比色法測(cè)定微量尿素最佳條件的探究

郎德龍

(綏化學(xué)院食品與制藥工程學(xué)院，黑龍江　綏化　152061)

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比色法測(cè)定微量尿素最佳條件的探究

郎德龍

(綏化學(xué)院食品與制藥工程學(xué)院，黑龍江綏化152061)

我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，尿素的使用量極大，但是也造成了土壤與水質(zhì)等方面的污染。溶液中尿素含量在1%以上，用對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法測(cè)定時(shí)，能夠準(zhǔn)確、快捷、操作簡(jiǎn)便。但當(dāng)對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法在測(cè)定水中微量尿素時(shí)，方法重現(xiàn)性較差。為了有效監(jiān)控生產(chǎn)和確保回收水質(zhì)的合格率，以及控制今后的分析數(shù)據(jù)在誤差允許的范圍內(nèi)，將對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)，可大大提高該方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。

對(duì)二甲氨基苯甲醛；尿素；比色法

尿素是農(nóng)業(yè)中施用量最大的氮肥，所以尿素在使用過(guò)程中流失也很?chē)?yán)重，對(duì)水質(zhì)和土壤都有一定程度的污染。在科研和生產(chǎn)實(shí)踐中常常要測(cè)定其含量，現(xiàn)有的辦法對(duì)水樣中微量尿素的測(cè)定就顯得有些困難，國(guó)內(nèi)多用堿解滴定法和半微量凱氏蒸餾法，這些方法一是速度慢，不適合大批樣品的分析，二是精度較低[1-3]。

測(cè)定化肥廠(chǎng)尿素水解系統(tǒng)中微量尿素高低，是監(jiān)控水解效率決定水質(zhì)能否回收的關(guān)鍵指標(biāo)，同時(shí)也是尿素生產(chǎn)成本影響因素。傳統(tǒng)的對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法在測(cè)定水中微量尿素時(shí)，方法重現(xiàn)性較差，樣品測(cè)定回收率較低，不利于指導(dǎo)工藝生產(chǎn)，為了有效監(jiān)控生產(chǎn)和確保回收水質(zhì)的合格率，以及控制今后的分析數(shù)據(jù)在誤差允許的范圍內(nèi)，將對(duì)二甲基氨苯甲醛比色法進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)，可大大提高該方法的靈敏度和準(zhǔn)確度[4-6]。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 722-2000,型山東高密彩虹分析儀器有限公司;電子天平,FA 214 上海海康電子儀器廠(chǎng);尿素,天津市濱海迪化學(xué)試劑有限公司;對(duì)二氨基苯甲醛,天津市化學(xué)試劑二廠(chǎng);濃鹽酸,天津市耀華化學(xué)試劑有限公司;無(wú)水乙醇,天津市濱海化學(xué)試劑有限公司。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液(50 mg/L)：稱(chēng)取6.25 g尿素溶于蒸餾水中，定容于250 mL容量瓶中，此溶液為儲(chǔ)備液，用時(shí)稀釋500倍。

顯色劑：稱(chēng)取50 g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于50 mL鹽酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL，該溶液保質(zhì)期為7 d。反應(yīng)及測(cè)定溫度為20 ℃。

1.3尿素最大吸收波長(zhǎng)的確定

在一支25 mL比色管中加入50 mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入10 mL新配制顯色劑，搖勻放置10 min，以試劑空白為參比，在420 nm、425 nm、430 nm、435 nm、440 nm、445 nm、450 nm 不同波長(zhǎng)條件下測(cè)得其吸光度，平行測(cè)定兩組。

1.4酸度的選擇

稱(chēng)取50 g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL、200 mL不同體積鹽酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL。在一組25 mL比色管中，各加入5 mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入10 mL的不同酸度的顯色劑，搖勻放置10 min，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度,分別平行測(cè)定二組。

1.5對(duì)二甲氨基苯甲醛用量的選擇

要使顯色反應(yīng)充分，顯色劑對(duì)二甲氨基苯甲醛量一定要足夠，分別稱(chēng)取20 g、30 g、40 g、50 g、60 g、70 g不同量對(duì)二甲氨基苯甲醛溶入150 mL鹽酸中，各加水150 mL，用乙醇定容至500 mL配得顯色劑，在一組25 mL比色管中各加入5 mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入10 mL不同顯色劑，搖勻放置10 min，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度，分別平行測(cè)定二組。

配置顯色劑：稱(chēng)取50 g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶于150 mL鹽酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL。

1.6放置時(shí)間的選擇

在一支25 mL比色管中加入50 mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入10 mL新配制的顯色劑，搖勻放置4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min不同時(shí)間，測(cè)定其吸光度，分別平行測(cè)定二組。

1.7改進(jìn)方法回收率的測(cè)定

在4只25 mL的比色管中各加入2 mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液, 然后分別加入10 mL水樣，按選定的最佳操作條件進(jìn)行測(cè)定，得到其吸光度，通過(guò)所得吸光度計(jì)算改進(jìn)方法后的回收率。

