超聲波強化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/h1>
2016-08-29 07:41:52賈韶千李艷霞
農(nóng)產(chǎn)品加工 2016年13期
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院食品與營養(yǎng)工程學院，江蘇淮安 223003）
?
超聲波強化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/p>
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院食品與營養(yǎng)工程學院，江蘇淮安223003）
為提高香椿葉總?cè)铺崛÷剩捎贸暡毎扑閮x對香椿葉中的總?cè)七M行提取研究，通過單因素試驗和正交試驗確定最佳工藝參數(shù)。通過正交試驗得出超聲強化提取香椿葉總?cè)频淖罴烟崛」に噮?shù)為乙醇體積分數(shù)80%，提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S，在此條件下提取量可達到19.26 mg/g。試驗結(jié)果表明，超聲波法強化提取香椿葉中的總?cè)瓶梢蕴岣咛崛÷剩瑸橄愦毁Y源的合理開發(fā)提供理論依據(jù)。
香椿葉；總?cè)疲怀暡ǎ惶崛?/p>
香椿［Toona sinensis（A.Juss.）］，又名香椿芽、香樁頭、大紅椿樹、椿天等，為楝科香椿屬落葉喬木，是我國特有的珍貴速生藥材樹種［1］。香椿在我國栽培面積大、分布范圍廣，主要分布于安徽、河南、山西、山東等省份，其中又以安徽太和、河南焦作和山東酉牟出產(chǎn)的香椿產(chǎn)品最為著名［2-3］。香椿是藥食兩用植物，因富含多種生物活性物質(zhì)而具有很高的藥用價值，如止血固精、清熱收斂、消炎解毒等功效，應用歷史悠久，《唐木草》中已有記載［4-5］。香椿葉，性溫味苦，具有消炎解毒、去濕熱、清熱收斂等功效［6］。此外，香椿芽葉含有豐富的氨基酸以及磷、鐵、VC等微量元素，而且口感清香，深受廣大消費者的青睞［7］。
近年來，國內(nèi)外對香椿的化學成分研究日趨增多。已有的研究成果表明，香椿主要活性成分為三萜類化合物，具有殺蟲、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、抗腫瘤等生物活性［8-9］。此外，香椿還含有黃酮、蒽醌、鞣質(zhì)、生物堿，這些活性成分在藥物、保健品等領(lǐng)域也有廣泛的應用［10-11］。近年來，超聲波提取技術(shù)已廣泛應用到天然活性成分的提取中，具有提取效率高、耗能低、不破壞活性成分等優(yōu)點［12-13］。本研究采用超聲波細胞破碎儀，對香椿葉中總?cè)频奶崛∵M行探討，為進一步研究香椿葉總?cè)频姆蛛x純化奠定基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1試驗材料
香椿葉，采自江蘇省淮安市（10月份采摘）；齊墩果酸標準品，購自中國藥品生物制品所；無水乙醇、石油醚、香草醛、冰醋酸、乙酸乙酯、高氯酸，均為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司。
1.2試驗儀器
SCIEENT-ⅡD型超聲波細胞破碎儀；FW100型萬能粉碎機；16WS型高速臺式離心機；TU-1800PC型紫外分光光度計；HG101-3型電熱鼓風干燥箱；RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；SHB-III型水循環(huán)式真空泵；SPS601F型電子天平；DK-S26型恒溫水浴鍋。
1.3試驗方法
1.3.1標準曲線的制備
精密稱取120℃干燥至恒質(zhì)量的齊墩果酸標準品10.0 mg，加乙酸乙酯定容至50 mL，配成0.2 mg/mL的標準品溶液。精密吸取齊墩果酸標準品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL于10 mL容量瓶中，分別加入高氯酸溶液1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，置于60℃水浴15 min，冷卻后加乙酸乙酯稀釋至刻度。于波長560 nm處測定吸光度A，以不加對照品溶液而直接加高氯酸1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，用乙酸乙酯稀釋至刻度的混合溶液作為對照，得到質(zhì)量濃度C與吸光度A的回歸方程：A=29.857C+0.003 29，R2=0.999 8。
標準曲線見圖1。
圖1 標準曲線
1.3.2香椿葉總?cè)铺崛」に?/p>
香椿葉低溫烘干至恒質(zhì)量，粉碎后過80目篩，用石油醚脫去脂肪、色素等雜質(zhì)。準確稱取一定量的香椿葉粉末，加入提取溶劑，置于超聲波細胞破碎儀中進行提取。提取完成后，按1.3.1方法測定提取液的吸光度，計算總?cè)坪俊?/p>
