胡 琪, 譚學才, 楊素平, 黃翠玉, 吳佳雯, 李曉宇, 李鵬飛, 余會成, 李小燕, 雷福厚
(廣西民族大學化學化工學院,廣西林產化學與工程重點實驗室,廣西高校食品安全與藥物分析化學重點實驗室,廣西南寧 530008)
呋喃妥因(Nitrofurantoin,NTF)是抗菌類藥物,廣泛應用于尿道細菌感染。目前,檢測NTF的主要方法有分光光度法[1,2],原子吸收法[3]、高效液相色譜法[4 - 6]、極譜法[7]、光纖傳感器[8]和電化學伏安法[9]等。電化學檢測與分子印跡技術[10,11]結合能很好的解決靈敏度、選擇性的問題。本文利用自制的馬來松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA)為交聯劑,以甲基丙烯酸為功能單體,NTF為模板分子,制備分子印跡聚合膜,采用差分脈沖伏安(DPV)法測定,實現了對NTF腸溶片樣品中NTF的檢測。
CHI760D電化學工作站(上海辰華儀器公司),三電極系統:玻碳電極(GCE,Φ=3.0 mm)、印跡或非印跡電極為工作電極,飽和Ag/AgCl電極為參比電極,鉑柱電極為對電極;DZF-6021型真空干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)。
NTF(分析純,中國藥品生物制品檢定所);呋喃西林(分析純,中國藥品生物制品檢定所);鹽酸氨基脲、呋喃它酮、呋喃唑酮均為分析純,購買于阿拉丁試劑公司;甲基丙烯酸(分析純,Sigma公司);馬來松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA,自制),其余試劑均為分析純。實驗用水為二次蒸餾水。
在25 mL燒杯中加入適量9∶1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和無水乙醇,稱取0.1 mmol NTF模板分子,然后依次加入0.4 mmol的甲基丙烯酸、0.8 mmol EGMRA和0.0072 g偶氮二異丁腈(每加入一種試劑均超聲溶解5 min)。取2 μL NTF溶液滴涂于預處理好的裸電極表面,將該電極放入60 ℃真空干燥箱內反應4 h。……