冷凍-復溫過程中葡萄相變過程研究

張　哲　郝俊杰　趙　靜　王懷文　計宏偉　張　平

(1.天津商業大學天津市制冷技術重點實驗室， 天津 300134；2.國家農產品保鮮工程技術研究中心天津市農產品采后生理與貯藏保鮮重點實驗室， 天津 300384)

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冷凍-復溫過程中葡萄相變過程研究

張哲1郝俊杰1趙靜1王懷文1計宏偉1張平2

(1.天津商業大學天津市制冷技術重點實驗室， 天津 300134；2.國家農產品保鮮工程技術研究中心天津市農產品采后生理與貯藏保鮮重點實驗室， 天津 300384)

為研究葡萄在冷凍-復溫過程的相變過程變化，利用差示掃描量熱儀DSC系統對葡萄果肉進行冷凍-復溫實驗。通過改變葡萄試樣冷凍-復溫過程的速率、次數、時間間隔、速率梯度以及通過最大冰晶生成帶的速率等實驗條件，分析實驗過程中的熱流曲線，對比冷凍-復溫過程中的相變潛熱、相變結束點、相變開始點以及相變峰值等參數變化，得到不同條件下冷凍-復溫過程對葡萄試樣的影響規律。研究發現：冷凍過程中速率越大對應的結冰點溫度越低，時間越短。增加復溫速率梯度能有效提高冰晶融化相變過程的潛熱、峰點溫度和結束點溫度。復溫速率由2℃/min變化到20℃/min過程中相變潛熱增加了1.79倍，相變峰點溫度增加了0.94倍，相變結束點溫度增加了5.07倍。該研究對果蔬冷凍-復溫過程后的品質恢復提供了依據。

葡萄果肉； 冷凍-復溫； 相變； DSC系統

引言

隨著生活水平的提高，人們對果蔬冷凍保鮮的要求越來越高，但是在貯運過程中，果蔬不可避免地進行著冷凍-復溫過程，因此了解冷凍-復溫過程中果蔬的相變過程變得尤為重要。在國外，THIRUMALA等[1]利用差示掃描量熱儀DSC(Differential scanning calorimetry)分析了凍結過程中不規則形狀細胞的體積變化規律，MORI等[2]使用DSC研究了細胞懸浮液凍結過程中的水分運輸和胞內冰形成機理。DEVIREDDY等[3]用DSC分析測定了細胞膜的滲透性質。SORGENTINI[4]利用DSC研究了大豆分離蛋白和乳清蛋白的熱屬性，并通過峰溫和吸熱曲線所圍成的面積計算對應的變性熱焓。在國內，張素文[5]利用DSC研究了不同解凍方法對西蘭花部分玻璃態貯藏品質的影響。樊振江等[6]利用DSC研究了速凍溫度和速凍前漂燙過程對獼猴桃果丁的細胞結構和品質的影響。張哲等[7]利用低溫顯微鏡系統研究了葡萄細胞在冷凍-復溫過程的結晶變化，但只研究了冷凍-復溫過程的葡萄細胞顯微圖像、細胞體積、內壓、滲透率的變化，未采用DSC研究相變過程。

現有文獻對果蔬在冷凍-復溫過程中相變過程研究較少，本文以紅提葡萄為實驗對象，從葡萄潛熱變化角度出發利用DSC系統對葡萄冷凍-復溫過程中的相變過程進行研究，旨為果蔬冷凍-復溫過程后的品質恢復提供依據。

1　實驗材料與方法

1.1實驗設備

圖1　DSC系統Fig.1　DSC system

為研究冷凍-復溫過程中果蔬物性的變化，實驗采用美國TA 公司生產的Q1000差示掃描量熱儀系統(圖1)，包括差示掃描量熱儀、計算機數據采集系統和用于吹掃試樣的高純氮氣(99.99%)，實驗環境可從-180℃變化到725℃。其工作原理是通過固體封壓機將試樣和參考樣分別壓裝在坩堝內，設定實驗參數，通過調節試樣盤和參考樣盤下面放置的加熱片來調節試樣和參考樣的加熱溫度，并使其均勻受熱。降溫操作是利用高純氮氣對試樣和參考樣進行吹掃，流量控制在50 mL/min，以保證試樣受冷均勻，實驗過程中測得的數據直接記錄在數據庫中。