1.4試驗設計
1.4.1超聲強化提取香椿葉總?cè)频膯我蛩卦囼?/p>
研究提取時間、料液比、超聲波功率、超聲工作間歇比對提取量的影響。
乙醇體積分數(shù)分別為40%，50%，60%，70%，80%，90%；提取時間分別為10，15，20，25，30，35 min；料液比分別為1∶20，1∶30，1∶40，1∶50，1∶60（g∶mL）；超聲功率分別為300，400，500，600，700，800 W；超聲工作間歇比分別為1S/1S，1S/2S，1S/3S，2S/1S，2S/2S，3S/1S。
1.4.2超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?/p>
在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇合適的參數(shù)范圍，對提取時間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比進行L9（34）正交試驗，以提取量為評價指標，確定最佳工藝參數(shù)，并對其極差和方差進行分析。
2 結(jié)果與分析
2.1超聲強化提取香椿葉總?cè)茊我蛩卦囼?/p>
2.1.1乙醇體積分數(shù)對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選用不同體積分數(shù)的乙醇溶液作為提取溶劑，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
乙醇體積分數(shù)對提取量的影響見圖2。
圖2 乙醇體積分數(shù)對提取量的影響
由圖2可知，乙醇體積分數(shù)對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊戄^大，當乙醇體積分數(shù)在40%～80%時，提取量呈上升趨勢；乙醇體積分數(shù)在80%～90%變化過程中，提取量開始下降。因此，乙醇體積分數(shù)較高或較低提取量都不佳。這主要是因為溶劑中的水使香椿葉粉末得以膨脹，增大了物料與提取容積的接觸面積，加速了總?cè)频臄U散。另外，三萜類化合物具有較高的極性，根據(jù)相似相溶原理，用較大極性的溶劑提取效果較好。因此，選擇體積分數(shù)為80%的乙醇溶液進行提取。
2.1.2提取時間對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同提取時間，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
提取時間對提取量的影響見圖3。
圖3 提取時間對提取量的影響
由圖3可知，在超聲提取的整個過程中，提取時間越長，超聲波作用越充分，香椿葉總?cè)平龅脑蕉啵崛×坎粩嗌摺５牵崛r間超過35 min后，隨著提取時間的延長，提取量上升趨勢明顯變緩，這是因為超聲波強烈的空化效應，可能對三萜類化合物結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，所以提取時間不宜過長。同時，剛開始時細胞內(nèi)外總?cè)频馁|(zhì)量濃度差較大，總?cè)票容^容易被溶出，隨著提取時間的延長，提取溶劑中總?cè)瀑|(zhì)量濃度變大，使提取量增加變緩。考慮到經(jīng)濟因素，選擇提取時間35 min左右進行正交試驗。
2.1.3料液比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同料液比，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
料液比對提取量的影響見圖4。
圖4 料液比對提取量的影響
由圖4可知，隨著料液比的增大，提取量也不斷增大。這主要是因為隨著料液比的增加，香椿葉粉末與提取溶劑接觸面的質(zhì)量濃度差也不斷增大，總?cè)凭驮饺菀诐B透出來；當料液比增大到一定值后，由于香椿葉總?cè)频暮坑邢蓿崛×康纳仙厔葳呌谄骄彙６遥弦罕仍酱螅軇┑挠昧烤蜁酱螅o后續(xù)的濃縮和純化工作會帶來很大麻煩。因此，從節(jié)能和提高工作效率的角度考慮，選擇料液比1∶50左右來進行正交試驗。
2.1.4超聲功率對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲功率，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
超聲功率對提取量的影響見圖5。
圖5 超聲功率對提取量的影響
由圖5可知，超聲功率在400 W左右時，總?cè)频奶崛×科停@主要是因為超聲功率較低時超聲波作用不強，不能充分破壞物料的結(jié)構(gòu)；當超聲功率升高后，總?cè)频奶崛×侩S之上升，且上升趨勢較為明顯；當超聲功率高于600 W后，總?cè)铺崛×可叩内厔蓍_始趨緩，考慮到經(jīng)濟因素，選擇超聲功率600 W左右來進行正交試驗。
