陳劍磊, 謝文霞, 崔育倩, 張 艷
(青島大學化學科學與工程學院,山東青島 266071)

SmartChem140全自動化學分析儀作為一個新型的檢測儀器,可同時測定樣品中TN、TP含量,但對全自動化學分析儀的研究多用在水質監測中[13 - 15],而對土樣中TN、TP的測定研究較少。本文基于SmartChem140全自動間斷化學分析儀,以膠州灣濕地土壤為供試樣品,建立了同時測定土壤TN、TP的方法,并與傳統方法做了對比。該方法操作簡便,土壤TN、TP的測定效率高,為今后在批量測定土壤TN、TP的研究中提供了依據。
SmartChem140全自動間斷化學分析儀(北京理加聯合科技有限公司);分析天平(奧豪斯儀器有限公司);KDN-12C消化爐(浙江托普儀器有限公司)。
十二烷基硫酸鈉溶液(針洗液,SDS,Sigma),NH4Cl,H2SO4,H2O2,KH2PO4,酒石酸鉀鈉,水楊酸鈉,二氯異氰尿酸鈉,硝普鈉,酒石酸銻鉀,四水鉬酸銨,抗壞血酸。除SDS溶液外,其余試劑均為分析純。實驗用水為蒸餾水。
本實驗的樣品為膠州灣濕地0~20 cm的土壤,隨機選取9個樣地取樣9份。然后封袋帶回實驗室,挑出里面的石頭、草根等雜物,平攤在室內陰涼通風處自然風干,然后研磨粉碎,全部過100目篩,經裝袋、編號等過程制成土樣備用。
稱取土壤樣品0.3000~0.5000 g于100 mL消煮管中,加入5 mL H2SO4,搖勻,在消煮管上接上冷凝回流裝置,置于消煮爐上小火加熱,控制溫度在280 ℃左右,5 min后將溫度升高到370 ℃,保持5 min后取下,稍冷后滴加10滴H2O2,繼續加熱消煮12 min(以溫度達到370 ℃記)后取下,稍冷后重復滴加H2O2,再消煮。之后每次添加的H2O2的量分別為8滴、6滴、4滴、2滴。消解完成后,冷卻定容到500 mL的容量瓶中,同時消煮樣品空白。……