本實驗所用的實驗水果是新鮮紅提葡萄，采購于天津市咸陽北路菜市場，統一選取果粒為卵圓形、松緊度適中的紅提葡萄。

1.2實驗方法

實驗使用的坩堝為鋁制固體坩堝，容積大約為50 mm3，先用電子天平稱取坩堝質量，然后用鑷子向坩堝中加入一定量待測試樣，再次稱量后用DSC專用壓模固體封壓機將坩堝壓緊，放入DSC爐內，在計算機中設定好實驗條件和參數，開始實驗：

(1)首先挑選2套干凈的坩堝，用電子天平分別稱量，記錄并編號，選擇一個坩堝作為參考樣，另一個準備盛放樣品。

(2)選取少量葡萄果肉用鑷子夾入盛放樣品的坩堝內，再次用電子天平稱量。

(3)分別用DSC專用壓模器封好坩堝。

(4)把坩堝依次放入爐腔內。

(5)在計算機上設定相應程序：爐子溫度在28℃維持3 min，消除環境因素的影響，設定不同的實驗參數對試樣進行冷凍-復溫，保證高純氮氣的流速在50 mL/min,實驗數據保存后，可由DSC自帶分析軟件中得到樣品在冷凍-復溫過程中的熱流曲線。

1.3理論計算方法

圖2　冷凍-復溫過程的熱流曲線Fig.2　Heat flow curve of freezing-thawing process

以某一速率下的冷凍-復溫過程熱流曲線為例，如圖2所示。從圖中可以看出相變過程釋放的相變潛熱遠遠高于無相變時的顯熱，因此，在DSC熱流曲線上的相變過程會產生一個峰值。圖中DSC的熱流曲線向上方向的峰為放熱峰，代表降溫條件下的相變即結晶過程。向下方向的峰為吸熱峰，代表升溫條件下的相變過程即冰晶融化過程。吸熱峰的相變過程初始點對應的溫度為融化點溫度，相變峰結束點為吸熱過程結束點。相變峰的峰點代表最大的轉換速率點，相變峰的面積代表相變過程潛熱。在冷凍過程中，葡萄的溫度會降低，當溫度降低到過冷點b時開始發生相變。b點的溫度為過冷溫度，凍結過程釋放的相變潛熱使葡萄溫度迅速升高到冰點a，葡萄全部結冰后溫度繼續降低，在復溫過程中，c點為相變過程初始點即融化點，d點為最大的轉換速率點即相變峰點，e點為相變過程結束點。這與曾彥彰[8]在預處理生物材料的差示掃描量熱學研究中的結論一致。

由以上分析可知過冷度表達式為

ΔT=Ta-Tb

(1)

式中Ta、Tb——a、b點的溫度

在DSC熱分析圖中對結晶的焓值進行積分可以得到相變潛熱，計算式為

(2)

式中dT——溫度無限小區域

dH——溫度無限小區域(dT)中結晶的焓值

利用TA 公司自帶軟件TA Universal Analysis來分析熱流曲線圖，通過讀取實驗中熱流曲線圖上的相變峰面積可以直接求出相變過程的潛熱變化，首先選擇不同的基線類型，然后對熱流曲線相變峰的面積進行積分運算，求出相變過程的潛熱值，熱流曲線的相變峰的面積積分公式為

(3)

式中S——相變峰面積

t1、t2——相變過程的開始點、結束點時間

ΔPC——相變過程前后熱流曲線信號的差值

2　實驗結果與分析

2.1冷凍過程的分析計算

在實驗前用DSC對去離子水進行測定，測得融化點溫度為0℃，與標準融化點0℃相同，潛熱為334.9 kJ/kg，和標準相變潛熱335 kJ/kg的誤差小于0.1%，因此該儀器是可靠的[9-10]。用電子天平分別稱量20 mg的葡萄果肉壓裝在坩堝內，利用DSC從室溫28℃左右快速降溫至-40℃，設定降溫速率分別為2、6、8、11、14、20℃/min。熱流曲線圖中的相變潛熱和結冰點溫度變化以6、14℃/min為例,如圖3所示。

圖3　冷凍過程的熱流曲線Fig.3　Heat flow curve of freezing process

用TA Universal Analysis軟件選取線性基線，分析計算相變峰面積以求得葡萄在冷凍過程的相變潛熱，得到葡萄相變過程的潛熱和結冰點溫度，如表1所示。

表1　冷凍過程中潛熱和結冰點變化Tab.1　Change of latent heat and freezing point in the process of freezing

