Li以及Li化合物的添加對17Mg/12Al復合材料儲氫性能影響的研究*

藍志強，呂韶霞，曾 科，經 輝，郭 進

(廣西大學 物理科學與工程技術學院 廣西高校新能源材料及相關技術重點實驗室，南寧 530004 )

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Li以及Li化合物的添加對17Mg/12Al復合材料儲氫性能影響的研究*

藍志強，呂韶霞，曾 科，經 輝，郭 進

(廣西大學 物理科學與工程技術學院 廣西高校新能源材料及相關技術重點實驗室，南寧 530004 )

通過粉末燒結制備17Mg/12Al復合材料，然后再添加Li，LiH以及LiAlH4混合球磨制備17Mg/12Al+10M(M=0，Li，LiH，LiAlH4)復合材料。經研究發現，燒結后的17Mg/12Al復合儲氫材料主要由Mg17Al12和Mg2Al3組成，經過20 h機械球磨后，Mg17Al12和Mg2Al3轉變為具有FCC結構的Mg-Al固溶體。Li以及Li化合物的添加能提高Mg-Al固溶體的儲氫容量和改善Mg-Al固溶體的熱力學性能，如17Mg/12Al復合材料的儲氫容量為1.73%(質量分數)，添加Li以及Li化合物后，17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)的吸氫量則分別上升到2.23%，2.36%和1.81%(質量分數)，且脫氫活化能從194.5 kJ/mol分別降低到172.8，146.3和155.4 kJ/mol。

機械合金化；固溶體；儲氫性能；激活能

0 引 言

MgH2的理論儲氫容量為7.76%(質量分數)，是一種高能量密度的儲氫材料，鎂和鎂基合金作為儲氫材料一直備受關注[1-5]。然而由于MgH2過于穩定，在623～673 K，3 MPa的氫壓下才能完全被氫化[6]，且在高于573 K的溫度時，才能在常壓下釋放出氫氣，導致它們的實際應用受到限制。近來，對鎂和鎂基合金儲氫材料研究的重點在于如何改善它們的儲氫熱力學性能和動力學性能。根據目前的報道，其主要通過以下途徑來實現：(1) 采用機械合金化進行制備，此方法可以提高材料的表面活性，增加缺陷密度，提高相轉變機率以及減小材料的顆粒尺寸，從而有利于氫原子在合金體內的擴散[7-8]；(2) 在鎂或者鎂基合金中添加催化劑，如金屬氧化物[9-11]、氟化物[12]或者鹵化物[13]等；(3) 制備納米結構復合材料[14-15]；(4) 與其它儲氫材料復合構建新的體系[16-17]。然而(1)～(3)方法通常會導致鎂或鎂基合金儲氫容量下降，方法(4)則有望在保證儲氫容量的同時提高材料的綜合熱力學性能，因此，采用與其它儲氫材料復合的辦法有望實現上述目標。Al也是一種輕質金屬元素，其理論儲氫容量可達10%(質量分數)，也是一種極具發展的儲氫材料。然而由于AlH3脫氫反應焓僅為10 kJ/mol左右[18-19]，易分解，不易合成，導致Al作為儲氫材料受到限制。可是從熱力學角度出發， Mg和Al彼此間的熱力學性能具有互補的特性，采用復合的辦法有可能在一定程度上提高材料的綜合儲氫性能，因此對Mg-Al體系儲氫材料的研究成為近年來Mg基儲氫材料的一個主要方向。根據目前的報道[20-21]，Mg-Al之間容易形成Mg17Al12和Mg2Al3，Mg17Al12在氫化過程須由向Mg2Al3中間相轉變，然后再進一步脫氫，因此儲氫容量也相應降低?？墒峭ㄟ^制備工藝的調整，或者適當的調節Al與Mg之間的原子比，也可使Mg-Al間化合物的氫化過程避免出現Mg2Al3相，且能在一定程度上降低氫化物的脫氫反應焓[22]。對于Mg-Al復合材料的改性研究，根據過去的辦法，在Mg-Al復合材料中添加催化劑能降低材料的吸放氫溫度，提高材料的儲氫性能，然而如前所述，催化劑的添加往往會導致儲氫容量下降。與Mg和Al相比，Li的原子量更小，理論儲氫材料高達12.5%(質量分數)，其儲能密度更高，本文擬以17Mg/12Al為基體，采用熱處理與機械合金化法相結合的制備工藝，研究Li以及Li化合物的添加對17Mg/12Al復合材料儲氫性能的影響。