2.1.5超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲工作間歇比，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽３暪ぷ鏖g歇比對提取量的影響見圖6。
圖6 超聲工作間歇比對提取量的影響
由圖6可知，1S/1S，1S/2S，1S/3S的提取量相比較低，2S/1S，2S/2S相比好一些，超聲工作間歇比為3S/1S時的提取量最高。超聲工作間歇比是指超聲工作時間和間歇時間的比例，間歇比3S/1S表示超聲工作3S，間歇1S，因此在相同的超聲處理時間內(nèi)，實際的超聲波作用時間越長，超聲波對物料的作用就越強，提取量也越高。因此，選擇超聲工作間歇比3S/1S，2S/1S，2S/2S來進行正交試驗。
2.2超聲波強化提取香椿葉總?cè)普辉囼灲Y(jié)果及方差分析
在單因素試驗的基礎(chǔ)上，確定了提取時間、超聲工作間歇比、超聲波功率、料液比4個因素合適的參數(shù)范圍，以此進行L9（34）正交試驗，以確定超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴压に嚕韵愦蝗~總?cè)铺崛×繛樵u價指標。
超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼炓蛩嘏c水平設計見表1，超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼灲Y(jié)果見表2，超聲強化提取工藝參數(shù)極差分析見圖7。
表1 超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼炓蛩嘏c水平設計
由表2可知，超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懽畲蟆８饕蛩貙Τ暡ㄌ崛∠愦蝗~總?cè)铺崛×坑绊懙闹鞔雾樞蛞来螢镈＞C＞B＞A，即超聲工作間歇比＞超聲功率＞料液比＞提取時間。根據(jù)極差分析圖分析得知，超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴呀M合為A2B3C3D3，按照此條件進行驗證試驗，試驗進行3次，取平均值，其提取量為19.26 mg/g，與正交試驗中的9組試驗結(jié)果進行對照，其總?cè)铺崛×孔罡撸虼舜_定最佳工藝參數(shù)為提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S。
表2 超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼灲Y(jié)果
圖7 超聲波強化提取工藝參數(shù)極差分析
正交設計方差分析結(jié)果見表3。
表3 正交設計方差分析結(jié)果
由表3可知，在超聲波提取香椿葉總?cè)普辉囼灥囊蛩睾退椒秶鷥?nèi)，超聲功率、超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懰斤@著（p＜0.05），而料液比、提取時間2個因素的影響不顯著。
3 結(jié)論
本文研究了超聲波強化提取香椿葉總?cè)频墓に嚕泽w積分數(shù)80%的乙醇溶液作為提取溶劑，考察提取時間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽Ｔ趩我蛩卦囼灥幕A(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗確定超聲波強化提取的最佳工藝參數(shù)為提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S；在此工藝下，香椿葉總?cè)铺崛×靠蛇_到19.26 mg/g。試驗結(jié)果表明，利用超聲波的強化作用來提取香椿葉總?cè)疲梢赃_到節(jié)能、省時的效果，而且超聲波提取無需加熱，有效避免了高溫對總?cè)苹钚缘挠绊憽?/p>
［1］陳德根，郝明灼，梁有旺，等．不同種源香椿芽菜感官品質(zhì)及營養(yǎng)成分分析 ［J］．林業(yè)科技開發(fā)，2011，25（3）：40-43.
［2］張峰，王海燕，王荔，等．香椿屬中三萜類化學成分及生物活性研究進展 ［J］．現(xiàn)代生物醫(yī)學進展，2013（27）：5 387-5 392.
［3］楊京霞，張鵬鵬．微波提取太和香椿黃酮類物質(zhì)的研究 ［J］．黑龍江農(nóng)業(yè)科學，2015（12）：127-129.
［4］楊月云，王小光，郜蒙蒙．超聲波輔助提取香椿葉揮發(fā)成分的工藝優(yōu)化 ［J］．食品工業(yè)科技，2015（23）：261-265.
［5］王榮申，張守軍，陶慧敏，等．香椿子化學成分鑒別研究 ［J］．廣州化工，2016（2）：93-95.
［6］楊慧，王趙改，陳麗娟，等．香椿籽蛋白質(zhì)超聲波輔助提取工藝及其功能性質(zhì)比較 ［J］．河南農(nóng)業(yè)科學，2016（1）：147-151.