圖4　相變潛熱變化曲線Fig.4　Phase latent heat changes of grape

圖5　結冰點溫度變化曲線Fig.5　Freezing temperature changes of grape

由圖4、5可知葡萄試樣在冷凍過程中的相變潛熱隨降溫速率的增大而增大，在2℃/min時相變潛熱為87 J/g，在20℃/min時相變潛熱為194.2 J/g，因此在降溫速率由2℃/min到20℃/min變化過程中，相變潛熱增大了1.23倍。而葡萄試樣的冰點隨降溫速率的增大而降低，由2℃/min速率的-22.4℃變化到20℃/min速率的-30.9℃，冰點降低了37.9%。

冷凍速率越大，葡萄果肉的過冷度越大，在冷凍過程中釋放的相變潛熱越大，葡萄試樣完成相變的時間越短，形成的冰晶不容易長大，因此會形成細小的冰晶，而降溫速率越小，葡萄果肉的過冷度越小，完成相變的時間越長，形成的冰晶得以長大，因此會形成較大冰晶。細小的冰晶對葡萄細胞的機械損傷要小于較大冰晶，因此在冷凍過程中應適當加大冷凍速率。

2.2重復1次冷凍過程(冷凍后再解凍)

冷凍過程中，為探究不同速率條件下重復1次冷凍-復溫過程對葡萄試樣品質物性的影響，對葡萄試樣先分別以2、6、8、11、14、20℃/min的速率降溫到-40℃左右，繼而以同樣速率升溫到室溫28℃左右，測量分析相關數據。重復1次冷凍-復溫過程記錄相關數據，通過分析實驗過程中的熱流曲線，對比冷凍過程中的相變潛熱和結冰點溫度，分析不同復溫速率和反復冷凍-復溫過程對葡萄試樣結冰過程的影響。

實驗得到不同速率下冷凍過程的熱流曲線， 以2、8℃/min速率下的冷凍過程熱流曲線為例，如圖6所示。

圖6　重復1次冷凍過程的熱流曲線Fig.6　Heat flow curve of repeat freezing process

從圖7、8可以發現：冷凍和重復1次冷凍條件對比葡萄試樣的相變潛熱和結冰點溫度的變化非常小，相變潛熱在2、6、8、11、14、20℃/min的速率下分別變化了6.7%、3.4%、1.4%、1.5%、1.3%、4.2%。結冰點溫度在2、6、8、11、14、20℃/min的速率下分別變化了0.4%、1.2%、0.8%、0.8%、1.1%、0.9%。

圖7　冷凍過程與重復1次冷凍過程中結冰點溫度的對比Fig.7　Freezing temperature contrast during repeated freezing process and freezing process

圖8　冷凍過程與重復1次冷凍過程相變潛熱對比Fig.8　Heat flow contrast during repeated freezing process and freezing process

2.3復溫過程結果與分析

2.3.1不同復溫速率對葡萄試樣物性的影響

為了探究不同復溫速率在冷凍-復溫和重復1次冷凍-復溫過程中對葡萄試樣冰晶融化過程的影響，對葡萄試樣先以14℃/min的速率降至-40℃，再分別以2、6、8、10、14、20℃/min的速率復溫到室溫28℃左右，記錄相關數據。重復1次冷凍-復溫過程并記錄相關數據，通過分析實驗過程中的熱流曲線，分析不同復溫速率和重復1次冷凍-復溫過程對葡萄試樣冰晶融化過程的影響。圖9是在10℃/min速率下復溫得到的熱流曲線。

圖9　重復復溫過程的熱流曲線Fig.9　Heat flow curve of repeated thawing process

圖10　復溫過程和重復1次復溫過程的熱流曲線對比Fig.10　Heat flow curve contrast during repeated thawing process and thawing process

對比不同復溫速率和重復1次冷凍-復溫條件下，葡萄試樣相變開始點即冰晶融化點的溫度。從圖10可知1次復溫和重復復溫條件下葡萄試樣的冰晶融化點溫度變化很小，在2、6、8、10、14、20℃/min的速率下分別變化了0.14、0.2、0.14、0.02、0.12、0.08℃。峰點溫度和結束點溫度變化也都小于2℃。潛熱分別變化了1.4、4.9、6.4、0.3、3.2、0.7 J/g，說明重復1次冷凍-復溫過程對葡萄試樣的物性變化影響較小。在重復1次冷凍-復溫過程中，隨著復溫速率的增加，相變融化點基本不變，最大變化值為0.2℃。相變峰點溫度最大增加了0.94倍，結束點溫度最大增加了5.07倍，潛熱最大增加了1.79倍。由此可知隨著復溫速率的增大，相變峰點溫度、相變結束點溫度和相變潛熱都會增大，但是相變起始點即融化點溫度基本不變。

