掛糊鳙魚塊油炸工藝優化及不同工藝對非揮發性呈味物質的影響

姜萬舟,汪　倩,王瑞花,陳健初,葉興乾,劉東紅

(浙江大學生物系統工程與食品科學學院,馥莉食品研究院,浙江省農產品加工技術研究重點實驗室,浙江省食品加工技術與裝備工程中心,浙江杭州 310058)

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掛糊鳙魚塊油炸工藝優化及不同工藝對非揮發性呈味物質的影響

姜萬舟,汪倩,王瑞花,陳健初*,葉興乾,劉東紅

(浙江大學生物系統工程與食品科學學院,馥莉食品研究院,浙江省農產品加工技術研究重點實驗室,浙江省食品加工技術與裝備工程中心,浙江杭州 310058)

基于模糊數學綜合感官評價法對油炸鳙魚塊制作工藝參數(腌制時間、油炸溫度、油炸時間)進行優化,同時測定不同工藝油炸魚塊的理化指標并與感官指標進行相關性分析;利用高效液相色譜法(HPLC)對油炸魚塊中非揮發性呈味物質進行分離鑒定。結果表明:最佳制作工藝條件為腌制時間20 min,油炸溫度180℃,油炸時間5 min,在此條件下,游離氨基酸總量為408.53 mg/100 g,呈味核苷酸總含量為73.06 mg/100 g。結合理化指標分析進一步得到含水量、a*和b*是影響感官評價的主要品質因素。不同工藝對游離氨基酸和呈味核苷酸含量影響顯著(p<0.05),游離氨基酸中谷氨酸、甘氨酸、組氨酸和丙氨酸含量較高,其中谷氨酸和組氨酸均超過其閾值,對魚塊有較強呈味作用;呈味核苷酸以5′-IMP為主,而5′-AMP在所有樣品中均未檢測到,5′-IMP和5′-GMP均超過閾值,對魚塊的味道具有貢獻作用。因此,在腌制時間20 min,油炸溫度180℃,油炸時間5 min條件下,油炸掛糊鳙魚塊的品質最佳。

鳙魚,模糊數學,工藝優化,非揮發性呈味物質

鳙魚(Aristichthys nobilis),又名大頭魚,花鰱、胖頭魚、包頭魚,中國淡水水系均有分布,是中國的四大家魚之一,其產量僅次于草魚、鰱魚和青魚[1]。由于受飲食習慣的影響,消費者更喜歡食用鳙魚頭部,而魚身卻沒有充分利用,據文獻報道,鳙魚魚身的蛋白質、氨基酸和脂肪酸等營養物質含量豐富[2]。目前主要利用鳙魚魚身制成魚糜、酶解制肽等[3-4],但產業化程度較低。隨著現代人們生活節奏的加快,花在廚房的時間減少,更多人傾向于營養方便的調理食品,這就給鳙魚調理食品的發展提供了契機。目前關于鳙魚肉調理食品研究較少[5-6],尤其將鳙魚開發成中式調理食品處于空白階段。掛糊作為中式烹調中常用的技法,不僅使得產品色澤金黃、質地酥脆,還能對原料內部水分和營養成分起到一定的保護作用,保持產品鮮香爽嫩的口感[7]。經查閱文獻,掛糊用于油炸豬肉片報道較多[8],而對掛糊鳙魚魚塊油炸工藝進行優化還未見報道。

表2　L9(33)正交實驗

本文以鳙魚魚身為實驗材料,應用模糊數學綜合感官評價法對掛糊鳙魚塊油炸工藝進行優化,同時測定理化指標并與感官評價進行相關性分析,并研究不同制作工藝對掛糊鳙魚塊中游離氨基酸和呈味核苷酸的含量及其對味道影響,為油炸掛糊鳙魚塊調理食品提供科學依據。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

鳙魚購于杭州市駱家莊農貿市場;小蔥、生姜、精制食用鹽(浙鹽藍海星)、精制料酒(三澗牌)、大豆油(惠宜牌)、味精(菱花牌)、白胡椒粉(味好美)、馬鈴薯淀粉(上海禾煜)均購于杭州沃爾瑪超市。

