一個分析化學(xué)綜合實驗*

歐麗娟, 孫愛明, 劉開建

(湖南工學(xué)院， 湖南　衡陽　421002)

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一個分析化學(xué)綜合實驗*

歐麗娟, 孫愛明, 劉開建

(湖南工學(xué)院， 湖南衡陽421002)

介紹了一個貼近生活的分析化學(xué)綜合實驗—分光光度法測定食品中鐵含量。該實驗以鄰二氮菲為顯色劑，對動物肝臟、蔬菜、水果等食品中鐵元素含量進行測定，在一個實驗中實現(xiàn)了無機化學(xué)、物理化學(xué)、分析化學(xué)和儀器分析的相關(guān)學(xué)科知識的有機結(jié)合，有利于提高學(xué)生對分析化學(xué)知識的綜合操作能力和應(yīng)用能力，增強了學(xué)生的創(chuàng)新能力和團隊協(xié)作意識。

分析化學(xué)；綜合實驗；分光光度法；食品；鐵

化學(xué)綜合性實驗是指在實驗內(nèi)容上，涵蓋某一學(xué)科及相關(guān)學(xué)科的理論知識，將多學(xué)科領(lǐng)域的實驗技能與方法相互交叉和滲透，對學(xué)生進行綜合訓(xùn)練的一種復(fù)合型實驗[1]。它是培養(yǎng)學(xué)生的運用多學(xué)科知識解決實際問題的綜合分析能力、實踐動手能力和創(chuàng)新能力的有效的途徑[2-5]。

我校開設(shè)的基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗教學(xué)中，已經(jīng)編入一些可供參考的分析化學(xué)綜合實驗。實驗內(nèi)容涉及無機化學(xué)、物理化學(xué)、分析化學(xué)和儀器分析等多個課程的知識與操作，每個實驗項目都含有課程的交叉內(nèi)容。近年來，為了提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和實驗的積極性，我們選擇了一些貼近生活實際的實驗內(nèi)容，例如：“動物肝臟、蔬菜、水果等食品中鐵含量的測定”。鐵是人體不可缺少的微量元素，如果缺少就會引起貧血。食品是人體獲得鐵元素的主要途徑。因此，分析檢測生活中常見食品中鐵的含量具有現(xiàn)實意義，可以幫助人們進一步了解食品的營養(yǎng)與價值，為人們合理食用食品進行補鐵提供參考依據(jù)。這類實驗經(jīng)過多年的教學(xué)實踐與檢驗，取得了較好的教學(xué)效果。下面對此類實驗內(nèi)容貼近生活、實驗成本少、實驗簡單、可操作性強、學(xué)生興趣濃厚、教學(xué)效果好的分析化學(xué)綜合實驗進行介紹。

1　實驗?zāi)康?/h2>

(1)學(xué)會吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，了解分光光度法的基本原理；

(2)掌握722S型分光光度計的使用方法；

(3)學(xué)習(xí)分光光度法最佳實驗條件選擇的方法；

(4)學(xué)習(xí)樣品的預(yù)處理方法。

2　實驗原理

2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-

實驗中選用510 nm為最大吸收波長進行測定，由測得的樣品的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進行比較(即標(biāo)準(zhǔn)曲線)，確定樣品中被測鐵元素的濃度。在恒定的實驗條件下，吸光度與溶液中鐵濃度符合朗伯-比耳定律A=kc。

3　實驗儀器和試劑

主要儀器：722S可見分光光度計、PH-3S精密酸度計、DHG-9076A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、SYC-15s超級恒溫水浴鍋、JA2003分析天平、比色皿。

主要試劑：濃硝酸(AR)、鹽酸(AR)、高氯酸(AR)、鄰菲羅啉(AR)、NH4Fe(SO4)2·12H2O(AR)、NaAc(AR)、鹽酸羥胺(AR)、動物肝臟(羊肝臟、豬肝臟、雞肝臟)、新鮮蔬菜(菠菜、萵筍、韭菜、青椒、馬鈴薯、胡蘿卜)、水果(蘋果、香蕉、桃子、櫻桃、棗子、葡萄)。

4　實驗步驟

4.1實驗方法

移取20 μg/mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液6.0 mL于50 mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入10% 鹽酸羥胺溶液1.5 mL，搖勻。再依次加入0.2%鄰二氮菲溶液1.5 mL及NaAc緩沖溶液6.0 mL，用去離子水定容至刻度線，充分搖勻。室溫下靜置10 min 后，以0.0 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液作為試劑空白，在510 nm波長下測定吸光度值。

4.2確定最佳實驗條件

為了保證測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要優(yōu)化因素以確定最佳的實驗條件，包括分光光度計的最大吸收波長的選擇、最佳酸度的選擇、顯色溫度的影響、顯色時間的影響、顯色劑加入量的控制，故采用控制變量法進行確定，即保持單一變量不同其他條件一樣的情況下，按4.1方法測定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度以找出該測試方法的最佳條件。

4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在最佳反應(yīng)條件下，分別移取20 μg/mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0 mL于50 mL容量瓶中，按4.1方法測量上述各溶液的吸光度。以鐵濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A-C鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出線性方程和線性相關(guān)系數(shù)。