由以上分析可知，增大復溫速率能有效提高冰晶融化相變過程的潛熱，這是由于在復溫過程中細胞間隙的冰晶首先融化，而在冰晶融化過程中0℃的水的導熱系數為0.56 W/(m·K), 冰的導熱系數為2.22 W/(m·K)，約為水的4倍[11-14]，因此首先融化的游離態的水不能有效地將熱量傳遞到內部區域。在慢速復溫的情況下葡萄試樣外側解凍層的細胞組織已經融化或由于過熱度太大而使細胞膜的滲透性被破壞，而內部結冰區仍未融化，而在快速復溫時葡萄試樣內外層幾乎同步解凍，加快了相變過程，各個部位的細胞組織溫度變化很小，加快了熱量的傳遞，因此吸收的潛熱較多，這與張素文[5]在玻璃態下凍結-凍藏及其后續解凍對西蘭花品質的影響研究結論一致。另外，快速復溫時，細胞相變時間短，增大了冰晶融化速率，使葡萄細胞組織快速恢復持水能力，而相變過程的峰點代表最大的轉換速率點，因此隨著復溫速率的增加，相變峰點的溫度也增大。

2.3.2通過最大冰晶生成帶的速率對復溫后葡萄試樣物性的影響

圖11　2℃/min復溫過程的熱流曲線Fig.11　Heat flow curve of thawing process at 2℃/min

復溫過程中，為了探究試樣以不同速率通過最大冰晶生成帶(-6～0℃)時對試樣物性的影響，對葡萄試樣先以14℃/min的降溫速率降至-40℃，再分別以2、6、8、10、14、20℃/min的速率復溫到-6℃，然后對不同速率復溫后的葡萄試樣再分別以1℃/min和20℃/min升溫通過最大冰晶生成帶(-6～0℃)。圖11是在2℃/min復溫速率下得到的熱流曲線。

圖12　1℃/min和20℃/min通過最大冰晶生成帶的熱流曲線對比Fig.12　Heat flow curves contrast during the largest ice crystals generated at 1℃/min and 20℃/min

圖12表示以1℃/min 和20℃/min通過最大冰晶生成帶-6～0℃時融化點溫度、峰點溫度、相變結束點溫度和潛熱，在不同復溫速率條件下的變化過程。可以發現1次冷凍-復溫和重復冷凍復溫條件下葡萄試樣的冰晶融化點溫度變化很小，在2、6、8、10、14、20℃/min的速率下的變化都小于0.3℃。相變峰點溫度變化值小于2℃，從圖中可知20℃/min的相變結束點溫度高于1℃/min的相變結束點溫度，隨著復溫速率的增加分別增加了3.44、2.86、2.59、2.28、1.76、1.33℃，潛熱分別增加了19.84、17.57、9.78、6.58、11.92、15.26 J/g。從中可以看出以20℃/min的速率通過最大冰晶生成帶要比1℃/min速率通過最大冰晶生成帶的相變結束點溫度增大98%，而潛熱最大增加49%。因此在最大冰晶生成帶區域，提高復溫速率能有效提高相變潛熱值。

大部分食品在冷凍過程中，在最大冰晶生成帶范圍內約80%的水分形成冰晶，同時在復溫過程中最大冰晶生成帶內生化反應、酶反應和細菌污染都易于發生，因此在冷凍-復溫過程中都應快速通過最大冰晶生成帶[15-17]。以20℃/min的速率通過最大冰晶生成帶要比1℃/min速率通過最大冰晶生成帶的相變結束點溫度增大了98%，而潛熱最大增加了49%。

2.3.3不同速率梯度對復溫后葡萄試樣物性的影響

復溫過程中，為了探究試樣以階梯式速率復溫對葡萄試樣復溫后物性的影響，對葡萄試樣先以20℃/min的降溫速率降至-40℃，再分別以2、6、8、10、14、20℃/min的速率復溫到-15℃，然后對不同速率復溫后的葡萄試樣分別階梯增加速率和階梯降低速率，如在-40～-15℃區間以2℃/min復溫，對應的階梯增加速率為以4℃/min復溫到28℃，對應的階梯降低速率為以1.5℃/min復溫到28℃，具體過程如表2所示。

