NiFe2O4-石墨烯納米復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能

李　濤，羅駒華，顏　祝，，申　盼，3

(1 江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212000；2 鹽城工學(xué)院材料工程學(xué)院，江蘇鹽城 224051；3 常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇常州 213164)

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NiFe2O4-石墨烯納米復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能

李濤1，羅駒華2，顏?zhàn)?，2，申盼2，3

(1 江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212000；2 鹽城工學(xué)院材料工程學(xué)院，江蘇鹽城 224051；3 常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇常州 213164)

通過(guò)溶劑熱的方法合成了石墨烯-鎳鐵氧體納米復(fù)合材料(NFR)。采用X射線衍射儀(XRD)、拉曼光譜儀(Raman)、傅立葉紅外光譜儀(FT-IR)以及透射電鏡(TEM)等儀器對(duì)樣品的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并將其作為鋰離子電池負(fù)極材料組裝成模擬電池，考察其電化學(xué)性能。測(cè)試結(jié)果表明：NFR納米復(fù)合材料在100mA·g-1電流密度首圈放電比容量高達(dá)1223mAh·g-1，首次可逆比容量為830mAh·g-1，100圈充放電后，容量幾乎無(wú)衰減，保持較好的循環(huán)穩(wěn)定性。這種優(yōu)異的性能歸功于復(fù)合材料中鎳鐵氧體和石墨烯之間的協(xié)同作用。

石墨烯，復(fù)合材料，電化學(xué)性能，比容量

隨著化石燃料資源的日漸枯竭以及其燃燒后帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題，越來(lái)越多的國(guó)家將目光放到了開(kāi)發(fā)新能源和再生綠色能源上[1-2]。這其中鋰離子電池因其具有能量密度高、開(kāi)路電壓高、安全性能好、環(huán)境友好、自放電小等優(yōu)點(diǎn)，而被認(rèn)為是現(xiàn)代材料和新能源科學(xué)的經(jīng)典能源[3-4]。比容量高、優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定和倍率性能的高性能鋰離子電池陽(yáng)極和陰極材料成為了研究的熱點(diǎn)。與傳統(tǒng)的碳基類負(fù)極材料相比，過(guò)渡金屬氧化物(TMOs)因?yàn)槠涓蟮睦碚摫热萘慷徽J(rèn)為是極有前途的下一代負(fù)極材料[5]。所以，資源豐富、環(huán)境友好、價(jià)格低廉的磁性尖晶石型鐵氧體成為下一代商業(yè)化應(yīng)用電極材料的有力爭(zhēng)奪者[6]。在眾多鐵氧體之中，NiFe2O4因?yàn)槠錁O高的比容量(915mAh·g-1)而受到了廣泛關(guān)注[2]。但是受限于其較低的導(dǎo)電性和充放電循環(huán)中粒子體積會(huì)發(fā)生嚴(yán)重變化而致使其容量衰退過(guò)快，不能在實(shí)際生活中得到應(yīng)用[7-8]。目前利用納米材料改性[9-10]或與碳材料[11]進(jìn)行復(fù)合成為了改進(jìn)NiFe2O4的電化學(xué)性能的主要方法。石墨烯作為一種新型碳基材料，受益于其優(yōu)良的導(dǎo)電性、超薄厚度、極大的比表面積和柔性結(jié)構(gòu)[12]，作為鐵氧體的復(fù)合基底時(shí)可以很好地改善上述缺點(diǎn)。但是，疏水性強(qiáng)的石墨烯在溶劑中極難被分散開(kāi)，相比之下，氧化石墨烯(石墨烯前體)在水中或一些極性溶劑中可充分被剝離為單層氧化石墨烯或?qū)哟位难趸13]。楊光[8]等采用水熱法制備了NiFe2O4-石墨烯二元納米復(fù)合材料，粒徑為50nm～100nm的粒子分布在石墨烯片層表面。將其制備成鋰電池負(fù)極材料以100mA·g-1的電流密度充放電時(shí)，首次放電容量高達(dá)970mAh·g-1，但是受限于晶粒尺寸和粒子間團(tuán)聚等問(wèn)題，該電極的循環(huán)性能受到了影響，20圈充放電后比容量衰退至668mAh·g-1。