1 實驗方法

實驗中所用原材料均從Alfa aser公司購買，純度均為99%以上，按Mg∶Al=17∶12的原子比均勻混合后壓制成圓形片狀，然后在氬氣保護下燒結，燒結溫度600 ℃，燒結時間為10 h。接著在氬氣保護下進行破碎，然后按照(Li、LiH、LiAlH4)∶(17Mg/12Al)=10∶1摩爾比分別在經燒結后的樣品中添加Li、LiH和LiAlH4進行機械球磨，球磨時球料比85∶1，轉速500 r/min，球磨時間為20 h。樣品儲氫性能測試在自制的PCT測試儀上完成，吸氫時氫壓為40 atm，放氫時壓力為0.001 atm。復合材料氫化物的熱力學性能在Setaram Labsys Evo同步熱分析儀上進行，測試時以純度為99.99%的氬氣進行保護，氣流大小為30 mL/min。利用日本理學Rinku-3015型X射線衍射儀對復合材料進行物相結構測試，測試時采用Cu靶Kα射線進行步進式掃描，掃描范圍為10～90°，掃描速率為10°/min。

2 結果與討論

2. 1 相結構

圖1為17Mg/12Al以及添加Li、LiH、LiAlH4混合球磨20 h后的XRD圖譜。從1圖中，經過退火處理后17Mg/12Al復合材料主要由Mg17Al12和Al3Mg2相組成，經退火處理后再球磨或者在退火處理后的材料中添加Li以及Li的化合物混合球磨后，復合材料中均出現了FCC結構固溶體。其中17Mg/12Al+10LiH樣品衍射圖樣和17Mg/12Al樣品衍射圖樣的峰形幾乎一致，且在17Mg/12Al+10LiH衍射圖中并未找到LiH對應的衍射峰，這說明LiH已經溶入Mg和Al晶格體內，形成了Mg-Al-Li三元系FCC結構固溶體。以Li作為添加劑，經過20 h的混合球磨后，除了出現FCC結構固溶體外，還出現LiAl相。而當以LiAlH4作為添加劑混合球磨20 h后，除了出現FCC結構相之外，還出現了LiAlH6以及MgH2。

