.69%，而超聲波組的含水率已低至14.95%。根據兩組樣品的擬合干燥曲線，當實際含水率為10%時，超聲組和空白組的干燥時間分別為22.59 h和31.85 h。相比于空白組，超聲組的升華干燥速率提升了29.1%。這說明直接接觸超聲波能很好地與冷凍干燥過程結合，顯著提升干燥效率。這與Rambhatla等[31]的理論相一致，他們得出冰晶的尺寸和干燥速率之間存在著一定的相關性，如公式（4）所示。

式中Rp為凍干層阻力，N；R為氣體常數；T為絕對溫度，℃；M為水的分子量；ε為孔隙率；r為孔隙半徑，μm；τ為干燥層的曲折度（與通道長度及多孔介質厚度有關，約等于1.5 cm），1為凍干層厚度為1 cm。從這個公式可以看出，當r越大時，Rp越小，升華速率越大，則能有效縮短一次干燥速率的時間。

圖8 超聲波樣品與空白樣品的含水率Fig.8 Moisture content of carrot samples with and without ultrasound wave

2.5 樣品厚度對超聲波輔助成核影響的討論

在本試驗中胡蘿卜片樣品厚度為5 mm的情況下，根據對樣品的孔隙分析發現，樣品圓柱體上下兩部分的孔隙大小并沒有顯著性差異（P＜0.05）。但如果增加樣品的厚度，將厚度提升至某一程度，會在樣品內部產生溫度梯度，樣品內的冰晶大小則會產生軸向差異[32]。另外，由于超聲波會在傳輸過程中產生聲能衰減，且聲能的強度隨傳輸距離的增長呈指數衰減[33]（公式5），因此隨著樣品厚度的增加，樣品中遠離聲源的區域可能輻射不到足夠強度的超聲波，從而無法達到控制成核所需要的超聲強度；在這種情況下需要一定程度地提高超聲的輻射強度，但前提是不能在樣品中產生過多的熱量，影響成核的進程。在同時考慮到控制成核的有效性和冷凍干燥的生產效率，樣品的厚度不宜過厚。

式中Ix為距離聲源x處的聲強，dB；I0為聲源處的初始強度，dB；α為衰減系數，mm-1；x為距離聲源的距離，mm。

3 結 論

本文通過接觸式超聲波輔助胡蘿卜的平板冷凍過程，證實了直接接觸超聲波能夠有效促進固體樣品成核，提高成核溫度，從而提升一次干燥效率。

1）通過低溫顯微鏡觀察發現，胡蘿卜冰晶的形態與成核溫度呈顯著相關性（相關系數0.99），即成核溫度越高，冰晶尺寸越大。

2）研究了超聲波功率以及作用時間對胡蘿卜樣品平板凍結過程的影響，結果表明，在胡蘿卜樣品厚度為5 mm，樣品冷凍溫度為-1℃時施加178.7 W功率的超聲波10 s能顯著提高（P＜0.05）樣品的成核溫度，使凍干胡蘿卜的孔隙當量直徑從無超聲波輔助的對照組樣品的(66.29±3.58) μm提高到（80.81±3.03）μm，當實際含水率為10%時，升華干燥速率提升29.1%。

3）超聲波功率過低或作用時間過短對促進成核的作用都不夠理想，而超聲波功率過高或作用時間過長會由于熱效應的產生而阻礙胡蘿卜的成核過程。該研究為接觸式超聲波輔助成核用于果蔬樣品的凍干過程提供了有益參考。

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Contact ultrasound freezing improving freeze drying rate of carrot

Zhou Xinli ,Teng Yun,Dai Cheng
(School of Medical Instrument and Food Engineering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)

Ultrasound can promote nucleation at higher temperatures,resulting in larger ice crystals. Thereby the sublimation time is significantly reduced. From all the researches,either ultrasound is applied in ultrasonic water bath or sample itself is liquid form since the low acoustic impedance between liquid and acoustic waves favors ultrasound transfer. However solid samples have barely been taken into account due to the poor transfer efficiency of ultrasound in food matrix. During the freeze drying process,the freezing is usually realized by shelf cooling in freeze-drier. Thus,using liquid as ultrasound applying media is not applicable. The technology currently is for liquid samples or adopts the immersion freezing process,but the plate freezing process for solid samples(fruits/vegetables) was barely taken into account. In this study,contact ultrasound-assisted plate freezing process was achieved. Firstly,the effect of direct contact ultrasound on inducing nucleation of solid samples was observed in the micro environment. Then a microscopic observation was carried out to examine the effectiveness of direct contact ultrasound on inducing nucleation for solid samples at different supercooling degree. The results showed that crystal morphology and nucleation temperature had significant correlation,namely the ice crystal size increased with the nucleation temperature. For example,under the nucleation temperature of -6 ℃,the average ice diameter was 20.20 μm,while the mean diameter increased up to 33.16 μm when the nucleation temperature was raised to -3 ℃. In addition,a phenomenon was found that there existed a postponement of nucleation after the onset of ultrasound application,in other words,nucleation did not follow the ultrasound triggering immediately. Secondly,the influences of ultrasonic parameters(power,exposure time) on the ice crystal size and freeze drying rate of carrot were investigated. The samples thickness was 5 mm. The results showed that applying 178.7 W power ultrasonic for 10 s at -1 ℃ could significantly increase the nucleation temperature,and make the void size of freeze-dried carrot increase from （66.29±3.58） to(80.81±3.03) μm,and the sublimation time was significantly reduced by 29.1% when the residual moisture was 10%. But it used the appropriate ultrasound irradiation condition to avoid the heat accumulation inside the food matrix. In addition,it was further verified that the primary drying rate was significantly reduced since the bigger crystals were formed in the presence of ultrasound. Therefore,the direct contact ultrasound is a promising technology in solid sample freeze-drying process. Finally,the influence of sample thickness on inducing nucleation was investigated. Under the sample thickness of 5 mm in this experiment,there was no significant difference between the void size of upper and lower part of the freeze-dried cake. But if larger thickness was considered,the freezing rate gradient within the sample may result in crystal size difference in axial direction. Smaller ice crystals may form at the region closer to the cooling plate since it was cooled faster than the interior. Furthermore,with the increase of thickness,the region far away from the vibrating plate may not be subjected to enough ultrasound radiation due to the acoustic attenuation within the sample and thus inducing nucleation would not be effective. Considering both inducing nucleation effectiveness and freeze drying efficacy,a maximum product thickness should not be too thick. These studies can provide a reference for the freeze drying process of samples(fruits/vegetables) by contact ultrasonic vibrating plate freezing.

ultrasound wave;nucleation;drying;freeze drying rate;carrot

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.035

TS201.1

A

1002-6819(2017)-01-0256-06

周新麗，滕 蕓，戴 澄. 超聲波平板冷凍提高胡蘿卜凍干速率[J]. 農業工程學報，2017，33(1)：256－261.

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.035 http://www.tcsae.org

Zhou Xinli,Teng Yun,Dai Cheng. Contact ultrasound freezing improving freeze drying rate of carrot[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2017,33(1):256－261.(in Chinese with English abstract)doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.01.035 http://www.tcsae.org

2016-07-25

2016-08-15

國家自然科學基金（51376132）

周新麗，副教授，博士，主要研究方向為食品冷凍冷藏與冷凍干燥。Email：zjulily@163.com