磷酸氫二鉀溶液,甲醇,四丁基硫酸氫銨,磷酸二氫鉀溶液,醋酸溶液,三氯乙酸(TCA)。以上試劑均為分析純。

甲醇、乙腈、核苷酸標準混合液(5′-腺苷酸二鈉(AMP-Na2)、5′-胞苷酸二鈉(CMP-Na2)、5′-肌苷酸二鈉(IMP-Na2)、5′-鳥苷酸二鈉(GMP-Na2)和5′-尿苷酸二鈉(UMP-Na2);17種氨基酸標品(Asp,Glu,Gly,Ser,His,Arg,Thr,Ala,Pro,Cys,Tyr,Val,Met,Lys,Ile,Leu和Phe),氨基酸衍生劑(美國waters公司)以上試劑均為色譜級。

GB204精密天平瑞士METTLER TIKED;油炸鍋英聯斯特(廣州)餐飲設備有限公司;Waters e2695高效液相色譜儀美國Waters公司;分光測色計CM-600d日本柯尼卡美能達公司;MA-150水分測定儀德國賽多利斯公司。

1.2實驗方法

1.2.1工藝流程鳙魚選擇→宰殺→清洗→切塊→腌制→掛糊→油炸→冷卻→裝盤。

1.2.2操作要點鳙魚選擇:魚的重量為2 kg左右,要求新鮮;切塊:取背部肉,切成5 cm×5 cm×1 cm;腌制:以料酒、鹽、味精、生姜、小蔥和白胡椒粉配制成腌制液,比例為15∶2∶1∶10∶5∶0.5[9],料液比為1∶2(w∶w),腌制溫度:4℃;掛糊:粉水比為1∶1(w∶w),均勻掛糊10 s;油炸:大豆油,油料比為10∶1(w∶w)。

1.2.3實驗設計經預實驗,選擇對實驗結果影響較大的腌制時間、油炸溫度、油炸時間進行研究。為使實驗具代表性,采用正交實驗中均勻排布思想,設計9組實驗代替全面實驗,實驗因素及水平見表1,實驗組合見表2。

表1　L9(33)正交實驗因素和水平

1.2.4測定方法

1.2.4.1感官評價感官權重調查:本實驗采用用戶調查法[10]確定色澤、油膩感、酥脆性和滋味4項指標的權重。隨機找10名不同專業及不同年齡階段的評定員進行權重的確定,對參加評價的因素作一對一比較,當一對一比較時,重要的得1分,次要的得0分,自身比較按1分記。各項總分與100分比值即為權重。感官評價:參考Ireneusz Biaobrzewski[11]評價方法并稍作修改。感官評定人員選取食品專業10名人員組成(7女3男),隨機取樣,要求參評人員過程不得相互交談,評定完一個樣品清水漱口。評定人員對產品的色澤、酥脆性、油膩感和滋味進行評定打分,采用改進的算法jrj[10,12]計算各個樣品的綜合評分,綜合評分越低,表明樣品質量等級越高,“1”表示優,“2”表示良,“3”表示中,“4”表示差。感官評定標準見表3。

1.2.4.2水分含量利用MA-150水分測定儀分析外皮中水分含量,每個樣品重復三次。

1.2.4.3油脂含量測定取2 g樣品用40 mL 三氯甲烷-甲醇(三氯甲烷與甲醇體積比為2∶1)溶液提取,提取的油脂用旋轉蒸發儀在真空條件下干燥,油脂含量通過稱量得出。每個樣品重復三次。

1.2.4.4色澤測定應用分光測色計CM-600d定量測定樣品色澤,實驗重復五次。

1.2.4.5游離氨基酸測定參考文獻[13],樣品前處理:稱取5 g(精確0.001 g)攪碎的魚肉,加入去離子水20 mL,冰浴中高速勻漿3次(22000 r/min,每次10 s,間隔10 s),加入20 mL 5% TCA混合均勻,于4℃下放置12 h,以定性濾紙過濾,濾液先用4 mol/L KOH調pH至6.0,然后用去離子水定容至50 mL。取5 mL用0.45 μm 10 ku超濾膜過濾待上樣。超濾液經AccQ.Fluor Reagent Kit柱前衍生處理后,用HPLC測定樣品中游離氨基酸含量。測定:高效液相色譜法:流動相:A相:按1∶10(v/v)將AccQ·Tag A濃液用純水稀釋;B相:純乙腈;C相:純水(娃哈哈);色譜柱:AccQ·Tag Column,3.9×150 mm,4 μm;流速:1 mL/min;波長:248 nm;柱溫:37℃;檢測器:waters紫外檢測器2489;洗脫梯度:0 min:100%A;0～0.5 min:99% A,1% B;0.5～18 min:95% A,5% B;18～19 min:91%A,9%B;19～29.5 min:83% A,17%B;29.5～33 min:60% B,40% C;33～36 min:100% A;36～45 min:100% A。