圖1 17Mg/12Al以及17Mg/12Al+10M(Li，LiH，LiAlH4)球磨20 h后的XRD圖

Fig 1 XRD patterns for 17Mg/12Al and 17Mg/12Al+10M(Li，LiH，LiAlH4) composites

2.2 儲氫性能

圖2 為17Mg/12Al以及17Mg/12Al+10M(M=Li、，LiH，LiAlH4)球磨20 h后的變溫吸放氫曲線。如圖2(a)所示，退火后Mg-Al復合材料初始吸氫溫度為200 ℃，而當把退火所得的樣品球磨20 h，Mg-Al復合材料的初始吸氫溫度為150 ℃左右，比球磨前的初始吸氫溫度降低了約50 ℃左右，當吸氫溫度從室溫升高到350 ℃時，復合材料吸氫量從球磨前1.1%(質量分數)提高到了球磨后的1.73%(質量分數)。若在退火所得的17Mg/12Al復合材料添加Li以及Li化合物混合球磨后，17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料的吸氫量則分別增加到2.23%，2.36%和1.81%(質量分數)，吸氫量均有不同程度提高，其中以Li和LiH為添加劑的復合材料，儲氫容量增幅較大。為了研究復合材料的脫氫性能，圖2(b)列出了復合材料變溫脫氫曲線。從圖2(b)可看出，球磨前的17Mg/12Al復合材料初始脫氫溫度約為278 ℃，經過20 h球磨后其初始脫氫溫度下降到了198 ℃；而在17Mg/12Al復合材料中添加Li以及Li化合物后混合球磨20 h后，17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料的初始脫氫溫度依次為268，256和256 ℃，比未添加任何添加劑混合球磨樣品脫氫溫度依次增加了70，58和58 ℃，顯然，球磨有利于降低17Mg/12Al復合材料的放氫溫度，但Li以及Li化合物的添加導致17Mg/12Al復合材料的初始脫氫溫度增高。此外從圖2(b)可看到，未經球磨的17Mg/12Al復合材料脫氫量為1.46%(質量分數)，球磨20 h后17Mg/12Al復合材料的脫氫量上升到了1.82%(質量分數)；而當在17Mg/12Al復合材料中添加Li以及Li化合物后混合球磨20 h后，17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料的脫氫量依次為2.04%，1.97%和1.51%(質量分數)。很顯然，LiAlH4的添加不利于Mg-Al復合材料的脫氫，但Li和LiH的添加則有利于提高Mg-Al復合材料脫氫量。這可能是在Mg-Al復合材料中，Li原子對Mg-Al復合材料的脫氫過程起抑制作用，促使Mg-Al復合材料的脫氫勢壘高度增高，導致復合材料的初始脫氫溫度升高。

圖2 17Mg/12Al以及17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)變溫吸放氫曲線

Fig 2 Hydrogenation/dehydrogenation kinetic of 17Mg/12Al and 17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)composites

為了研究不同Li以及Li化合物的添加對Mg-Al復合材料吸放氫動力學性能的影響，在300 ℃溫度下對復合材料吸放氫動力學性能進行測試，測試結果如圖3所示。 從圖3(a)可知，經過燒結處理后的樣品經過1 000 s時間吸氫后，其吸氫量僅僅為0.6%(質量分數)，若機械球磨20 h后，在不到200 s時間內吸氫量可達1.38%(質量分數)，當以Li和LiH作為添加劑時，在200 s時間內吸氫量可達1.60%(質量分數)左右，然而若是以LiAlH4作為添加劑，吸氫量反而下降，在同樣的時間內吸氫量僅為1.31%(質量分數)左右。圖3(b)為復合材料的放氫動力學曲線，由圖3(b)可知，復合材料未經球磨前其動力學性能較差，若對材料進行球磨處理，則其動力學性能得到迅速提升。如球磨20 h后，未添加Li以及Li化合物的復合材料經過250 s即可完全脫氫。然而若在Mg-Al復合材料中添加Li或者Li化合物混合球磨后，復合材料動力學性能比不添加任何Li以及Li化合物直接球磨的樣品反而降低。這可能是由于Li的熔點較低，質地較軟，由于吸放氫過程需要在較高的溫度下進行，高溫促使Li熔融覆蓋于Mg-Al復合材料顆粒表面，一方面導致復合材料的顆粒尺寸增大，氫原子的擴散路徑增加；另一方面，熔融的Li形成Li膜覆蓋于Mg-Al表面，導致氫原子從Mg-Al表面向內部，或者從Mg-Al內部向表面擴散受限。這也進一步說明Li原子或Li+的存在不利于Mg-Al復合材料中氫原子的解離，但可能由于是同為FCC結構的Mg-Al-Li(LiH)固溶體和Mg-Al固溶體相比，Mg-Al-Li(LiH)固溶體的儲氫位置更多，導致相同條件下其吸放氫量更高。

圖3 17Mg/12Al燒結以及17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)在300 ℃溫度下吸放氫動力學曲線

