發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中銀、鋅的含量

鄒奇勝

摘 要：發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中銀、鋅的含量，在WPG-100型一米平面光柵攝譜儀上攝譜，用GBZ-Ⅲ型光譜相板測(cè)光儀測(cè)量黑度并打印出測(cè)定的數(shù)據(jù)。本方法具有掃描速度快、識(shí)譜精確度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：發(fā)射光譜法；化探樣品；銀、鋅的含量

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

最近這幾年對(duì)化探樣品銀、鋅含量的測(cè)定普遍使用GBZ-Ⅲ型光譜相板測(cè)光儀。該設(shè)備操作簡(jiǎn)單、識(shí)譜準(zhǔn)確，在原理上容易理解，比目視HAD-8W型光譜投影儀先進(jìn)，即節(jié)省了時(shí)間，又提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

電極：光譜純石墨電極。上電極為尖頭圓錐形，直徑4mm，長(zhǎng)10mm。下電極為凹孔柱形，孔直徑3mm，孔深3mm，孔壁厚0.5mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 樣品、電極、感光板

將樣品磨細(xì)到可用的粒度，做好符合規(guī)格的上電極、下電極，把樣品裝入下電極的孔中，摁牢固，插到木板上。向樣品滴加2滴5%硫酸鉀+硫酸鈉溶液。把下電極放入10℃烘箱里烤40min，當(dāng)樣品完全干燥時(shí)再拿出來(lái)。在暗室里，用紅色安全燈來(lái)照明，把裁好的感光板乳劑面沖下放進(jìn)暗盒內(nèi)。

1.2.2 攝譜、暗室處理、識(shí)譜

調(diào)節(jié)WPG-100型一米平面光柵攝譜儀到要用的條件，把暗盒、上電極、下電極裝到攝譜儀上。垂直電極架上的上電極、下電極相距約3mm，對(duì)準(zhǔn)對(duì)光燈的光圈，取下對(duì)中鏡頭的蓋子，抽出暗盒的擋板，使感光板乳劑面對(duì)準(zhǔn)光路，開(kāi)始攝譜。在攝譜過(guò)程中隨時(shí)調(diào)節(jié)上電極、下電極的間距。攝譜結(jié)束后，把暗盒拿到暗室里，取出感光板，在20℃顯影1min30s，定影10min，水洗10min，然后把感光板放到干凈的木板上晾干。最后用GBZ-Ⅲ型光譜相板測(cè)光儀對(duì)銀、鋅按相應(yīng)的分析線測(cè)量黑度，電腦軟件自動(dòng)分析元素的含量并打印出測(cè)定的數(shù)據(jù)。

2.結(jié)果與討論

2.1 攝譜條件的選擇

在工作中經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：起弧4s，保持16s，感光板上的分析線清楚、準(zhǔn)確度高。曝光時(shí)間短，感光板上銀低含量標(biāo)準(zhǔn)值不呈現(xiàn)譜線。曝光時(shí)間長(zhǎng)，感光板上鋅高含量標(biāo)準(zhǔn)值譜線變寬且虛淺模糊。

2.2 譯譜條件的選擇

標(biāo)準(zhǔn)值一般用6個(gè)。參考線鉛282.32nm、銀327.98nm、鋅334.41nm。在工作中經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：掃描寬度（銀14，鋅12）和背景值（銀10，鋅10）為該參數(shù)時(shí)，測(cè)光儀測(cè)定的含量準(zhǔn)確度高。掃描寬度小，顯微鏡在高含量譜線不停頓。掃描寬度大，顯微鏡左右移動(dòng)距離大，用的時(shí)間過(guò)多。如果不設(shè)背景值，軟件擬合的銀、鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線圖混亂。

2.3 精密度試驗(yàn)

選取4個(gè)不同含量的標(biāo)樣分為3組，分別做精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

結(jié)語(yǔ)

從精密度試驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以看出，該設(shè)備精確度高、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好。該設(shè)備適用于化探樣品中銀、鋅含量的測(cè)定。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，該設(shè)備容易掌握、掃描速度快、識(shí)譜精確度高、精密度好、可行性好，能夠滿足測(cè)定工作的需要。

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