本文通過(guò)溶劑熱法將NiFe2O4納米粒子負(fù)載在石墨烯片層上。采用氮?dú)鈿夥障碌臒崽幚矸椒ㄈコF氧體顆粒間應(yīng)力，使NiFe2O4納米粒子在石墨烯表面均勻分散。只需兩步就可得到NiFe2O4-石墨烯二元納米復(fù)合材料，并對(duì)其結(jié)構(gòu)形貌和電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1樣品的制備

采用改進(jìn)型Hummers法制備氧化石墨烯(GO)，具體方法參見(jiàn)文獻(xiàn)[14]。取80mg GO溶于40mL乙醇溶液，室溫下磁力攪拌1h，隨后超聲分散30min最終形成均勻的墨綠色分散液A。稱取0.808g Fe(NO)3·6H2O、0.2907g Ni(NO)3·6H2O溶于10mL乙醇溶液中并用相同的分散方法形成均勻的棕色溶液B。然后將溶液A緩慢地滴加到溶液B中。隨后，整個(gè)混合溶液再攪拌1h。最后逐滴滴入8M NaOH溶液，直至整個(gè)混合溶液的pH值在10～11之間。將該混合溶液移至以聚四氟乙烯為襯里的高壓反應(yīng)釜中，置于烘箱中于220℃溫度條件下反應(yīng)24h。然后離心分離，用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌3次后置于40℃下真空干燥12h，取出研磨后得到黑色物體。將該黑色物體置于管式爐中，用高純氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體在600℃溫度條件下煅燒2h，降至室溫后收集黑色產(chǎn)物記作NFR-1。整個(gè)制備過(guò)程如圖1所示。

圖1　NFR納米復(fù)合材料制備流程圖

通過(guò)控制變量法制備出其他組分的復(fù)合材料，不改變GO的量，等摩爾比例的調(diào)控鐵源和鎳源的投入量，調(diào)節(jié)NiFe2O4在復(fù)合體系中的負(fù)載量。按表1中反應(yīng)物量，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)制備NF0(不加GO)、NFR-0.5、NFR-2樣品。

表1　各組分NFR復(fù)合材料配方

1.2樣品表征

樣品的晶相結(jié)構(gòu)由粉末X射線衍射儀(XRD)(日本理學(xué)，D/MAX-2500)測(cè)定；采用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)(NICOLET，Nexus-670)對(duì)樣品進(jìn)行物相組成、結(jié)構(gòu)分析；透射電子顯微鏡(TEM)(JEOL，JLM-2100)研究樣品的形貌和結(jié)構(gòu)。

1.3電極材料的制備及電化學(xué)性能測(cè)試

將活性物質(zhì)(NFR，NF0)、導(dǎo)電劑(乙炔黑)和粘結(jié)劑(聚偏二氟乙烯PVDF)以m(活性物質(zhì))∶m(導(dǎo)電劑)∶m(粘結(jié)劑)=8∶1∶1比例混合，使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為分散劑，磁力攪拌2h后制成電極漿。將電極漿料均勻涂敷在銅片上作為工作電極，銅片上涂敷的漿料為1mg左右。電池組件前，將銅片置于120℃以下的真空中干燥12h。以金屬鋰為箔電極，1.0mol/L的LiPF6/EC+DEC[V(EC)∶V(DEC)=1∶1]為電解液，聚丙烯膜(Celgard 2300)為隔膜在氬氣氛圍下的真空手套箱內(nèi)組裝成模擬電池。在室溫下，使用新威電池測(cè)試系統(tǒng)(型號(hào) BTS-5V3A)進(jìn)行充放電測(cè)試，測(cè)試電壓為0.001V～3.0V(vs.Li/Li+)，電流密度100mA·g-1。