Fig 3 Isotherms hydrogenation/dehydrogenation kinetic of 17Mg/12Al and 17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)composites at 300 ℃

圖4為17Mg/12Al復合材料氫化物的DSC-TG曲線。

圖4 17Mg/12Al復合材料氫化物的DSC-TG曲線

Fig 4 DSC-TG curves for 17Mg/12Al composite hydride

如圖4(a)所示，燒結后的17Mg/12Al復合材料氫化物在350～500 ℃溫度范圍內出現三個吸熱峰，其中第一和第二個吸熱峰對應的TG曲線正處于失重狀態，此時對應的是17Mg/12Al復合材料處于脫氫分解過程，其中第一個吸熱峰對應的是MgH2和Al結合生成Mg2Al3和H2，而第二個峰對應的是MgH2與Mg2Al3作用進一步脫氫，生成Mg17Al12和H2，可用如下方程進行描述[23-24]

(1)

(2)

從DSC-TG曲線可知，出現第三個吸熱峰時，復合材料并未失重，因此可斷定第三個吸熱峰對應的是熔融狀態。此外，從圖4(b)可知，當球磨時間增加到20 h時，復合材料氫化物在350～500 ℃溫度范圍內只有兩個吸熱峰，第一個吸熱峰對應的是復合材料的脫氫分解，而第二個吸熱峰對應的是吸熱熔融，由前述XRD分析可知，經過20 h機械球磨后，材料主要由FCC結構的Mg-Al固溶體組成，為此圖4(b)中第一個吸熱峰對應的是FCC結構的Mg-Al固溶體氫化物脫氫分解。

圖5為17Mg/12Al以及17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料氫化物的DSC曲線。從圖5可知，經過球磨處理后17Mg/12Al復合材料氫化物的脫氫峰溫度明顯降低，但熔融峰溫度基本不變；當在17Mg/12Al復合材料中添加Li以及Li化合物混合球磨后，復合材料氫化物的脫氫峰溫度進一步降低，但熔融峰溫度增高。說明由于引入了原子半徑更小的Li 金屬元素，導致復合材料的金屬性增強。

圖5 17Mg/12Al以及17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料氫化物的DSC曲線

Fig 5 DSC curves for 17Mg/12Al and 17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)composites

為了進一步研究17Mg/12Al以及17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料的熱力學性能，以不同的升溫速率測試材料的DSC曲線，并根據脫氫峰對應的溫度，利用Kissinger方程計算復合材料的表觀活化能[25]

(3)

式子，βi為恒定加熱速率，Ti為在恒定加熱速率βi條件下的最大放氫速率，即DTA或者DSC曲線所對應的峰值溫度，R為氣體普適常數，R=8.31 J/(mol·K)，Ek為表觀活化能。在以5，10，15以及20 K/min的恒定升溫速率條件下對復合材料進行加熱，所得相應數據后繪制圖6，根據圖6直線的斜率計算出復合材料的表觀活化能列于表1。

圖6 17Mg/12Al以及17Mg/12Al +10M(M=0，Li，LiH，LiAlH4)復合材料的Kissinger曲線

Fig 6 Kissnger curves for17Mg/12Al and 17Mg/12Al +10M(M=0，Li，LiH，LiAlH4)composites

由圖6以及表1可知，退火處理后的樣品，第一步反應的表觀活化能為287.5 kJ/mol，而第二步反應時表觀活化能為246.0 kJ/mol，當球磨是時間增加到20 h后，復合材料在脫氫過程只出現一個脫氫峰，此時表觀活化能為194.5 kJ/mol，顯然，球磨有利于提高17Mg/12Al復合材料熱力學性能。若在17Mg/12Al復合材料中添加Li或者Li化合物混合球磨后，17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料的活化能依次下降到172.8、146.3和155.4 kJ/mol?？梢奓i和Li化合物的添加有利于降低復合材料的脫氫活化能，提高材料的熱力學性能，其可能是在低溫下Li原子對Mg-Al的催化活性較低，但隨著溫度的升高，Li原子的催化活性提高，為此在較高的溫度下，Mg-Al固溶體材料中的氫原子能快速解離，從而降低材料的脫氫活化能。