4.4樣品的測定

取新鮮的動物肝臟、蔬菜和水果洗凈，晾干，在80～90 ℃烘箱中烘干，冷卻至室溫，用研缽研成粉末狀，置于干燥器中，備用。稱取適量樣品于瓷坩堝中，先小火在電爐上炭化至白色或淺灰色，移入550 ℃馬福爐灰化6～8 h，冷卻，用2.0 mL 1:1鹽酸溶液溶解灰分，在水浴上蒸發(fā)至干。加5.0 mL 去離子水, 加熱煮沸后過濾入50 mL容量瓶中。用水多次沖洗坩堝, 洗液合并于容量瓶并定容至刻度，作為待測試樣溶液液[6]。同步做坩堝灰化空白樣。取處理后的試樣溶液10.0 mL，按4.1所示的實驗方法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線測定各種樣品中鐵的含量。

4.5加標(biāo)回收實驗

準(zhǔn)確地從各組已經(jīng)處理好的樣品溶液中各取5.0 mL，移入50 mL容量瓶中，然后向各組中分別添加2 mL 10.0 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，依次按4.1方法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線測量上述各加標(biāo)樣品溶液中鐵的含量。

5　數(shù)據(jù)處理

(1)繪鄰二氮菲-Fe2+的吸收曲線，確定其最大吸收波長λmax。

(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出線性方程和線性相關(guān)系數(shù)。

(3)繪制關(guān)系曲線，確定最大吸收波長、顯色酸度、顯色溫度、顯色時間、顯色劑加入量對樣品中鐵元素含量的影響，找出最佳反應(yīng)的實驗條件。

(4)計算鐵元素的加標(biāo)回收率，判斷本實驗方法的測得的數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

6　思考題

(1)分光光度法的基本原理是什么？

(2)吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？在實際應(yīng)用中有何意義？

(3)如何選擇分光光度法的最佳實驗條件？

(4)用本法測出的鐵含量是否為試樣中Fe2+含量？

7　結(jié)　語

(1)鐵是人體不可缺少的微量元素，如果缺少就會引起貧血。食品是人體獲得鐵元素的主要途徑。通過此綜合實驗，學(xué)生可以了解生活中常見食品中含鐵量的多少，可以幫助人們進一步了解食品的營養(yǎng)與價值，為人們合理食用食品進行補鐵提供了參考依據(jù)。實驗內(nèi)容貼近生活實際，有助于提高學(xué)生積極性與熱情，學(xué)生做完也很有成就感。

(2)本實驗涉及知識面廣,需要綜合利用無機化學(xué)、物理化學(xué)、分析化學(xué)和儀器分析中的基礎(chǔ)理論知識，如樣品的預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以及可見分光光度計的使用等多個知識點，可以綜合鍛煉學(xué)生的實驗技能和運用所學(xué)理論知識解決實際問題的能力。

(3)在老師的指導(dǎo)下，從資料的查閱、方案的設(shè)計與確定、實驗過程的實施、實驗數(shù)據(jù)的分析與處理，均由學(xué)生獨立完成。整個課程過程讓學(xué)生在實驗中通過思考、探索、碰壁，再思考、探索和發(fā)現(xiàn)，反反復(fù)復(fù)，在成功與失敗的實驗中做到知其所以然，既提高了學(xué)生的實踐操作能力，也培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新能力和團隊協(xié)作意識，對后續(xù)實驗課程的學(xué)習(xí)和畢業(yè)論文的開展提供綜合素質(zhì)支持。

[1]金燕仙. 一個全新的材料化學(xué)專業(yè)綜合設(shè)計性實驗[J]. 廣東化工, 2012, 39(5): 257-259.

[2]施開良,姚天揚,余慶森, 等. 化學(xué)類專業(yè)創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式探討[J]. 大學(xué)化學(xué), 2002, 17(6): 8-12.

[3]施開良,陳令梅,姚天揚. 培養(yǎng)創(chuàng)新型人才要重視基礎(chǔ),抓好五基教學(xué)[J]. 廣州化工, 2004, 19(3): 16-18.

[4]盛燦梅, 蔣雪薇, 李曉文, 等. 實驗教學(xué)改革與素質(zhì)教育的探索與實踐[J]. 教學(xué)改革與創(chuàng)新, 2006, 4(8): 48-50.

[5]陶艷玲, 郭智勇, 魏丹毅, 等. 專業(yè)綜合化學(xué)實驗教學(xué)體系改革與實踐[J]. 廣東化工, 2010, 37(11): 198-203.

[6]李成, 趙輝, 王懷勤, 等. 蔬菜中鐵元素的含量及分布研究[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技, 2007, 21(5): 16-18.

An Example of Analytical Chemistry Comprehensive Experiment*

OULi-juan,SUNAi-ming,LIUKai-jian

(Hunan Institute of Technology, Hunan Hengyang 421002, China)

An Analytical Chemistry comprehensive experiment of determination of iron in food by spectrophotometry with phenanthroline was introduced. The experiment involved the related comprehensive knowledge of Inorganic Chemistry, Physical Chemistry, Analytical Chemistry and Instrumental Analysis which can improve the comprehensive operational ability of the students, enhance students’ innovation ability and team spirit.

Analytical Chemistry; comprehensive experiment; spectrophotometry；food；iron

湖南省重點學(xué)科建設(shè)項目(2011)。

歐麗娟(1983-)，女，副教授，主要研究方向為生化分析與生物傳感。

O6.3

B

1001-9677(2016)08-0181-02