超聲微波協(xié)同法水解玉米皮渣制備還原糖的工藝研究

張莉莉,康麗君,寇　芳,王維浩,李文杰,尹　婧,曹龍奎

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江大慶 163319;2.黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心,黑龍江大慶 163319)

?

張莉莉1,康麗君1,寇芳1,王維浩2,李文杰1,尹婧1,曹龍奎2

(1.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院,黑龍江大慶 163319;2.黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心,黑龍江大慶 163319)

為提高濕法加工玉米淀粉過程產(chǎn)生的玉米皮渣中還原糖的得率,實(shí)驗(yàn)以玉米皮渣為原料,研究超聲微波協(xié)同法提取功能糖的最優(yōu)工藝條件,對(duì)硫酸濃度、降解時(shí)間、微波功率和料液比4個(gè)因素分別進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)中心組合實(shí)驗(yàn),以還原糖含量為指標(biāo)值,采用響應(yīng)面分析法確定降解的最優(yōu)工藝參數(shù),通過高效液相色譜法分析水解產(chǎn)物的組分。結(jié)果表明:最優(yōu)工藝參數(shù)為硫酸濃度3%、降解時(shí)間60 min、微波功率500 W、料液比1∶28(g/mL),還原糖含量為65.82%,比未經(jīng)超聲微波作用降解液中還原糖含量高出20.72%。降解液經(jīng)HPLC分析后發(fā)現(xiàn)含5種還原糖,分別為D-葡萄糖相對(duì)含量為17.04%,D-木糖相對(duì)含量49.06%,D-半乳糖相對(duì)含量2.64%,L-阿拉伯糖相對(duì)含量30.13%,D-果糖相對(duì)含量為1.13%。

玉米皮渣,酸降解,響應(yīng)面法,超聲-微波協(xié)同作用,還原糖

還原糖是指具有還原性的糖類。在糖類中,分子中含有游離醛基或酮基的單糖和含有游離醛基的二糖都具有還原性。還原性糖包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖等[1]。其中木糖和阿拉伯糖均屬于功能糖[2],均具有增殖腸道雙歧桿菌,改善人體的微生物環(huán)境[3-5],防止便秘等功效[6-7],其甜度較低,具有抗齲齒作用[8-9]。同時(shí)阿拉伯糖還影響人體蔗糖酶的活性,降低血糖[10-11]。兩者均為非消化性糖,具有高效、穩(wěn)定、安全、無毒等優(yōu)點(diǎn)[12-13],被列在最有前途、國(guó)內(nèi)外研究最為廣泛的功能性糖的范圍內(nèi)。

玉米皮渣是玉米淀粉加工過程中的副產(chǎn)物之一,含有大量的淀粉、半纖維素、纖維素及木質(zhì)素,其中半纖維素中主要含多種糖基,通過降解可產(chǎn)生五碳糖(木糖和阿拉伯糖)和六碳糖(半乳糖、葡萄糖和甘露糖)[14]。目前,我國(guó)對(duì)玉米皮渣的利用相對(duì)來說較少,絕大部分是在出廠前進(jìn)行噴漿處理后成為飼料或肥料,可利用價(jià)值低。近年來,由于市場(chǎng)上對(duì)功能性糖的需求持續(xù)增長(zhǎng),對(duì)其生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求也不斷提高。因此,以價(jià)廉易得的玉米皮渣為原料,研究開發(fā)以功能性糖為主的產(chǎn)品具有極大的競(jìng)爭(zhēng)力和市場(chǎng)開發(fā)前景[15]。

本研究旨在開發(fā)生產(chǎn)具有高附加值的功能糖,以玉米皮渣為原料,通過超聲微波協(xié)同法對(duì)其進(jìn)行酸處理,提高降解率,為玉米皮渣資源的有效利用提供依據(jù),如此可有效延長(zhǎng)玉米產(chǎn)業(yè)鏈,實(shí)現(xiàn)玉米各組分的高附加值綜合利用,具有重要的生態(tài)效益和經(jīng)濟(jì)效益。目前報(bào)道的玉米皮渣中糖類的提取方法主要有水法提取[16-17]、微波輔助提取[18-19]、超聲波輔助提取[20-21]等,但這些提取方法的提取率較低,提取時(shí)間較長(zhǎng)。目前應(yīng)用超聲-微波輔助技術(shù)提取玉米皮渣中功能糖的研究尚未見報(bào)道。本文將對(duì)此方法處理玉米皮渣的工藝條件進(jìn)行研究。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