表1 17Mg/12Al以及17Mg/12Al +10M(M=0，Li，LiH，LiAlH4)復合材料的脫氫活化能

Table 1 The apparent active energy for 17Mg/12Al and 17Mg/12Al +10M(M=0，Li，LiH，LiAlH4)composites

樣品激活能Ek/kJ·mol-117Mg/12Al燒結 第一步反應第二步反應287.5246.0 17Mg/12Al燒結+球磨194.5 17Mg/12Al燒結+Li球磨172.8 17Mg/12Al燒結+LiH球磨146.3 17Mg/12Al燒結+LiAlH4球磨155.4

3 結 論

采用燒結法制備17Mg/12Al二元固溶體，再添加Li以及Li化合物混合球磨制備17Mg/12Al和17Mg/12Al +10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合儲氫材料。退火處理后17Mg/12Al復合材料主要由Mg17Al12和Al3Mg2相組成，在球磨的作用下，Mg17Al12和Al3Mg2轉變為Mg-Al FCC結構固溶體；在退火后的17Mg/12Al材料中添加Li或者LiH混合球磨后，復合材料容易形成具有FCC結構的Mg-Al-Li(LiH)固溶體。球磨能降低17Mg/12Al復合材料的初始吸氫溫度，由于Li或者Li+的抑制作用，17Mg/12Al+10M(M=Li，LiH，LiAlH4)復合材料吸放氫動力學性能下降，但Li和LiH的添加能提高復合材料的儲氫容量和熱力學性能。如在17Mg/12Al中添加Li或LiH混合球磨后，17Mg/12Al復合材料的表觀活化能從194.5 kJ/mol依次下降到172.8和146.3 kJ/mol。

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The effect of Li and Li-based compound additions on the hydrogen storage properties of 17Mg/12Al composite

LAN Zhiqiang, LV Shaoxia, ZENG Ke, JING Hui, GUO Jin

(Guangxi Colleges and Universities Key Laboratory of Novel Energy Materials and Related Technology,College of Physics Science and Technology, Guangxi University, Nanning 530004, China)

In this work, 17Mg/12Al was synthesized by sintering and then milling with Li, LiH and LiAlH4to prepared 17Mg/12Al+10M(M=0,Li,LiH,LiAlH4) composites. The results show that the sintered 17Mg/12Al composite is mainly compose of Mg17Al12and Mg2Al3, and the Mg17Al12and Mg2Al3phase transform into FCC structure Mg-Al solid solution after milled for 20 h. The hydrogen capacity and the thermodynamics property of 17Mg/12Al can be improved by Li or Li-based compound. Such as the hydrogen storage capacity and the activation energy of the 17Mg/12Al composite is 1.73wt% and 194.5 kJ/mol. While for the 17Mg/12Al+10M(M=Li,LiH,LiAlH4) composites, the hydrogen storage capacity increases to 2.23wt%,2.36wt%,1.81wt% and the activation energy reduces to 172.8,146.3 and 155.4 kJ/mol, respectively.

mechanical alloying; solid solution; hydrogen storage property; activation energy

1001-9731(2016)11-11076-05

國家自然科學基金資助項目(51271061, 51571065)；廣西教育廳基金資助項目(2013YB006)；廣西大學科研基金資助項目(XBZ120574)

2015-10-10

2016-04-22 通訊作者：郭 進，E-mail: guojin@gxu.edu.cn

藍志強 (1980-)，男(瑤族)，廣西都安人，博士，高級實驗師，主要從事功能材料研究。

TG139.7

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.11.015