HPLC法測定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量

李鑫

【摘要】目的：建立以高效液相色譜法測定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量方法。方法：色譜柱為Kromasil C18（46mm×250mm；5μm）；流動相為甲醇-水（75∶25）；流速為10mL/min；檢測波長為270nm。結果：丹參酮ⅡA在01598～3196μg范圍內呈良好的線性關系（r=09995），加樣回收率為98192%（RSD=046%）。結論：該方法準確可靠、專屬性好，可用于康爾心膠囊的質量控制。

【關鍵詞】康爾心膠囊；高效液相色譜法；丹參

【中圖分類號】R2841【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2016）19-0117-02

康爾心膠囊由三七、人參、麥冬、丹參、枸杞子、何首烏、山楂等7味中藥組成，具有益氣活血、滋陰補腎之功效，能夠增加冠脈血流量，降血脂，用于治療冠心病、心膠痛、胸悶氣短等癥，是臨床常用的中成藥。處方中的丹參具有活血化瘀、通經止痛、清心除煩、涼血消癰的療效，用于胸痹心痛、心煩不眠等癥，而丹參酮ⅡA是其主要活性成分。本品收載于《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第二冊，但標準中只對性狀、理化鑒別及檢查項確定了檢驗標準，并未對其主成分丹參進行質量控制。為了控制康爾心膠囊的藥品質量，筆者采用高效液相色譜法對其處方中的丹參酮ⅡA進行了定量分析[1-7]。報告如下。

1儀器與材料

11儀器島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測器， LC solution色譜工作站）；微孔濾膜（045μm）；BSA224S-CW型萬分之一電子天平（賽多利斯科學有限公司）；BP211D型十萬分之一電子天平（賽多利斯科學有限公司）；HQ3120型超聲儀（翡納米科技發展有限公司）。

12材料康爾心膠囊（批號：141001、141004、151004，遼寧可濟藥業有限公司），丹參酮ⅡA對照品（批號：110766-200619，中國藥品生物制品檢定所），甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑為分析純。

2含量測定

21色譜條件及系統適應性研究色譜柱Kromasil C18（46mm×250mm；5μm）；流動相為甲醇-水（75∶25）；流速為10mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為270nm；進樣量為10μL；理論板數：按丹參酮ⅡA計算不低于2000。分離度大于15，峰形良好，陰性無干擾（見圖1）。

22對照品溶液的制備精密稱取001598g丹參酮ⅡA對照品，置50mL的棕色容量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，混勻，得對照品的儲備液。再精密吸取5mL對照品儲備液置10mL的棕色容量瓶中，用甲醇定容，混勻。

23供試品溶液的制備取研細的內容物約10g，精密稱定，置帶塞錐形瓶中，精加50mL甲醇，稱定重重，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。

24空白試驗按照處方制法制備無丹參的陰性對照樣品，按照“23供試品溶液的制備”的方法制備。

25線性關系考察分別吸取1、5、10、15、20μL對照品溶液注入LC-2010A型高效液相色譜儀，記錄高效液相色譜圖。橫坐標（X）為對照品進樣量為，縱坐標（Y）為峰面積積分值，繪制標準曲線，回歸方程為Y=462+518158X，r=09995，結果表明丹參酮ⅡA在01598～3196μg范圍內有良好的線性關系。

26穩定性試驗取“23項下的供試品溶液”，分別于0、2、4、8、12、48h時測定，記錄峰面積，RSD為078%。表明供試品溶液在48h內是比較穩定的。

27重復性試驗分別取5份樣品（批號為141001），制備方法同供試品溶液，測定，RSD為081%，說明該方法的重復性良好。

28精密度試驗精密吸取10μL對照品溶液，重復進樣6次，記錄對照品峰面積，RSD為063%，說明儀器有良好的精密度。

29加樣回收率試驗精密稱取已知丹參酮ⅡA含量的樣品（含量為61919mg/g）05g，分別精密加入丹參酮ⅡA對照品，按供試品溶液方法制備，依法測定含量并計算回收率，結果見表1。

210樣品含量測定分別取3批樣品，按上述方法制備供試品溶液，測定含量，結果見表2。

3討論

31研究對康爾心膠囊中丹參的主要有效成分丹參酮ⅡA建立了含量測定方法，結果可靠，對改進康爾心膠囊制劑的質量標準有一定意義。

32為了保證樣品中丹參酮ⅡA被充分提取出來，分別采用回流05h、回流1h，回流2h和超聲30min的不同提取時間，50%甲醇，70%甲醇，甲醇不同提取溶劑進行了考察，測定結果表明回甲醇作為提取溶劑，回流提取1h有效成分能被充分提取出來[8-9]。

33將流動相甲醇-水比例調整為（70∶[KG-*3/5]30）、（75∶[KG-*3/5]25）、（65∶[KG-*3/5]35）分別進行試驗，結果甲醇-水（75∶[KG-*3/5]25）分離效果最好。

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參考文獻

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（編輯：程鵬飛）