玉米皮渣黑龍江省玉米淀粉有限公司;硫酸,結(jié)晶酚,亞硫酸氫鈉,酒石酸鉀鈉,氫氧化鈉,3,5-二硝基水楊酸均為分析純。

HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋金壇市科興儀器廠;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵鞏義市英峪予華儀器廠;電子分析天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;UVmini-1240紫外/可見分光光度計(jì)日本島津儀器公司;TD5A離心機(jī)YINGTAI instrument;MJ-10A多功能粉碎機(jī)上海市浦恒信息科技有限公司;CW-2000A超聲-微波協(xié)同萃取/反應(yīng)儀上海新拓分析儀器科技有限公司;XK96-A快速混勻器江蘇新康醫(yī)療器械有限公司;1200高效液相色譜美國(guó)安捷倫科技有限公司;阿貝折射儀上海長(zhǎng)方光學(xué)儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1還原糖含量的測(cè)定采用3,5-二硝基水楊酸比色法[22]測(cè)定降解液中還原糖的含量

1.2.2玉米皮渣預(yù)處理選取濕法加工玉米淀粉后的優(yōu)質(zhì)玉米皮渣,進(jìn)行干燥,35℃條件下烘干至水分含量低于8%,粉碎,過100目篩備用。采用索氏提取進(jìn)行脫脂,脂肪含量低于0.02%。工藝流程如下:玉米皮渣→烘干(35℃)→粉碎(過100目)→脫脂→超聲-微波協(xié)同酸處理→離心(4000 r/min)→取上層液體→調(diào)pH7.0→脫色→脫鹽→高效液相色譜測(cè)定糖含量

1.2.3超聲-微波協(xié)同作用玉米皮渣酸降解工藝的單因素實(shí)驗(yàn)以硫酸濃度、料液比、降解時(shí)間、微波功率4個(gè)影響玉米皮渣中還原糖含量的因素做單因素實(shí)驗(yàn),確定各因素適宜的范圍。每組實(shí)驗(yàn)分別稱取3.00 g玉米皮渣粉,在微波功率50、150、350、500、650、800 W,降解時(shí)間20、30、40、50、60、70、80、90、100 min,硫酸濃度為0.5%、0.8%、1.0%、3.0%、5.0%、7.0%,料液比1∶10、1∶20、1∶30、1∶40和1∶50(g/mL)條件下進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

1.2.4響應(yīng)面法優(yōu)化超聲-微波協(xié)同作用玉米皮渣降解工藝在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以硫酸濃度A、料液比B、微波功率C、降解時(shí)間D為響應(yīng)因素,降解后還原糖含量(Y)為響應(yīng)值,根據(jù)中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,采用四因素五水平的響應(yīng)面分析法,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析及顯著性檢驗(yàn),確定最佳降解工藝。每個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)重復(fù)三次,取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表見表1。

表1　響應(yīng)面因素水平編碼表

1.2.5降解液組分分析采用HPLC對(duì)最優(yōu)條件下玉米皮渣降解液中還原糖的主要成分進(jìn)行分析[23],色譜柱為Pb柱(7.8 mm×300 mm,5 μm);檢測(cè)器為515示差折光檢測(cè)器;流動(dòng)相為超純水;流速0.5 mL/min;進(jìn)樣量10 μL。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

所得數(shù)據(jù)均為三次重復(fù)的平均值,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析采用SPSS13.0進(jìn)行方差分析,如果方差分析效應(yīng)顯著,使用Duncan test進(jìn)行多重比較。響應(yīng)面時(shí)所得數(shù)據(jù)使用Design-Expert.V8.0.6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2　結(jié)果與分析

2.1超聲-微波協(xié)同作用玉米皮渣降解工藝的單因素實(shí)驗(yàn)分析

2.1.1微波功率對(duì)玉米皮渣降解作用的影響由圖1可知,與超聲波同時(shí)作用時(shí),微波功率在500 W時(shí),測(cè)得降解液中還原糖含量最高,說明此條件下降解玉米皮渣效果較好,繼續(xù)增大微波功率后還原糖含量呈現(xiàn)逐漸下降趨勢(shì)。而超聲波關(guān)閉狀態(tài)下,微波功率增至650 W時(shí),降解液中還原糖含量才達(dá)到最大值。因?yàn)槌暡墚a(chǎn)生高頻振蕩,強(qiáng)化傳質(zhì),對(duì)植物組織有較強(qiáng)的破碎作用,同時(shí)超聲熱效應(yīng)可提高還原糖的溶解度[24],因此超聲波微波協(xié)同作用可用于還原糖的降解實(shí)驗(yàn)。