2　結(jié)果與討論

2.1NFR納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征

圖2(a)為純鎳鐵氧體(NF0)的XRD譜，2θ=30.29°、35.70°、43.36°、53.80°、57.36°、62.92°處出現(xiàn)非常明顯的特征衍射峰，分別對(duì)應(yīng)NiFe2O4的(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，與立方晶系NiFe2O4標(biāo)準(zhǔn)PDF圖譜(no.74-2801)完美匹配。圖2(e)是氧化石墨烯(GO)的XRD譜，位于2θ=10.96°處出現(xiàn)的強(qiáng)烈而尖銳的衍射峰對(duì)應(yīng)于GO的(001)晶面[15]。圖2(b～d)為不同石墨烯含量的NFR材料的XRD譜，可以明顯地觀察到所有樣品中特征衍射峰均十分明顯且尖銳，表明了樣品純度很高；衍射峰寬度明顯寬于NF0，說(shuō)明了石墨烯的引入降低了晶體顆粒度[2]；三組復(fù)合材料樣品中GO特征峰的消失表明了氧化石墨烯在溶劑熱法復(fù)合過(guò)程中還原成了石墨烯[15]。且三組樣品中對(duì)應(yīng)的NF0的特征峰依舊存在，峰位略有偏移，這說(shuō)明了NFR材料中存在NF0相，且NF0與RGO之間有良好的界面作用。

圖2　(a)NF0、(b)NFR-0.5、(c)NFR-1、(d)NFR-2、(e)GO的XRD圖

圖3(a)為GO的傅里葉紅外光譜圖，圖中可以清楚地觀察到各個(gè)含氧官能團(tuán)對(duì)應(yīng)的特征吸收峰的位置：羰基或羧基中C=O(1733cm-1)、羧基中C-O(1046cm-1)、叔醇中C-OH(1370cm-1)的伸縮振動(dòng)峰[16]；出現(xiàn)在1623cm-1處的特征峰對(duì)應(yīng)了石墨氧化物中沒(méi)有被破壞的共軛C=C骨架的伸縮振動(dòng)[14]。圖3(b)是NF0的傅里葉紅外光譜圖，在547cm-1和439cm-1處的吸收峰分別是由NF0中Fe-O伸縮振動(dòng)和Ni-O伸縮振動(dòng)引起的，位于3430cm-1和1630cm-1處的吸收峰是樣品吸附微量水的O-H振動(dòng)吸收峰。圖3(c～e)為NFR納米復(fù)合材料的的傅里葉紅外光譜圖，圖中GO中含氧官能團(tuán)的特征峰都消失了，表明了GO在溶劑熱過(guò)程中被還原。同時(shí)，對(duì)比NF0的紅外圖譜，各組分復(fù)合材料在低波數(shù)下的吸收峰一致，證明了復(fù)合材料中鎳鐵氧體的存在。

圖3　(a)GO、(b)NF0、(c)NFR-0.5、(d)NFR-1、(e)NFR-2的紅外光譜圖

圖4(a)為GO的拉曼光譜圖，可以觀察到GO有兩個(gè)主峰，分別是位于1325cm-1的處D峰和1590cm-1處的G峰[13]。圖4(b)為NFR納米復(fù)合材料的拉曼光譜，與GO的拉曼光譜相比，NFR的G峰向低頻方向發(fā)生了位移，這是因?yàn)镚O在溶劑過(guò)程中被還原成了RGO[6]。此外，相比GO，NFR納米復(fù)合物的D/G峰強(qiáng)度的比值有所增大，進(jìn)一步表明了GO還原成了RGO[15]。

圖4　(a)GO和(b)NFR復(fù)合材料的拉曼光譜

圖5(a)為石墨烯透射電鏡照片。可以觀察到RGO呈透明片狀，RGO單片層碎片與其他單片層在RGO表面產(chǎn)生無(wú)規(guī)律的交疊、卷曲。圖5(b)、(c)分別為熱處理前與熱處理后的NFR材料，圖5(b)中可以觀察到淺色薄膜即為RGO，粒徑在20nm～30nm的球狀顆粒被吸附在石墨烯上，但在熱處理前粒子存在較為嚴(yán)重的堆聚現(xiàn)象，從圖5(c)可觀察到，材料歷熱處理后NF0粒子均勻地分布在RGO片層表面。