［7］苗修港，余翔，張貝貝，等．NKA-9大孔樹脂純化香椿葉黃酮類物質(zhì)工藝優(yōu)化 ［J］．食品科學，2016，37（8）：32-38.
［8］楊勝杰，楊松，宋寶安，等．香椿化學成分和生物活性研究進展 ［G］．第八屆全國新農(nóng)藥創(chuàng)制學術(shù)交流會論文集，2010.
［9］Mu Ruimin，Wang Xiangrong，Liu Sixiu，et al.Rapid determination of volatile compounds in Toona sinensis（A. Juss）. Roem.by MAEHS-SPME followed by GC-MS［J］．Chromatographia，2007，65（7）：463-467.
［10］王旭波，顧芹英，沈玉萍，等．香椿的化學成分研究進展 ［J］．南京中醫(yī)藥大學學報，2014，30（4）：396-400.
［11］祿文林，李秀信．香椿皂苷的提取及抑菌活性的研究 ［J］．內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學學報，2008，29（1）：227-229.
［12］賈韶千，吳彩娥，李艷霞．枸杞中黃酮類化合物的超聲波強化提取 ［J］．農(nóng)業(yè)機械學報，2009（5）：130-134.
［13］張爽，任亞梅，劉春利，等．響應面試驗優(yōu)化蘋果渣總?cè)瞥曁崛」に?［J］．食品科學，2015，36（16）：40-50.◇
Ultrasonic Extract Study on Triterpen of Toona Sinensis Leaves
JIA Shaoqian，LI Yanxia
（Institute of Food and Nutritional Engineering，Jiangsu Food&Pharmaceutical Science College，Huaian，Jiangsu 223003，China）
In order to improve the extraction effect of triterpen from Toona sinensis leaves，using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves，through single fraction experiments and orthogonal experiments，to determine the optimal technological parameters.The result expresses the optimal technological parameters is the concentration of ethanol 80%，extracting 35 min，solution ratio 1∶60，ultrasonic power 700 W，ratio of ultrasonic run and interim time is 3S/1S，the extraction amount is 19.26 mg/g.Using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves can improve the extracting rate，provide theoretical basis for the rational exploitation of toona sinensis leaves.
Toona sinensis leaves；triterpen；ultrasonic；extraction
TS255.36
A
10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.008
1671-9646（2016）07a-0028-04
2016-05-24
淮安市科技支撐計劃（SN13002）；江蘇省青藍工程資助項目（蘇教師［2014］23號）。
賈韶千（1983— ），男，博士，講師，研究方向為天然活性成分提取、分離純化。
猜你喜歡
是什么影響了滑動摩擦力的大小中學生數(shù)理化·八年級物理人教版(2022年3期)2022-03-16 05:55:08 哪些顧慮影響擔當?當代陜西(2021年2期)2021-03-29 07:41:24 轉(zhuǎn)爐高效復合吹煉工藝的開發(fā)與應用山東冶金(2019年6期)2020-01-06 07:45:54 5-氯-1-茚酮合成工藝改進世界農(nóng)藥(2019年2期)2019-07-13 05:55:12 沒錯，痛經(jīng)有時也會影響懷孕媽媽寶寶(2017年3期)2017-02-21 01:22:28 擴鏈劑聯(lián)用對PETG擴鏈反應與流變性能的影響中國塑料(2016年3期)2016-06-15 20:30:00 基于Simulink的跟蹤干擾對跳頻通信的影響通信電源技術(shù)(2016年3期)2016-03-26 07:13:38 一段鋅氧壓浸出與焙燒浸出工藝的比較銅業(yè)工程(2015年4期)2015-12-29 02:48:39 FINEX工藝與高爐工藝的比較新疆鋼鐵(2015年3期)2015-11-08 01:59:52 絡合鐵脫硫工藝在CK1井的應用石油化工應用(2014年8期)2014-03-11 17:40:03
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院食品與營養(yǎng)工程學院，江蘇淮安 223003）
?