表3　油炸鳙魚塊感官評價表

1.2.4.6核苷酸測定 樣品前處理:參照Ryder,J.M[14]并略有修改。稱取混合均勻的試樣約5 g,精確到1 mg,于100 mL三角瓶中,加入20 mL熱水(50～60℃)充分溶解試樣,超聲波振蕩器振蕩5 min。將試樣溶液移入50 mL容量瓶中,加入5 mL醋酸溶液,80℃水浴5 min,定容,1000×g離心10 min,所得上清溶液經0.45 μm微膜過濾備用。測定:參照張進杰[13]的方法。高效液相色譜條件:流動相:A相:磷酸鹽緩沖液,B相:甲醇(色譜級);色譜柱:C18極性色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)流速:1 mL/min;波長:254 nm;柱溫:25℃;檢測器:waters紫外檢測器2489;洗脫梯度:0～40 min:96.1% A,3.9% B;40～41 min:30% A,70% B;41～45 min:30% A,70% B;45～46 min:96.1% A,3.9% B;46～50 min:96.1% A,3.9% B。

1.3數據處理

采用Excel2003和SPSS 20軟件進行數據分析,測定結果以均值±標準差(means±SD)表示。實驗數據采用ANOVA進行鄧肯氏(Dunken)差異分析,以p<0.05為顯著。

2　結果與討論

2.1感官評定

由表4可見,四項評價指標中滋味的權重最大,占0.33,而酥脆性和油膩感次之,分別為0.30和0.26,色澤占的權重最小,僅為0.11。所以油炸鳙魚塊的權重集為K=(0.11,0.26,0.30,0.33)。

表4　油炸鳙魚塊感官權重調查結果

表5　不同工藝條件下油炸鳙魚塊的感官評定票數分布

注:V1:優;V2:良;V3:中;V4:差。

參照王瑞花[10]等人的研究,樣品1～9號綜合評價結果用Ri(i=1,2,3,4,5,6,7,8,9.)=(ri1,ri2,ri3,ri4)表示,結果如下:

R1=(0.269,0.348,0.256,0.123);R2=(0.367,0.463,0.189,0.101);R3=(0.421,0.475,0.104,0);R4=(0.626,0.374,0,0);R5=(0.567,0.47,0.026,0);R6=(0.648,0.300,0.052,0);R7=(0.507,0.437,0.056,0);R8=(0.442,0.495,0.063,0);R9=(0.490,0.462,0.108,0)。由結果可知,6號樣品的優秀贊成率最高,達到64.8%,即有64.8%的感官評定人員認為6號樣品優秀,認為良好的達到30%,而有5.2%認為中等;4號樣品雖只有62.6%感官評定人員認為優秀,但無任何感官評定人員認為中等。需進一步確定最佳工藝。

表6　魚塊感官評價的綜合排序結果

表7　不同工藝條件對魚塊的含水量、含油量和色差影響

注:同列小寫字母不同表示差異顯著(p<0.05)。

表8　油炸掛糊鳙魚塊理化指標與感官評價品質間的相關系數

注:“*”和“**”分別表示p<0.05和p<0.01。

采用改進的算法進一步確定最佳工藝,得出的結果如表6所示。由表6可知,4號樣品、6號樣品和5號樣品的綜合評價分都介于優和良之間,且偏向于優,其中4號樣品評價結果最好,為1.374;3號樣品、6號樣品、7號樣品、8號樣品和9號樣品同樣介于“優”和“良”之間,但是偏向于良;1號樣品和2號樣品介于“良”和“中”之間。

經改進的評分算法可得,相比6號樣品,4號樣品感官更佳,因此最佳工藝為腌制時間20 min,油炸溫度180℃,油炸時間為5 min。經進一步驗證,4號樣品感官最佳。

2.2理化指標分析

由表7可知,在相同油炸溫度下(1,2,3號或4,5,6號或7,8,9號),隨著時間的延長,魚塊的含水量下降,而含油量升高;同樣地,在相同時間下(1,4,7號或2,5,8號或3,6,9號),隨著油炸溫度升高,含水量下降,含油量升高,因為水是疏油性物質,當含水量高時,阻礙了油脂進入外殼,導致含油量降低。因魚塊外層掛有粉水糊,在油炸過程中會發生美拉德反應和焦糖化反應等復雜反應,對色澤和亮度有較大影響。由表7還可知,不同油炸條件下的掛糊鳙魚魚塊間亮度L*差異顯著(p<0.05)。隨著溫度升高或時間延長,魚塊L*降低,黃度b*先增加后降低,即油炸掛糊鳙魚魚塊色澤由淺黃先向金黃轉變再變成焦色。L*值降至60左右時,表面色澤趨向于黑褐色,影響表面亮度,而且當溫度過高或時間過長,魚塊則會出現焦色[5]。由表8可知,含水量、a*和b*與感官評價間相關性顯著,其中b*與感官評價結果呈極顯著負相關,而含油量和L*與感官評價結果之間相關性不顯著。因此,油炸掛糊鳙魚塊的含水量、a*和b*是影響感官評價的主要品質屬性。

