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正丙醇-氯化鈉-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚雙水相萃取光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的Zn2+

2016-10-16 06:06:32孫賽蘭盛小婭祖力甫哈爾亞科甫黎春蘭覃事棟
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年4期
關(guān)鍵詞:影響實(shí)驗(yàn)

孫賽蘭, 盛小婭, 祖力甫哈爾·亞科甫, 黎春蘭, 何 葉, 覃事棟*

(吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南吉首 416000)

鋅是人體必需的微量元素之一,當(dāng)人體缺乏鋅時(shí)會(huì)引起疾病,但當(dāng)人體攝入過(guò)量鋅時(shí)會(huì)引起鋅中毒,造成嘔吐、腸功能失調(diào)和腹瀉[1]。近年來(lái),隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,工業(yè)廢水的排放量也日益增加[2]。這些大量工業(yè)廢水的排放也影響著我國(guó)環(huán)境和居民的身體健康,工業(yè)廢水中鋅污染來(lái)源主要是鋅礦開(kāi)采及冶煉、鋅合金、顏料、油漆等的生產(chǎn)廢水[3]。有機(jī)溶劑沉淀法等傳統(tǒng)分析方法普遍存在萃取效率較低、操作步驟繁瑣[4]。基于本實(shí)驗(yàn)小組前期的研究[5 - 9],建立了正丙醇-NaCl-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)雙水相萃取體系,并用該體系萃取Zn2+與PAR形成的配合物。該方法有萃取過(guò)程溫和、簡(jiǎn)單、毒害小、操作方便等優(yōu)勢(shì),其測(cè)定結(jié)果與原子吸收法一致。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

UV-2450型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì),AA-6300C型原子吸收分光光度計(jì)(日本,島津公司);iCAP6300 Radial電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó),Thermo Fisher Scientific)。

Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg·mL-1):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000 g高純鋅粒,加適量HNO3,加熱溶解并容至1 000 mL;PAR溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0502 g PAR,溶于1 mL 1% NaOH溶液中,用蒸餾水定容于50 mL容量瓶中;掩蔽劑:20 mg·mL-1硫代硫酸鈉、20 mg·mL-1氟化鈉、20 mg·mL-1酒石酸鉀鈉;緩沖溶液:pH=3~6的HAc-NaAc緩沖溶液,pH=7~9的Na2B4O7-HCl緩沖溶液,pH=10~13的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

于25 mL比色管中依次加入1 μg·mL-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL,一定量的Na2B4O7-HCl緩沖溶液(pH=8.0),加入PAR溶液0.6 mL,反應(yīng)10~12 min后,加入正丙醇3.0 mL,用水定容至10 mL刻度線處,加入2.0 g NaCl,震蕩、靜置完全分層后,移取正丙醇相或者水相于1 cm比色皿中,用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定Zn2+與PAR配合物的吸光度。……

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