圖5　(a)RGO和(b)、(c)熱處理前后的NFR納米復(fù)合材料的TEM圖

圖6為NF0和納米復(fù)合材料NFR-1的比表面積和孔徑分布圖。通過(guò)計(jì)算可得，圖6(a)中純NF0樣品的比表面積為19.5m2·g-1，而圖6(b)中NFR-1樣品的比表面積為105.7m2·g-1。加入石墨烯后NF0比表面積的增加了5倍之多，氧化石墨烯只有29m2·g-1的低比表面積[2]，所以比表面積的增加主要來(lái)源于復(fù)合結(jié)構(gòu)的形成。隨著石墨烯的引入，比表面積增大，在Li+嵌入/脫嵌的過(guò)程時(shí)電極材料界面反應(yīng)位置增多，因此NFR復(fù)合材料比NF0材料具有更高的容量。

圖6　(a)NF0和(b)NFR-1的比表面積和孔徑分布圖

2.2NFR納米復(fù)合材料的電化學(xué)性能測(cè)試

圖7(a～d)為NF0、NFR-0.5、NFR-1、NFR-2納米材料在0.001V～3.0V電壓范圍、100mA·g-1電流密度的條件下進(jìn)行恒流充放電的第1、2、3、10次充放電曲線圖，首次放電比容量分別為1063mAh·g-1、1153mAh·g-1、1233mAh·g-1、1281mAh·g-1，首次可逆容量分別為680mAh·g-1、738mAh·g-1、830mAh·g-1、844mAh·g-1，庫(kù)倫效率為63%、64%、67.3%、65.8%，容量的損失主要來(lái)源于在第一圈放電過(guò)程中電解液和負(fù)極材料在固液相間層面上發(fā)生反應(yīng)形成SEI膜[2]。復(fù)合材料的首圈容量明顯增大是因?yàn)槭┑囊胩峁┝烁嗟那朵囄恢茫瑥亩岣吡顺跏挤烹娙萘俊６鴱?fù)合材料中初始容量隨著石墨烯在復(fù)合體系中所占比例的減小而增大，這是因?yàn)槭┑睦碚摫热萘啃∮阼F氧體所導(dǎo)致的。首次可逆比容量的大小隨著石墨烯含量的增多呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)，且NFR-1與NFR-2首次可逆比容量相近，NFR-0.5首次可逆比容量對(duì)比前兩周明顯降低，分析其原因是納米顆粒在石墨烯表面分布不均導(dǎo)致了可逆容量大幅下降[17]。

為了比較電極材料的循環(huán)穩(wěn)定性能，將各組分材料在電流密度100mA·g-1的條件下進(jìn)行100次循環(huán)。圖8中結(jié)果顯示石墨烯的引入大大提高了電極材料的循環(huán)穩(wěn)定性能。這是因?yàn)椋菏紫龋€原氧化石墨烯能緊緊固定微小的活性基團(tuán)；其次，復(fù)合材料上的自由空間和RGO可以緩解體積變化的影響。而在復(fù)合材料體系中，在經(jīng)歷25次左右循環(huán)的容量衰減后容量開(kāi)始增加。這是因?yàn)樵谘h(huán)中NF0粒子粉碎成更加微小的顆粒，如果這些微粒仍然固定在還原氧化石墨烯上，使得活性基團(tuán)的利用率普遍提高所以電荷容量得到提高。其中性能最好的NFR-1樣品，首次可逆比容量為846mAh·g-1，100圈循環(huán)后比容量高達(dá)842mAh·g-1，比容量幾乎無(wú)衰減，獲得的納米復(fù)合物電極的容量比商業(yè)上使用的石墨陽(yáng)極的理論容量高出近兩倍多，顯示出了極優(yōu)越的循環(huán)性能。與文獻(xiàn)[8]的結(jié)論對(duì)比后發(fā)現(xiàn)循環(huán)性能得到明顯增強(qiáng)，這是由于更小的晶粒尺寸造成了更多的嵌鋰位置和更穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)。

