造紙法再造煙葉總氮檢測(cè)方法優(yōu)化

周冰群

總氮是各級(jí)煙草質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的日常檢測(cè)項(xiàng)目之一，其含量與卷煙煙氣中主要有害成分的釋放密切相關(guān)。造紙法再造煙葉是以煙梗、煙碎片、煙末為原料，輔以木漿、亞麻漿、碳酸鈣，經(jīng)過(guò)萃取分離、濃縮調(diào)制、制漿、抄造、涂布等工藝而成的一種卷煙填料。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T161-2002總氮測(cè)定方法中的消化操作無(wú)法完成消化再造煙葉薄片成品。究其原因，主要是消化時(shí)間或溫度不夠，以及催化劑、消化液添加不足引起的。

本試驗(yàn)對(duì)再造煙葉總氮的消化條件進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)研究，旨在篩選出適合再造煙葉總氮測(cè)定的最佳消化條件，為再造煙葉總氮的測(cè)定提供科學(xué)依據(jù)。

材料與方法

方法原理。有機(jī)含氮物質(zhì)在濃硫酸及催化劑的作用下，經(jīng)強(qiáng)熱消化分解，其中的氮轉(zhuǎn)化為氨，在堿性條件下，氨被次氯酸鈉氧化為氯化銨，與水楊酸反應(yīng)生成5-氨基水楊酸，再與亞硝基鐵氰化鈉生成靛藍(lán)色絡(luò)合物，最大吸收波長(zhǎng)為660nm，通過(guò)比色可測(cè)定總氮含量。

試劑及樣品。基準(zhǔn)試劑硫酸銨，硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、水楊酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉、氯化鈉、次氯酸鈉、磷酸氫二鈉、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉，所用試劑均為分析純，所用試樣為再造煙葉成品粉樣。

儀器設(shè)備。AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀（德國(guó)布朗盧比公司）、電子天平、超純水發(fā)生器、二十孔消化器。

試驗(yàn)方案。樣品按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法制備并測(cè)定水分。

準(zhǔn)確稱取0.2000-0.2500g再造煙葉粉樣（過(guò)40目篩）于消化管中，加硫酸銅、硫酸鉀和濃硫酸，進(jìn)行消化，消化完成后取下冷卻至室溫，用去離子水定容到100ml，用AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定總氮含量。

結(jié)果與討論

消化試劑用量的優(yōu)化。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T161-2002選用氧化汞作為催化劑，但因氧化汞有毒，故改用能達(dá)到測(cè)定要求的硫酸銅試劑，稱取0.2000-0.2500g再造煙葉粉樣（過(guò)40目篩）于消化管中，分別加入不同的硫酸銅（催化劑）、硫酸鉀（助溶劑）、濃硫酸（氧化劑）進(jìn)行消化處理，冷卻定容上機(jī)測(cè)試總氮含量。總氮測(cè)定結(jié)果如圖1、圖2、圖3所示。從而優(yōu)選出總氮消化試劑的用量分別為硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g，濃硫酸8ml。

消化溫度時(shí)間的優(yōu)化。對(duì)消化溫度進(jìn)行篩選，選取五種再造煙葉薄片成品作為試樣，設(shè)定4組程序升溫，第一程序溫度均為200℃，30min，第二程序溫度分別為A組370℃ 90min，B組400℃ 90min，C組420℃ 90min，D組450℃ 90min，消化完成，呈現(xiàn)狀態(tài)分別為A組消化不完全，消化液成黑色，管壁附有大量黑色顆粒；B組消化基本完全，僅有少量黑色物質(zhì)附著管壁；C、D兩組均消化完全，但D組消化過(guò)程中由于升溫過(guò)快，發(fā)生噴濺現(xiàn)象。上機(jī)操作測(cè)定總氮值，結(jié)果如圖4所示。由此可得，C組溫度最佳，D組雖然消化完全，但因發(fā)生噴濺使得樣品有所損耗。

圖4 消化溫度對(duì)總氮測(cè)定的影響

對(duì)消化時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化，分別設(shè)定第二程序消化時(shí)間為40min，50min，60min，70min，80min，90min。結(jié)果如圖5所示。確定最佳消化程序溫度為200℃ 30min，420℃ 60min。此程序升溫相比YC/T161-2002，應(yīng)用于再造煙葉，消化效果佳，消化時(shí)間更短，對(duì)造紙法再造煙葉總氮測(cè)定具有可操作性的指導(dǎo)作用。

圖5 消化時(shí)間對(duì)總氮測(cè)定的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明造紙法再造煙葉總氮測(cè)定最佳消化條件為200℃，30min，420℃，60min，稱樣量0.2g，硫酸鉀3g，硫酸銅0.2g，濃硫酸8ml。

（作者單位：廣東金科再造煙葉有限公司）