超聲波強化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/p>
賈韶千，李艷霞
（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院食品與營養(yǎng)工程學院，江蘇淮安223003）
為提高香椿葉總?cè)铺崛÷剩捎贸暡毎扑閮x對香椿葉中的總?cè)七M行提取研究，通過單因素試驗和正交試驗確定最佳工藝參數(shù)。通過正交試驗得出超聲強化提取香椿葉總?cè)频淖罴烟崛」に噮?shù)為乙醇體積分數(shù)80%，提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S，在此條件下提取量可達到19.26 mg/g。試驗結(jié)果表明，超聲波法強化提取香椿葉中的總?cè)瓶梢蕴岣咛崛÷剩瑸橄愦毁Y源的合理開發(fā)提供理論依據(jù)。
香椿葉；總?cè)疲怀暡ǎ惶崛?/p>
香椿［Toona sinensis（A.Juss.）］，又名香椿芽、香樁頭、大紅椿樹、椿天等，為楝科香椿屬落葉喬木，是我國特有的珍貴速生藥材樹種［1］。香椿在我國栽培面積大、分布范圍廣，主要分布于安徽、河南、山西、山東等省份，其中又以安徽太和、河南焦作和山東酉牟出產(chǎn)的香椿產(chǎn)品最為著名［2-3］。香椿是藥食兩用植物，因富含多種生物活性物質(zhì)而具有很高的藥用價值，如止血固精、清熱收斂、消炎解毒等功效，應用歷史悠久，《唐木草》中已有記載［4-5］。香椿葉，性溫味苦，具有消炎解毒、去濕熱、清熱收斂等功效［6］。此外，香椿芽葉含有豐富的氨基酸以及磷、鐵、VC等微量元素，而且口感清香，深受廣大消費者的青睞［7］。
近年來，國內(nèi)外對香椿的化學成分研究日趨增多。已有的研究成果表明，香椿主要活性成分為三萜類化合物，具有殺蟲、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、抗腫瘤等生物活性［8-9］。此外，香椿還含有黃酮、蒽醌、鞣質(zhì)、生物堿，這些活性成分在藥物、保健品等領(lǐng)域也有廣泛的應用［10-11］。近年來，超聲波提取技術(shù)已廣泛應用到天然活性成分的提取中，具有提取效率高、耗能低、不破壞活性成分等優(yōu)點［12-13］。本研究采用超聲波細胞破碎儀，對香椿葉中總?cè)频奶崛∵M行探討，為進一步研究香椿葉總?cè)频姆蛛x純化奠定基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1試驗材料
香椿葉，采自江蘇省淮安市（10月份采摘）；齊墩果酸標準品，購自中國藥品生物制品所；無水乙醇、石油醚、香草醛、冰醋酸、乙酸乙酯、高氯酸，均為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司。
1.2試驗儀器
SCIEENT-ⅡD型超聲波細胞破碎儀；FW100型萬能粉碎機；16WS型高速臺式離心機；TU-1800PC型紫外分光光度計；HG101-3型電熱鼓風干燥箱；RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；SHB-III型水循環(huán)式真空泵；SPS601F型電子天平；DK-S26型恒溫水浴鍋。
1.3試驗方法
1.3.1標準曲線的制備
精密稱取120℃干燥至恒質(zhì)量的齊墩果酸標準品10.0 mg，加乙酸乙酯定容至50 mL，配成0.2 mg/mL的標準品溶液。精密吸取齊墩果酸標準品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 mL于10 mL容量瓶中，分別加入高氯酸溶液1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，置于60℃水浴15 min，冷卻后加乙酸乙酯稀釋至刻度。于波長560 nm處測定吸光度A，以不加對照品溶液而直接加高氯酸1.4 mL，5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL，用乙酸乙酯稀釋至刻度的混合溶液作為對照，得到質(zhì)量濃度C與吸光度A的回歸方程：A=29.857C+0.003 29，R2=0.999 8。
標準曲線見圖1。
圖1 標準曲線
1.3.2香椿葉總?cè)铺崛」に?/p>
香椿葉低溫烘干至恒質(zhì)量，粉碎后過80目篩，用石油醚脫去脂肪、色素等雜質(zhì)。準確稱取一定量的香椿葉粉末，加入提取溶劑，置于超聲波細胞破碎儀中進行提取。提取完成后，按1.3.1方法測定提取液的吸光度，計算總?cè)坪俊?/p>
1.4試驗設計
1.4.1超聲強化提取香椿葉總?cè)频膯我蛩卦囼?/p>
研究提取時間、料液比、超聲波功率、超聲工作間歇比對提取量的影響。
乙醇體積分數(shù)分別為40%，50%，60%，70%，80%，90%；提取時間分別為10，15，20，25，30，35 min；料液比分別為1∶20，1∶30，1∶40，1∶50，1∶60（g∶mL）；超聲功率分別為300，400，500，600，700，800 W；超聲工作間歇比分別為1S/1S，1S/2S，1S/3S，2S/1S，2S/2S，3S/1S。