2　結(jié)果與討論

2.1最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1.1尿素最大吸收波長(zhǎng)的確定

根據(jù)所選擇波長(zhǎng)的不同，分別在420 nm、425 nm、430 nm、435 nm、440 nm、445nm、450 nm的波長(zhǎng)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，由測(cè)定的結(jié)果得到不同波長(zhǎng)下的吸光度。從圖1中可以看出，在435 nm波長(zhǎng)處尿素有最大吸收。

圖1　不同波長(zhǎng)下尿素的吸光度

2.1.2酸度的選擇

根據(jù)所選擇鹽酸的用量不同，分別在鹽酸含量是75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL、200 mL 的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的測(cè)定，由測(cè)定的結(jié)果得到不同鹽酸用量下的吸光度。從圖2可知，鹽酸加入151 mL時(shí)，尿素吸光度最大。

圖2　不同鹽酸含量下尿素的吸光度

2.1.3對(duì)二甲氨基苯甲醛用量

根據(jù)對(duì)二甲氨基苯甲醛的不同，分別在20 g、30 g、40 g、50 g、60 g、70 g的對(duì)二甲氨基苯甲醛的用量下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的測(cè)定，由測(cè)定的結(jié)果得到不同對(duì)二甲氨基苯甲醛用量下的吸光度。從圖3可知，顯色劑對(duì)二甲氨基苯甲醛加入51 g時(shí)，尿素吸光度最大。

圖3　不同對(duì)二甲氨基苯甲醛含量下尿素的吸光度

2.1.4不同放置時(shí)間的選擇

根據(jù)對(duì)二甲氨基苯甲醛與尿素放置時(shí)間的不同，分別放置4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min的時(shí)間，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的測(cè)定，由測(cè)定的結(jié)果得到不同放置時(shí)間的吸光度。 由圖4可知，當(dāng)加入對(duì)二甲氨基苯甲醛后, 尿素要與顯色劑在放置10 min 后使其吸光度穩(wěn)定不再發(fā)生變化，所以最佳的放置時(shí)間為10 min。

圖4　不同放置時(shí)間下尿素的吸光度

2.2改進(jìn)方法后回收率的測(cè)定

在上面所測(cè)定的最佳的波長(zhǎng)、最佳的酸度值、最佳的對(duì)二甲氨基苯甲醛的用量、最佳的反應(yīng)時(shí)間下分別取4組相同的樣本進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)測(cè)定的結(jié)果計(jì)算回收率。從表1可以看出，改進(jìn)后的方法平均回收率為98.00%(n=4), 方法的準(zhǔn)確度較高。

表1　改進(jìn)方法后回收率的測(cè)定

3　結(jié)　論

改進(jìn)后的對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法在測(cè)定水中微量尿素時(shí)，可大大提高傳統(tǒng)方法的靈敏度和準(zhǔn)確度，為尿素在生產(chǎn)生活中測(cè)定提供了可靠保證。

[1]彭琳.中國(guó)化肥施用糧食生產(chǎn)的進(jìn)程、前景與布局[J].農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化研究,2000,21(10):14-18.

[2]應(yīng)賢強(qiáng).對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法測(cè)定尿素水解系統(tǒng)中的微量尿素[J].化肥工業(yè)，1999，26(4):50-55.

[3]謝建昌.世界肥料使用的現(xiàn)狀與前景[J].植物營(yíng)養(yǎng)與施肥學(xué)報(bào),1998,4(4)：321-330.

[4]孫先良.綠色化肥與新型化肥的發(fā)展[J].現(xiàn)代化工,2001,21(8)：8-10.

[5]劉攫方,馮占娟.二乙酰一肟硫氨脲法測(cè)定游泳池水中尿素[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)，1998，8(3)：156-157.

[6]羅曉艷,羅文聯(lián).尿素水解系統(tǒng)微量尿素分析方法的探討[J].化肥工業(yè)，2005，32(6)：34-36.

Study on the Optimum Condition by Colorimetry

LANG De-long

(School of Food and Pharmaceutical Engineering, Suihua College, Heilongjiang Suihua 152061, China)

China is a large agricultural country, a great amount of urea are used, it causes soil and water quality pollutions. When urea content is above 1%, the using of dimethylamino-benzaldehyde method is more accurate, quick, simple operation. dimethylamino-benzaldehyde colorimetry in the determination of trace urea of reproducibility is poor, sample recovery rate is low, not conducive to guide the production process. In order to effectively monitor the production, and ensure the quality of the qualified rate of recovery and control the future of the analysis of the data in the error within the allowable range, dimethyl-amino-benzaldehyde colorimetry was improved properly, it can greatly improve the sensitivity and accuracy. The method of optimal conditions was studied through the different conditions of dimethylamino-benzaldehyde colorimetry.

dimethyl-amino benzaldehyde; urea; colorimetry

郎德龍(1973-)，男 ，副教授，碩士，主要從事燃料電池及物理化學(xué)研究。

TM911.4,TQ426

A

1001-9677(2016)01-0129-03