圖1　微波功率對(duì)還原糖含量的影響Fig.1　Effect of microwave power on content of reducing sugar

2.1.2降解時(shí)間對(duì)玉米皮渣降解作用的影響觀察圖2可知,超聲開啟狀態(tài)時(shí),隨著降解時(shí)間的增加,降解液中還原糖含量逐漸增加,降解60 min時(shí)還原糖含量達(dá)到最高值44.40%,超過60 min開始下降。這說明過長(zhǎng)的降解時(shí)間對(duì)降解效率的提高意義不大,并且易導(dǎo)致單糖轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì),從而影響還原糖的含量,使其降低。超聲關(guān)閉時(shí),降解時(shí)間為90 min時(shí)還原糖含量達(dá)到最高值30.05%,超過90 min還原糖含量降低。由此超聲微波協(xié)同作用不僅顯著地縮短降解時(shí)間,而且提高了降解液中還原糖的含量。故超聲微波協(xié)同作用降解時(shí)間定為60 min為宜。

圖2　降解時(shí)間對(duì)還原糖含量的影響Fig.2　Effect of hydrolization time on content of reducing sugar

2.1.3硫酸濃度對(duì)玉米皮渣降解作用的影響從圖3可知,超聲開時(shí),隨著硫酸濃度的增大,降解液中還原糖含量先增加后減少,酸濃度為(0.5%～3.0%)時(shí)還原糖含量呈增加趨勢(shì),超過3.0%時(shí)呈現(xiàn)下降趨勢(shì),在3.0%時(shí)還原糖含量最大51.83%。未開超聲時(shí),酸濃度在1.0%時(shí),降解液中還原糖含量最高為25.88%,酸濃度超過1.0%時(shí)還原糖含量降低。在反應(yīng)體系中,當(dāng)還原糖含量達(dá)到最高,余酸濃度達(dá)到一定程度時(shí),會(huì)與生成的還原糖發(fā)生反應(yīng),加速戊糖轉(zhuǎn)化為糠醛的速度[25],從而導(dǎo)致還原糖總量的下降。故硫酸濃度宜為3.0%。

圖3　硫酸濃度對(duì)還原糖含量的影響Fig.3　Effect of sulphuric acid concentration on content of reducing sugar

2.1.4料液比對(duì)玉米皮渣還原糖提取率的影響由圖4可知,降解液中還原糖含量在料液比(1∶10～1∶30)范圍內(nèi)與料液比呈正相關(guān),而隨著料液比的繼續(xù)增加,還原糖含量呈現(xiàn)下降趨勢(shì),原因是戊糖與余酸發(fā)生反應(yīng)[26],使還原糖含量降低。因此選取料液比為1∶30。

圖4　料液比對(duì)還原糖含量的影響Fig.4　Effect of material-to-liquid ratio on content of reducing sugar

2.2響應(yīng)面優(yōu)化玉米皮渣中單糖的超聲-微波法提取工藝的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1回歸方程的建立與方差分析結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn),采用中心組合設(shè)計(jì)(CCD)原理,以硫酸濃度A、料液比B、微波功率C、降解時(shí)間D為自變量,降解后還原糖含量為響應(yīng)值Y,設(shè)計(jì)玉米皮渣降解工藝結(jié)果如表2,利用Design Expert 8.0.6軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析,可得到方差分析的結(jié)果,見表3。由表3可見,整體模型p<0.0001,二次方程模型極顯著,且失擬項(xiàng)p=0.1059>0.05,說明此回歸方程對(duì)數(shù)據(jù)的擬合性較好。硫酸濃度(p=0.0073<0.01),料液比(p=0.0009<0.01)及微波功率(p<0.0001)三因素的一次項(xiàng)達(dá)到極顯著水平,表明這三個(gè)因素對(duì)還原糖含量的線性效應(yīng)極顯著,所有的二次項(xiàng)對(duì)還原糖含量的曲面效應(yīng)極顯著,交互項(xiàng)AB(p=0.0438<0.05)顯著,AD(p=0.0058<0.01)極顯著,表明各影響因素對(duì)還原糖含量的影響作用不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。自變量對(duì)響應(yīng)值的影響用回歸方程(模型)表示為:

Y=62.72+2.78A-3.70B+9.27C+0.92D-2.42AB+0.91AC+3.53AD-1.13BC-1.92BD-1.33CD-10.86A2-7.96B2-8.86C2-8.60D2

2.2.2響應(yīng)面分析結(jié)果根據(jù)回歸方程可繪制響應(yīng)曲面圖,圖5、圖6是對(duì)響應(yīng)值降解液中還原糖含量影響較顯著的兩個(gè)因素交互作用的響應(yīng)面圖,其他交互作用均不顯著。

由圖5可知,硫酸濃度在(2%～3%)范圍內(nèi),料液比在(1∶25～1∶30)范圍內(nèi)時(shí),兩者存在顯著的增效作用,降解液中還原糖含量隨著硫酸濃度和料液比的增加而增加;當(dāng)硫酸濃度在(3%～4%)范圍內(nèi),料液比在(1∶30～1∶35)范圍內(nèi)時(shí),降解液中還原糖含量隨硫酸濃度和料液比的增加而減小。由圖6可知,硫酸濃度在(2%～3%)范圍內(nèi),降解時(shí)間在(55～60 min)范圍內(nèi)時(shí),兩者存在顯著的增效作用,降解液中還原糖含量隨兩者的增加而增加;硫酸濃度在(3%～4%)范圍內(nèi),降解時(shí)間在(60～65 min)范圍內(nèi)時(shí),還原糖含量隨兩因素的增加而降低。

表2　響應(yīng)面分析方案及結(jié)果

為確定最優(yōu)的還原糖制備工藝條件,對(duì)得出的模型進(jìn)行分析,得出最佳工藝條件為:硫酸濃度為3.13%,料液比1∶28.57,微波功率500.19 W,超聲微波協(xié)同作用時(shí)間(降解時(shí)間)59.82 min,還原糖含量最高為65.94%。對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行可靠性驗(yàn)證,采用最優(yōu)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),考慮實(shí)際操作,選取硫酸濃度為3%,料液比1∶28,微波功率500 W,超聲微波協(xié)同作用時(shí)間(降解時(shí)間)60 min條件進(jìn)行驗(yàn)證,取3次實(shí)驗(yàn)平均值,所得降解液中還原糖含量為65.82%,與理論值相差0.12%。故響應(yīng)面法適用于玉米皮渣功能糖的超聲微波協(xié)同降解工藝,得出的降解工藝參數(shù)有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

圖5　硫酸濃度和料液比對(duì)還原糖含量交互作用的三維曲面圖Fig.5　Response surface and contour plots showing the effects of sulphuric acid concentration and material-to-liquid ratio on content of reducing sugar

圖6　硫酸濃度和降解時(shí)間對(duì)還原糖含量交互作用的三維曲面圖Fig.6　Response surface and contour plots showing the effects of sulphuric acid concentration and hydrolization time on content of reducing sugar

2.3優(yōu)化條件下降解液中糖組分分析

對(duì)降解液進(jìn)行脫色及離子交換處理后,采用HPLC分析玉米皮渣降解液中功能糖組分,混糖標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC圖譜如圖7所示。由圖7可知,1號(hào)峰為D-葡萄糖(出峰時(shí)間17.138 min),2號(hào)峰為D-木糖(18.571 min),3號(hào)峰為D-半乳糖(19.573 min),4號(hào)峰為L(zhǎng)-阿拉伯糖(21.146 min),5號(hào)峰為D-果糖(22.469 min)。降解液中各種單糖的HPLC圖譜如圖8。由積分面積可知D-葡萄糖(1號(hào)峰)相對(duì)含量為17.04%,D-木糖(2號(hào)峰)相對(duì)含量為49.06%,D-半乳糖(3號(hào)峰)相對(duì)含量為2.64%,L-阿拉伯糖(4號(hào)峰)相對(duì)含量為30.13%,D-果糖(5號(hào)峰)相對(duì)含量為1.13%。