圖7　NFR納米復(fù)合材料的充放電曲線圖：(a)NF0；(b)NFR-0.5；(c)NFR-1；(d)NFR-2

圖8　不同石墨烯含量的NFR的循環(huán)性能圖

為了進(jìn)一步測(cè)試復(fù)合材料在大電流密度條件下的充放電能力，對(duì)電極材料進(jìn)行了倍率性能的測(cè)試，不同石墨烯含量的電極材料分別連續(xù)在100mA·g-1、200mA·g-1、400mA·g-1、800mA·g-1、1600mA·g-1、100mA·g-1的電流密度下進(jìn)行充放電十次。從圖9中可以明顯看出，與RGO形成復(fù)合物后NiFe2O4的倍率性能明顯提高。在1600mA·g-1電流密度時(shí)，NFR-1電極仍然可以提供692mAh·g-1的比容量；相比之下，NF0的比容量只有291mAh·g-1。倍率性能的提升一方面與復(fù)合材料獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，另一方面是因?yàn)槭┑囊牒芎玫仄鸬搅司彌_作用，緩解了納米粒子在充放電過(guò)程中的團(tuán)聚以及體積膨脹的現(xiàn)象，同時(shí)一些層次化的RGO還給鋰離子提供擴(kuò)散通道[18]。

對(duì)比三組復(fù)合材料的各項(xiàng)性能，發(fā)現(xiàn)NFR-1樣品的電化學(xué)性能最優(yōu)：當(dāng)石墨烯含量較少時(shí)(NFR-0.5)，雖然可以使鐵氧體的均勻地分在石墨烯表面，但是復(fù)合材料的電子導(dǎo)電性提高并不大，并且也無(wú)法完全地起到對(duì)鐵氧體顆粒的分散以及緩沖體積的膨脹緩沖作用；而當(dāng)石墨烯含量過(guò)多的時(shí)候(NFR-1)，導(dǎo)電性和緩沖效果提升的同時(shí)，使得整個(gè)復(fù)合材料體系容量變小。

圖9　不同石墨烯含量的NFR納米材料在變電流密度下循環(huán)性能曲線

3　結(jié)論

以Fe(NO)3·6H2O和Ni(NO)3·6H2O為原料，以NaOH為沉淀劑，使用了一種簡(jiǎn)易溶劑熱法合成出了RGO-NiFe2O4復(fù)合材料，簡(jiǎn)單熱處理之后，直徑為20nm～30nm左右的球狀顆粒NiFe2O4均勻分布在RGO表面片層上。對(duì)電極材料進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，結(jié)果顯示NFR-1樣品的復(fù)合材料具有最佳的電化學(xué)性能：100mA·g-1電流密度條件下，首圈放電比容量達(dá)到1233mAh·g-1，首次可逆容量高達(dá)830mAh·g-1，在經(jīng)歷100次沖放電后比容量幾乎無(wú)衰減，同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能。極有可能被應(yīng)用于實(shí)際的商品化電池的生產(chǎn)。

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Fabrication and Electrochemical Performance of NiFe2O4/Granphene Nanocomposites

LI Tao1，LUO Ju-hua2，YAN Zhu1，2，SHEN Pan2，3

(1 Jiangsu University，Zhenjiang 212000，Jiangsu，China；2 Yancheng Institute of Technology，Yancheng 224051，Jiangsu，China；3 Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu，China )

The nanocomposites of RGO-NiFe2O4(NFR) were synthesized via solvothermal method. Crystal structure and surface morphology of NFR were characterized by X-ray diffraction(XRD)，Raman spectroscopy，F(xiàn)ourier transform infrared spectrum(FT-IR) and transmission electron microscopy(TEM). As an anode material of lithium-ion batteries，the electrochemical performance of NFR nanocomposites was studied. The results showed that NFR delivered a high initial discharge capacity of 1223mAh·g-1，reversible capacity of 830mAh·g-1and almost no capacity attenuation after 100 cycles at current densities of 100mA·g-1.

graphene，composites，electrochemical performance，specific capacity

TM 911