同位素內標稀釋氣相色譜-質譜聯用法測定果蔬中的滴滴涕含量

李美華， 楊維成， 盛立彥， 呂 靖， 潘 潔， 孫 雯， 羅 勇

(上海化工研究院，上海 200062)

滴滴涕(DDT)屬有機氯農藥，它是一種高效殺蟲劑，其主要的異構體及同系物為：o,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD。DDT可通過各種環境介質，如大氣、水、生物體等長距離遷移并長期存在于環境，具有生物蓄積性、半揮發性和高毒性，對人類健康和環境具有嚴重危害，現已被國際上列入首批控制的12 種持久性有機污染物(POPs)名單[1]。我國在20世紀80年代初即已禁止使用該農藥。但DDT在我國的長期使用造成了農、林、畜產品嚴重的殘留污染，并經食物鏈富集影響人類健康，至今DDT仍是我國膳食中農藥的主要檢測品種。此外，DDT在不同環境介質中的含量值變化的研究對 POPs 的污染自凈與遷移也有著重要意義[2]。

現有DDT殘留的檢測方法主要有氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯用法等，使用最普遍的是氣相色譜-電子捕獲檢測法(GC-ECD)[3 - 5]。GC-ECD法雖具有操作簡單、分析速度快及靈敏度高等特點，但其前處理過程復雜，基質干擾大，回收率較低，一般檢測限較高(0.6～10 μg/kg)。目前，對于DDT等有機氯農藥的農殘檢測，運用最廣泛的是采用固相萃取前處理技術，并結合氣相色譜-質譜(GC-MS)分析方法，可在較高精度下，同時實現幾百種農藥的多殘留定性定量分析[6 - 9]。但國內的研究中，由于條件限制絕大多數采用外標法定量，容易造成不同樣品在前處理過程中由于目標物的損失對檢測結果造成的差異性。任朝興等人[10]以菲-d10作為內標，采用GC-MS法測定水樣中20種有機氯農藥，結果所測得化合物的加標回收率在64.8%～122.0%之間，相對標準偏差(RSD)范圍為1.2%～11.0%。……