3　結(jié)論

采用中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),通過響應(yīng)面分析結(jié)合實(shí)際值確定超聲微波協(xié)同處理玉米皮渣的最優(yōu)降解工藝條件為硫酸濃度為3%、超聲微波協(xié)同作用時(shí)間(降解時(shí)間)為60 min、微波功率為500 W、料液比1∶28(g/mL)時(shí),還原糖含量為65.82%,即33.85 mg/mL。比未經(jīng)超聲微波處理的高20.72%。通過HPLC對(duì)降解液進(jìn)行分析,證明降解產(chǎn)物含有較高的D-木糖和L-阿拉伯糖,其中D-葡萄糖相對(duì)含量為17.04%,D-木糖的相對(duì)含量達(dá)49.06%,L-阿拉伯糖的相對(duì)含量為30.13%。因此說明此優(yōu)化條件能夠較好的降解制備D-葡萄糖、D-木糖和L-阿拉伯糖,為后期分離純化三種糖奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。但是反應(yīng)體系酸濃度較高,對(duì)設(shè)備有一定的腐蝕性,后續(xù)對(duì)糖液處理時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的鹽,增加了脫鹽過程的工作量,因此,盡量降低酸濃度且能得到如此高含量的糖液有待進(jìn)一步研究。

表3　回歸模型方差分析

圖7　混糖標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖Fig.7　HPLC chromatogram of mixed standard saccharide sample

圖8　降解液中糖組分HPLC圖譜Fig.8　HPLC chromatogram of sugar composition in corn bran hydrolysate

注:**表示差異極顯著(p<0.01),*表示差異顯著(p<0.05)。

本實(shí)驗(yàn)將超聲和微波提取技術(shù)結(jié)合起來,充分利用超聲和微波作用的優(yōu)點(diǎn),探討超聲微波協(xié)同輔助技術(shù)提取的最佳工藝,并和傳統(tǒng)水浴浸提進(jìn)行比較,旨在為得到高產(chǎn)量的功能糖,但是該方法得到功能性糖尚屬于混合產(chǎn)品,需進(jìn)一步分離純化。

[1]Patel S,Goyal A.Functional oligosaccharides:production,properties and applications[J].World Journal of Microbiology and Biotechnology,2011,27(5):1119-1128.

[2]朱晶晶,陳曉燁,陶穎,等.農(nóng)作物秸稈制備功能性糖的研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技,2012,33(15):397-400.

[3]Hsu C K,Liao J W,Chung Y C,et al.Xylooligosaccharides and fructooligosaccharides affect the intestinal microbiota and precancerous colonic lesion development in rats[J].Journal of Nutrition,2004,134(6):1523-1528.

[4]]朱道辰,呂正鳳,劉杏榮,等.L-阿拉伯糖的最新應(yīng)用進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2011,37(2):125-129.

[5]方永亮,鄭珩,余江河.功能性甜味劑L-阿拉伯糖的研究進(jìn)展[J].氨基酸和生物資源,2009,31(1):8-12.

[6]楊子明,董仲璽,吳建璋,等.L-阿拉伯糖潤(rùn)湯通便作用的研究[J].食品研究與開發(fā),2013,34(5):7-9.

[7]魏濤,趙建元,高兆蘭,等.低聚木糖調(diào)節(jié)BALB/c 小鼠腸道菌群及潤(rùn)腸通便作用研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(1):159-163.

[8]蘇會(huì)波,林海龍.新資源食品L-阿拉伯糖的制備、功能、應(yīng)

用和市場(chǎng)現(xiàn)狀[J].食品工業(yè)科技,2014,35(7):368-372.

[9]何麗.L-阿拉伯糖的特性與生理功能[R].“5.20”中國(guó)學(xué)生營(yíng)養(yǎng)日宣傳活動(dòng)幵幕式暨中國(guó)學(xué)生營(yíng)養(yǎng)與健康高峰論壇及有獎(jiǎng)?wù)魑拇筚悤?huì)刊,2009.

[10]Seri K,Sanai K,Matsuo N,et al.L-Arabinose selectively inhibits intestinal sucrase in an uncompetitive manner and suppresses glycemic response after sucrose ingestion in animals[J].Metabolism,1996,45(11):1368-1374.

[11]袁建國(guó),程顯好,侯永勤,等.低聚木糖的研究開發(fā)[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2002,10(10):17-19.

[12]王磊,王成福,黃偉紅.L-阿拉伯糖的生產(chǎn)與應(yīng)用[R].第十四屆中國(guó)國(guó)際食品添加劑2010.