2.3不同工藝條件下非揮發性呈味物質含量及其對味道影響

2.3.1不同工藝條件下游離氨基酸含量游離氨基酸是非揮發性呈味物質的主要組成成分之一,當某些氨基酸的濃度足夠高時,對魚肉的風味起作用[15]。據相關報道[7],甘氨酸對魚的甜味有貢獻,組氨酸則造成某些海產品中的“肉香”特征風味,而谷氨酸和丙氨酸則對魚的鮮味有貢獻。

表9　不同油炸工藝條件下游離氨基酸含量(mg/100 g)

注:ND:未檢測出;同行中標注同樣字母的表示差異不顯著(p>0.05);標注不同字母的表示差異顯著(p<0.05);-表示閾值未查到;a味道閾值(mg/L)是指在水溶液中的閾值[6]。

不同油炸工藝條件下鳙魚塊中游離氨基酸含量結果如表9所示。游離氨基酸含量的增加或減少取決于其形成與損失的比率。和原料相比,不同工藝條件下油炸魚塊中游離氨基酸的含量變化不同,某些氨基酸的含量增加,如谷氨酸、天冬氨酸等,而有些氨基酸的含量則減少,如半胱氨酸,也有的氨基酸含量先增加后減小,如精氨酸,原因可能是魚塊在腌制過程中,蛋白酶或氨基肽酶對蛋白質或小分子肽的酶解導致氨基酸含量增加[16-17],另一方面魚塊中的氨基酸損失到腌制液中,幾個因素共同作用導致游離氨基酸含量的這種變化。油炸鳙魚塊游離氨基酸的組成非常相似,含量較高的氨基酸是谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、組氨酸(His)和丙氨酸(Ala),谷氨酸含量增加非常顯著,推測腌制液中的谷氨酸鈉起主要作用。谷氨酸和組氨酸含量遠大于其閾值,對魚塊的滋味影響較大,張進杰[13]、施文正[18]等人也發現谷氨酸和組氨酸對臘魚和鮮草魚滋味有影響,而且在鹽水鴨[19]中也發現相似結果。而甘氨酸和丙氨酸均未超過其閾值,對魚塊的滋味沒有貢獻。Cys除在1號樣品和原料魚中能夠檢測出外,在其他樣品中均未檢測出。通過分析,不同工藝對鳙魚塊中的游離氨基酸含量有一定的影響,但氨基酸含量變化具有一定的波動性,沒有明確的規律。比較4號和6號可知,4號樣品游離氨基酸總量明顯高于6號樣品。支鏈氨基酸(BCAA)包括Leu、Ile、Val,作為人體必需氨基酸,不僅能夠影響蛋白質的合成與降解,還有增強機體的免疫功能[20]。由表9可知,4號樣品中支鏈氨基酸的含量為18.85 mg/100 g,而6號樣品支鏈氨基酸的含量為12.43 mg/100 g,4號樣品含量高于6號樣品,說明4號樣品的營養價值高于6號樣品。

表10　不同工藝條件下油炸魚塊中呈味核苷酸含量(mg/100 g)

注:ND:未檢測出;同行中標注同樣字母的表示差異不顯著(p>0.05);標注不同字母的表示差異顯著(p<0.05);--表示閾值未查到;a味道閾值(mg/L)是指在水溶液中的閾值[15]。