圖13表示的是在2℃/min速率下由-40℃復溫到-15℃，再分別以增加速率4℃/min、降低速率1.5℃/min，由-15℃復溫到28℃得到的熱流曲線圖。

對比增加速率梯度和降低速率梯度的不同復溫速率在-15～28℃的相變過程變化，可以發現在增加速率梯度和降低速率梯度的條件下相變過程的融化點溫度變化和相變結束點溫度變化都小于1℃。從圖14中可知增加速率梯度的相變峰點溫度高于降低速率梯度的相變峰點溫度，在2、6、8、10、14、20℃/min的速率下分別變化了3.06、3.33、3.69、2.65、1.39、3.05℃。可知增加速率梯度能有效提高相變峰點溫度。相變潛熱分別增加了43.0、43.1、45.9、52.7、54.3、45.1 J/g。可知增加速率梯度能有效提高相變潛熱，增加速率梯度比降低速率梯度的潛熱最大增加了39.4%，相變峰點溫度最大增加了26.3%。因此增加速率梯度能有效提高相變潛熱。

表2　不同速率梯度下的復溫過程Tab.2　Different rate gradients in process of thawing

圖13　不同速率梯度復溫過程的熱流曲線Fig.13　Heat flow curves of different rates of gradient during thawing process

圖14　不同速率梯度復溫過程的熱流曲線對比Fig.14　Heat flow curve contrast during the thawing process with different rate gradients

3　結論

(1)在冷凍過程中相變潛熱隨降溫速率的增大而增大，冰點溫度隨降溫速率的增大而降低，在降溫速率由2℃/min到20℃/min變化過程中，相變潛熱增大了1.23倍，冰點降低了38.4%。

(2)隨著復溫速率增加，相變峰點溫度、相變結束點溫度和相變潛熱都會增大，復溫速率由2℃/min變化到20℃/min的過程中相變潛熱變化了1.79倍，相變峰點溫度變化了0.94倍，而相變結束點溫度變化了5.07倍，但是相變起始點即融化點溫度基本不變。

(3)重復1次冷凍-復溫實驗對葡萄試樣的相變潛熱、相變峰點溫度以及相變結束點溫度的影響都較小，變化率都小于0.75倍。

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Research on Phase Transition of Grape during Freezing-Thawing Process

Zhang Zhe1Hao Junjie1Zhao Jing1Wang Huaiwen1Ji Hongwei1Zhang Ping2

(1.TianjinKeyLaboratoryofRefrigerationTechnology,TianjinUniversityofCommerce,Tianjin300134,China2.TianjinKeyLaboratoryofPostharvestPhysiologyandStorageofAgriculturalProducts,NationalEngineeringandTechnologyResearchCenterforPreservationofAgriculturalProducts,Tianjin300384,China)

With the improvement of people’s living standard, people are more and more concerned about the quality of fruits and vegetables during freezing and cold storage. However, fruits and vegetables are constant in the process of freezing-thawing during freezing and cold storage. Therefore, it is very important to research the phase transition of fruits and vegetables during the freezing-thawing process. The phase transition of fruits and vegetables in the freezing-thawing process was studied by using red grape as the test object. Grape pulp was tested with different rates, frequencies, time intervals, rate gradients and the rates through maximum ice crystal generation zone during the freezing-thawing process by DSC. By analyzing the heat flow curve in the experiment, the effect of freezing-thawing process on grape sample under different conditions was found. The greater the freezing rate was, the lower the freezing point temperature was, the shorter the time during the freezing process was. With the increase of the rate, the peak temperature of phase transition, the end point of phase transition temperature and the latent heat of phase change all increased during the process of thawing. In the process of temperature change from 2℃/min to 20℃/min, the latent heat of phase change increased 1.79 times, the peak temperature of phase transition increased 0.94 times, and the end point of phase transition temperature increased 5.07 times. The study provides a basis of quality recovery after freezing-thawing process for fruits and vegetables.

grape pulp; freezing-thawing; phase transition; DSC system

10.6041/j.issn.1000-1298.2016.09.034

2016-06-15

2016-07-07

國家自然科學基金項目(11572223)和天津市自然科學基金重點項目(14JCZDJC34600、 15JCZDJC34200)

張哲(1975—)，男，副教授，主要從事食品冷鏈研究，E-mail: zhangzhe@tjcu.edu.cn

TS201.1; TQ026

A

1000-1298(2016)09-0241-08