[13]許正宏,熊筱晶,陶文沂.低聚木糖的生產(chǎn)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2004,3(6):46-51.

[14]Mamman A S,Lee J M,Kim Y C,et al.Furfural:Hemicellulose/Xylose-derived Biochemical[J].Biofuels Bioprod Bioref,2008,2(5):438-454.

[15]龐頌,朱道辰,劉興榮.L-阿拉伯糖的研究及應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)食品添加劑,附錄234-239.

[16]李道義,閏巧娟,江正強(qiáng),等.酵母菌發(fā)酵玉米皮酸水解液制備結(jié)晶L-阿拉伯糖的研究[J].食品科學(xué),2007,28(04):125-127.

[17]姚笛,葉曼曼,李琳,等.響應(yīng)面法優(yōu)化玉米芯中低聚木糖的酶法提取工藝[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2014,29(11):14-18.

[18]關(guān)海寧.微波輔助酶法提取玉米皮多糖工藝研究[J].糧食與油脂,2012,6:47-49.

[19]鹿保鑫,烏春華,王霞.微波法提取玉米皮中堿溶性膳食纖維的工藝研究[J].糧油食品科技,2009,17(2):42-44.

[20]楊雪.超聲波法提取玉米皮中水溶性膳食纖維的工藝研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊,2008,11:68-70.

[21]祝美云,張庭靜,魏書信,等.超聲萃取玉米皮中水溶性膳食纖維工藝研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2009,35(1):87-90.

[22]朱凱杰,陸國(guó)權(quán),張遲.響應(yīng)面優(yōu)化DNS測(cè)定還原糖方法[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2013,28(8):107-113.

[23]Sari Mets?muuronen,Katja Lyytik?inen,Kaj Backfolk,et al.Determination of xylo-oligosaccharides in enzymatically hydrolysed pulp by liquid chromatography and capillary eletrophoresis[J].Cellulose,2013,20(2):1572-1582.

[24]盛瑋,高翔,薛建平,等.超聲-微波協(xié)同提取超級(jí)黑糯玉米芯色素的工藝研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2011,26(9):38-43.

[25]孫多志,黃清發(fā),虞愛娜,等.秸稈稀酸水解液的氣相色譜/質(zhì)譜法研究[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(4):409-412.

[26]江滔,路鵬,李國(guó)學(xué).玉米秸稈稀酸水解糖化法影響因子的研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(7):175-180.

Study on ultrasonic-microwave synergistic extraction of reducing sugar from corn bran by response surface method

ZHANG Li-li1,KANG Li-jun1,KOU Fang1,WANG Wei-hao2,LI Wen-jie1,YIN Jing1,CAO Long-kui2

(1.College of Food Science,Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing 163319,China; 2.Agri-Food Processing Development Centre of Heilongjiang,Daqing 163319,China)

In order to increase functional sugar yield from corn bran by-product of corn starch wet milling,corn bran had been taken as raw material in the experiment.The optimal conditions with ultrasonic-microwave synergistic extraction of functional sugar was studied.The sulphuric acid concentration,extraction time,microwave power and material-to-liquid ratio were selected by single factor test.The CCD center combine experiment was designed according to the single factor test results.The reducing sugar content was index value,while the best technology parameter of extracting functional sugar would be determined by the response surface method.Hydrolysate was analyzed by HPLC.The results showed that the reducing sugar content was 65.82% when the sulphuric acid concentration was 3%,extraction time 60 min,microwave power 500 W and material-to-liquid ratio of 1∶28(g/mL),which was higher than 20.72% without ultrasonic-microwave.The analysis of acid hydrolysates by HPLC indicated that the hydrolysates were composed of D-glucose,D-xylose,D-galactose,L-arabinose and D-fructose.The relative content of D-glucose was 17.04%,D-xylose was 49.06%,D-galactose was 2.64%,L-arabinose was 30.13%,and D-fructose was 1.13%.

corn bran;acid hydrolysis;response surface method;ultrasonic-microwave synergistic extraction;reducing sugar

2015-08-04

張莉莉(1990-)，女，碩士，研究方向：天然產(chǎn)物分離與重組，E-mail：zxyzll990@163.com。

黑龍江省科技攻關(guān)項(xiàng)目(GC13B602)。

TS254.1

B

1002-0306(2016)07-0199-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.07.030