2.3.2不同工藝條件下呈味核苷酸含量呈味核苷酸不僅能夠起到強烈的提鮮作用,同時對水產品的風味和口感也有一定作用[21]。不同工藝條件下呈味性核苷酸含量如表10所示。由表10可知,在多數樣品中的呈味核苷酸以5′-IMP為主,同樣的結果在鴨肉[22]和燒雞[23]中也有類似報道。與生鮮魚肉相比,不同工藝油炸魚塊中的核苷酸含量降低顯著(p<0.05),可能原因是魚塊在腌制過程中呈味核苷酸隨著汁液流出,而且油炸是一種劇烈的加熱方式,也會導致呈味核苷酸的降解[24]。相比于5′-CMP、5′-UMP和5′-GMP,5′-IMP含量降低最顯著,與曹偉[21]等人報道相一致,這是因為5′-IMP熱穩定性最差,極易熱分解[25]。無論在生鮮魚肉還是油炸后的魚塊中,5′-AMP均未檢測出,這可能和鳙魚背部肉中5′-AMP含量低有關。由表10還可知,除個別樣品外,其余樣品中5′-GMP和5′-IMP含量均超過其閾值,對魚塊的滋味有貢獻。由表10可知,4號樣品中的5′-GMP和5′-IMP含量分別為19.87 mg/100 g和39.43 mg/100 g,而6號樣品中含量分別為12.77 mg/100 g和31.06 mg/100 g,4號樣品中的5′-GMP和5′-IMP含量都高于6號樣品,說明5′-GMP和5′-IMP在4號樣品中對滋味的貢獻大于6號樣品。

3　結論

經模糊數學綜合感官評價法優化掛糊鳙魚塊的油炸工藝為腌制時間20 min,油炸溫度180℃和油炸時間5 min,總游離氨基酸的含量為408.53 mg/100 g,呈味核苷酸總含量為73.06 mg/100 g,在此工藝條件下,魚塊色澤、滋味和營養最佳。結合理化指標分析進一步得到含水量、a*和b*是影響感官評價的主要品質因素。不同工藝對游離氨基酸總量影響顯著(p<0.05)。谷氨酸、甘氨酸、組氨酸和丙氨酸含量較高,且谷氨酸和組氨酸對魚塊的滋味有重要貢獻,而甘氨酸和丙氨酸對魚塊滋味無貢獻;和生鮮魚肉相比,油炸魚塊中的呈味核苷酸含量顯著下降(p<0.05),樣品中呈味核苷酸以5′-IMP為主,但5′-AMP在所有樣品中均未檢測到。5′-IMP和5′-GMP均超過閾值,對魚塊鮮味有貢獻。

該研究為油炸掛糊鳙魚塊調理食品的標準化生產提供科學依據,為大規模生產油炸掛糊鳙魚塊提供可能性,適應現在人們的生活節奏。但隨著人們健康意識的提高,如何降低含油量及減少有害物質的產生需進一步研究。

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Process optimization and analysis of non-volatile flavor compounds of deep-frying coated Aristichthys nobilis

JIANG Wan-zhou,WANG Qian,WANG Rui-hua,CHEN Jian-chu*,YE Xing-qian,LIU Dong-hong

(Zhejiang University,College of Biosystems Engineering and Food Science,Fuli Institute of Food Science,Zhejiang Key Laboratory for Agro-Food Processing,Zhejiang R & D Center for Food Technology and Equipment,Hangzhou 310058,China)

Fuzzy mathematic evaluation model was used to optimize the process of frying Aristichthys nobilis steaks with a view to determine the optimal values of curing time,frying temperature and frying time.The correlation coefficients for physicochemical indexes and sensory evaluation were analysed.Non-volatile flavor compounds were identified by high performance liquid chromatography(HPLC).The results showed that optimum condition was as follows:curing time 20 min,frying temperature 180℃ and frying time 5 min .Under this condition,the content of total free amino acid was 408.53 mg/100 g and the content of total flavor nucleotides was 73.06 mg/100 g.The water content,a*and b*were the key factors to the sensory evaluation of frying steaks.Compared to the raw,different frying conditions had significant effects on the content of the free amino acid and flavor nucleotides(p<0.05).Glu,Gly,His and Ala were the highest content in the free amino acid.In addition,Glu and His contributed to the flavor significantly.In most samples,the content of 5′-IMP was highest,but the 5′-AMP was not found under all kinds of conditions.Otherwise,5′-IMP and 5′-GMP were more than the threshold and made a contribution to the taste.Therefore,under the condition of curing time 20 min,frying temperature 180℃ and frying time 5 min,the steaks had the optimum quality.

Aristichthys nobilis;fuzzy mathematics;process optimization;non-volatile flavor compounds

2015-09-02

姜萬舟 (1991-)，男，碩士生在讀，研究方向：現代調理食品的研究與開發，E-mail:15267182382@163.com。

陳健初(1964-)，男，博士，教授，研究方向：食品加工,E-mail:jc@zju.edu.cn。

國家科技支撐計劃項目 (2014BAD04B01)

TS254.1

B

1002-0306(2016)07-0182-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.07.027