火焰原子吸收光譜法測定4,4′-二羥基二苯甲酮中痕量元素的幾種前處理方法比較研究

馮雪松*， 趙 宇

(武漢大學化學與分子科學學院，湖北武漢 430072)

4,4′-二羥基二苯甲酮屬于二苯甲酮類衍生物，常用作化工、醫藥、染料、農藥、塑料、涂料及工程材料的中間體，其合成方法已有文獻報道[1-4]，但該化合物在合成過程中容易引入K、Na、Ca、Fe、Mg、Al等雜質，影響產品質量，因此對4,4′-二羥基二苯甲酮中的雜質元素實現快速準確測定顯得尤為重要。原子吸收光譜法是痕量元素測定中最常用的方法之一，但在測定前必須對樣品進行前處理。目前，常用的樣品前處理技術包括干法灰化、微波消解、液-液萃取等[5 - 11]。膽堿是一種環境友好離子液體，離子液體雙水相具有粘度低、分相快、不易乳化、萃取效率高、可以回收利用等優點[12,13]。基于此，本文比較了干法灰化、微波消解、膽堿溶液直接溶解三種前處理方法對4,4′-二羥基二苯甲酮中痕量元素測定的影響，優化了操作條件，結果表明，三種方法的精密度和準確度均滿足要求，測定結果無顯著差異。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ContrAA700連續光源原子吸收分光光度計(德國，耶拿)；IRIS Intrepid ⅡXSP電感耦合等離子體發射光譜儀(美國，熱電元素)；WX-4000微波消解儀。

火焰原子吸收法元素的測定條件：589.5924 nm、燃氣90 L/h、燃助比0.22(Na)，766.4908 nm、燃氣80 L/h、燃助比0.20(K)，422.6728 nm、燃氣80 L/h、燃助比0.22(Ca)，248.3270 nm、燃氣60 L/h、燃助比0.15(Fe)，285.2125 nm、燃氣70 L/h、燃助比0.18(Mg)和396.1520 nm、燃氣70 L/h、燃助比0.18(Al)；燃燒頭高度除K為8 mm外，其它元素均為6 mm；Ca和Al使用笑氣-乙炔火焰，Na、K、Fe、Mg使用空氣-乙炔火焰。

濃HNO3(優級純，國藥集團)和膽堿(48%～50%水溶液，東京化成)用于樣品的消解；CsCl(高純，阿拉丁)作為原子吸收分析中的基體改進劑；K、Na、Ca、Fe、Mg、Al標準溶液(1 000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。……