鹽酸雷尼替丁膠囊的質量研究

周洪艷

鹽酸雷尼替丁膠囊的質量研究

周洪艷

（1.哈爾濱商業大學生命科學與環境科學研究中心，哈爾濱 150076；2.哈爾濱市醫藥工程學校，哈爾濱 150076）

鹽酸雷尼替丁膠囊參照《中國藥典》2010年版二部藥品標準，對其性狀、鑒別、檢查(裝量差異、微生物限度)、含量等指標進行質量研究，為工藝、處方設計以及質量控制提供全面的質量依據。

鹽酸雷尼替丁膠囊；質量；研究

1　樣品

樣品來源：自備；樣品批號：20150201、20150202、20150203；試劑：均為分析純。

2　儀器

RCZ-8A溶出試驗儀；TLCSCANNEER3型薄層色譜掃描儀；UV－2550型紫外分光光度計；YOKO-BD型薄層電動點樣儀。

3　質量研究

3.1性狀

取三批樣品，傾出內容物進行性狀檢查，結果見表1，表明：三批樣品與標準中要求的性狀一致，性狀均為類白色顆粒，符合國家標準。

表1　性狀檢查結果Tab.1 Character inspection results

3.2鑒別

表2　檢查結果Tab.2 Inspection results

A.取三批樣品內容物適量（約相當于雷尼替丁0.2g），置試管中，用小火緩緩加熱，試管口處置一濕潤的醋酸鉛試紙，觀察反應現象。同法檢查空白輔料，結果見表2，表明：三批樣品均顯相同的鑒別反應，空白輔料無干擾。

B.分別取三批樣品裝量差異項下的內容物，混合均勻。精密稱取適量（約相當于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水使鹽酸雷尼替丁溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外——可見分光光度法，在200～400nm波長內進行掃描，結果，在228nm與314nm的波長處應有最大吸收。同法檢查空白輔料，結果見表3，表明：三批樣品在228nm與314nm波長處均有最大吸收，空白輔料在228nm與314nm波長處無吸收。

表3　檢查結果Tab.3 Inspection resu lts

C.取三批樣品的內容物適量，加水振搖，濾過。濾液加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，應即生成白色凝乳狀沉淀。分離，沉淀加氨試液，應即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀應復生成。同法檢查空白輔料，結果表明：三批樣品均顯氯化物的鑒別反應，空白輔料無此鑒別反應。

3.3檢查

3.3.1裝量差異檢查

取樣品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內容物（不得損失囊殼），用小刷或其他適宜用具拭凈，精密稱定囊殼重量，求出每粒內容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。結果表明：三批樣品裝量差異檢查結果均符合《中國藥典》的規定。

3.3.2微生物限度檢查

取三批樣品照微生物限度檢查法檢查，檢查結果見表4，結果表明：三批樣品微生物限度檢查結果均符合《中國藥典》的有關規定。

表4　微生物限度檢查結果Tab.4　Microbial lim it inspection resu lts

3.4含量測定

3.4.1測定方法

取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水，使鹽酸雷尼替丁溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外——可見分光光度法，在314nm的波長處測定吸光度，按C13H22N4O3S的吸收系數為 495計算，即得。

3.4.2儀器和試劑

儀器：UV——2550型紫外分光光度計；試劑：所用試劑均為分析純。

3.4.3方法學研究

3.4.3.1精密度試驗

取樣品適量，按照含量測定方法制備供試品溶液，并重復測定6次。結果表明：本法測定樣品中雷尼替丁含量、精密度良好，符合精密度試驗要求。

3.4.3.2重復性試驗

取樣品裝量差異項下的內容物適量，照含量測定方法，制備6份供試品溶液，重復測定6次，結果表明：該含量測定方法重復性良好。

3.4.3.3準確度試驗

按照鹽酸雷尼替丁膠囊工藝處方制備空白輔料，混勻，精密稱取9份輔料（每份相當于1/6粒的量），分成3組，精密稱取鹽酸雷尼替丁原料（含量101.7%，水分0.074%）9份，分成3組；每組相當于雷尼替丁20mg、25mg、30mg。分別加入上述3組輔料中，作為供試品，按照含量測定方法進行測定，計算回收率。結果表明：該方法測定鹽酸雷尼替丁膠囊含量回收率良好，符合準確度試驗要求。

3.4.3.4溶液穩定性試驗

取樣品，按照含量測定方法制備供試品溶液，分別于配制后0min、20min、40min、80min、2h、3h、4.5h、6h測定吸光度，結果見表5，表明：供試品溶液在室溫條件下放置6h基本穩定。

表5　溶液穩定性試驗結果Tab.5 Stability of solution test results

3.4.3.5結論

采用國家藥品標準鹽酸雷尼替丁膠囊的含量測定方法來檢測本品，方法學考察符合要求。

3.4.4樣品測定

取樣品裝量差異項下的內容物，按照含量測定方法進行測定，結果見表6，表明：樣品含量根據測定結果并參照國家藥品標準“鹽酸雷尼替丁膠囊”的規定，制訂本品含雷尼替丁（C13H22N4O3S）應為標示量的93.0%～107.0%。

Quality research onranitidine hydrochloride capsules

ZHOUHong-yan
(1.Life Sciencesand EnvironmentalScience Research Center,Harbin University ofCommerce,Harbin 150076,China; 2.Harbin Pharmaceutical Engineering College,Harbin 150076,China)

Reference to pharmaceuticalstandardsof Chinese Pharmacopoeia 2010 edition II,wemade quality research on aspects of character,identification,inspection(content uniformity,microbial limits)of ranitidine hydrochloride capsules, which provides comprehensivequality basis for technology,formulation design and quality control.

Ranitidinehydrochloride capsules;Quality;Research

表6　樣品測定結果Tab.6　Sam ple test resu lts

R927.2

A

1674-8646（2016）04-0010-02

2016-02-28