電感耦合等離子體質譜法測定鋯及鋯合金中鎘含量的質譜干擾分析

羅 策， 雷小燕， 黃永紅， 李 劍

(寶鈦集團有限公司，陜西寶雞 721014)

Cd元素作為Zr材中的一種“有害”元素，其含量要被控制在極低的范圍內。我國國家標準(GB/T 26314-2010)《鋯及鋯合金牌號和化學成分》中，明確規定核工業用Zr材中Cd質量分數不得超過0.00005%[1]。電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)具有極高的靈敏度和極低的檢出限，是當前超痕量元素分析最有力的技術之一，可以用于超痕量Cd元素的測定[2，3]。然而，ICP-MS技術在實際應用中卻存在著嚴重的質譜干擾，國內外大量ICP-MS的研究表明，干擾效應是影響測定結果準確度的關鍵性因素[4 - 6]。因此，為了實現ICP-MS準確測定Zr材中Cd含量，首先必須對測定中的干擾情況作出準確分析和判斷，采取消除措施使干擾效應消除或減小到最低程度，最終得到準確的測定結果。

基于此，本文通過實驗對ICP-MS測定Zr及Zr合金中Cd含量所受的質譜干擾情況進行了分析，對干擾物進行了判斷，并提出了避免和消除干擾可參考采用的方法，為ICP-MS準確測定Zr及Zr合金中Cd含量奠定基礎。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

ELAN DRC e型電感耦合等離子體質譜儀(美國,Perkin Elmer公司)，配有十字交叉霧化器和Scott型霧化室(由Ryton材料制成，耐無機酸和有機溶劑)。儀器工作參數：RF功率1 100 W；等離子氣體流量15 L/min；輔助氣流量1.2 L/min；霧化器流量0.87 L/min；泵速20 r/min；氧化物水平CeO+/Ce+：1.93%；雙電荷水平Ba++/Ba+：1.01%；靈敏度指標In：159 200 cps；背景水平220+：0.83 cps；鎳采樣錐，錐孔1.1 mm；鎳截取錐，錐孔0.9 mm；檢測器為雙模模式；數據采集為掃描模式。

1.2 試劑

Zr、Hf、Sn、Nb、Ni、Cr、Al、B、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Pb、Si、Ti、U、V、W元素標準儲備溶液(德國Merck公司)，除U為10 mg/L外，其余均為1 000 mg/L；HF、HNO3均為BVⅢ級(北京化學試劑研究所)。實驗用水為超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)。……