兩種樣品處理方法對LC-MS/MS測定雞肉中金剛烷胺基質效應比較

周 劍， 王 敏*， 楊夢瑞， 張立華

(中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所，中國農業科學院農產品質量與食物安全重點開放實驗室，北京 100081)

金剛烷胺是一種人用抗病毒藥物[1,2]，農業部早在2005年就已公告明令禁止其在動物產品生產中使用[3]。因此，建立高準確度動物產品中金剛烷胺檢測方法，能有效支撐對動物養殖過程中該藥物違規使用行為的監管。目前已有多種高效液相色譜-質譜(HPLC-MS/MS)聯用技術檢測動物源性食品中金剛烷胺[4 - 8]，然而這些方法都沒有對可能產生的基質效應進行研究。在樣品前處理和儀器分析過程中，流動相組分、樣品中與目標分析物共提取的其他物質也會同時進入質譜系統，這些物質將會影響目標分析物在質譜中的離子化過程，使得目標分析物的質譜信號增強或者減弱，產生基質效應[9]。2001年，美國食品藥品管理局在《生物分析方法驗證準則》中明確要求：在HPLC-MS/MS分析方法開發和驗證過程中需要對基質效應進行評價[10]。

優化改進樣本尤其是生物樣本的前處理方法，并且采用待測物的同位素標記物為內標是消除基質效應較有效的方法。為此，本文以同位素稀釋質譜法為基礎，從絕對基質效應、提取回收率和方法過程效率等方面，系統考察了QuEChERS法和固相萃取(SPE)法兩種前處理方法對LC-MS/MS分析雞肉中抗病毒藥物金剛烷胺的基質效應的影響，從而選定合適的前處理方法，為動物源性產品中抗病毒藥物金剛烷胺監測，以及雞肉粉中金剛烷胺分析基體標準物質研制提供方法支持。……