基于溶劑剝離石墨烯增敏效應的土霉素電化學檢測新方法

趙 勇*

(武漢大學生命科學學院，湖北武漢 430072)

近年來，抗生素的濫用引起了廣泛關注。土霉素(Oxytetracycline)是一種廣泛使用的抗生素，開展其簡便快速的檢測新方法研究具有重要意義。目前土霉素的檢測主要采用高效液相色譜法(HPLC)[1,2]和酶聯免疫分析法[3]等。電化學檢測具備快速、簡便、低成本等優點，也成功用于土霉素的測定。如碳納米管修飾玻碳電極[4]、印刷金電極[5]、多壁碳納米管-離子液體-納米金復合膜修飾玻碳電極[6]、殼聚糖-多壁碳納米管-納米金修飾玻碳電極[7]以及納米鉑-聚氨基酚-多壁碳納米管修飾玻碳電極[8]等都被用于土霉素的電化學檢測。

石墨烯結構奇特、性能優異，已在電化學檢測領域獲得了廣泛關注，但其制備主要采用化學氧化法，需要消耗大量的強氧化劑，且操作繁瑣。隨著石墨烯制備技術的深入研究，溶劑剝離被認為是一種簡便、高效的石墨烯制備方法[9]。研究證實溶劑剝離石墨烯的電化學活性優于傳統化學法制備的氧化型石墨烯(GO)以及還原型石墨烯(RGO)[10,11]。本文以N-甲基吡咯烷酮(NMP)為剝離溶劑，通過超聲石墨粉的方法一步制備出石墨烯納米片(GS)，然后將GS固體分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，揮發溶劑后制備出GS修飾玻碳電極(GS/GCE)。與未修飾GCE相比，GS/GCE顯著提高了土霉素的電化學氧化信號，表現出強的增敏效應。基于此，建立了一種高靈敏的土霉素電化學檢測新方法，并成功用于實際樣品分析。

1 實驗部分

1.2 主要儀器與試劑

電化學測定在CHI 830D電化學工作站上進行(上海辰華儀器有限公司)，實驗采用三電極系統：玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極。……