1.4.2超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?/p>
在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇合適的參數(shù)范圍，對提取時間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比進行L9（34）正交試驗，以提取量為評價指標，確定最佳工藝參數(shù)，并對其極差和方差進行分析。
2 結(jié)果與分析
2.1超聲強化提取香椿葉總?cè)茊我蛩卦囼?/p>
2.1.1乙醇體積分數(shù)對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選用不同體積分數(shù)的乙醇溶液作為提取溶劑，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
乙醇體積分數(shù)對提取量的影響見圖2。
圖2 乙醇體積分數(shù)對提取量的影響
由圖2可知，乙醇體積分數(shù)對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊戄^大，當乙醇體積分數(shù)在40%～80%時，提取量呈上升趨勢；乙醇體積分數(shù)在80%～90%變化過程中，提取量開始下降。因此，乙醇體積分數(shù)較高或較低提取量都不佳。這主要是因為溶劑中的水使香椿葉粉末得以膨脹，增大了物料與提取容積的接觸面積，加速了總?cè)频臄U散。另外，三萜類化合物具有較高的極性，根據(jù)相似相溶原理，用較大極性的溶劑提取效果較好。因此，選擇體積分數(shù)為80%的乙醇溶液進行提取。
2.1.2提取時間對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同提取時間，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
提取時間對提取量的影響見圖3。
圖3 提取時間對提取量的影響
由圖3可知，在超聲提取的整個過程中，提取時間越長，超聲波作用越充分，香椿葉總?cè)平龅脑蕉啵崛×坎粩嗌摺５牵崛r間超過35 min后，隨著提取時間的延長，提取量上升趨勢明顯變緩，這是因為超聲波強烈的空化效應，可能對三萜類化合物結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用，所以提取時間不宜過長。同時，剛開始時細胞內(nèi)外總?cè)频馁|(zhì)量濃度差較大，總?cè)票容^容易被溶出，隨著提取時間的延長，提取溶劑中總?cè)瀑|(zhì)量濃度變大，使提取量增加變緩。考慮到經(jīng)濟因素，選擇提取時間35 min左右進行正交試驗。
2.1.3料液比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同料液比，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
料液比對提取量的影響見圖4。
圖4 料液比對提取量的影響
由圖4可知，隨著料液比的增大，提取量也不斷增大。這主要是因為隨著料液比的增加，香椿葉粉末與提取溶劑接觸面的質(zhì)量濃度差也不斷增大，總?cè)凭驮饺菀诐B透出來；當料液比增大到一定值后，由于香椿葉總?cè)频暮坑邢蓿崛×康纳仙厔葳呌谄骄彙６遥弦罕仍酱螅軇┑挠昧烤蜁酱螅o后續(xù)的濃縮和純化工作會帶來很大麻煩。因此，從節(jié)能和提高工作效率的角度考慮，選擇料液比1∶50左右來進行正交試驗。
2.1.4超聲功率對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲功率，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>
超聲功率對提取量的影響見圖5。
圖5 超聲功率對提取量的影響
由圖5可知，超聲功率在400 W左右時，總?cè)频奶崛×科停@主要是因為超聲功率較低時超聲波作用不強，不能充分破壞物料的結(jié)構(gòu)；當超聲功率升高后，總?cè)频奶崛×侩S之上升，且上升趨勢較為明顯；當超聲功率高于600 W后，總?cè)铺崛×可叩内厔蓍_始趨緩，考慮到經(jīng)濟因素，選擇超聲功率600 W左右來進行正交試驗。
2.1.5超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>
選擇不同超聲工作間歇比，考察其對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽３暪ぷ鏖g歇比對提取量的影響見圖6。
圖6 超聲工作間歇比對提取量的影響
由圖6可知，1S/1S，1S/2S，1S/3S的提取量相比較低，2S/1S，2S/2S相比好一些，超聲工作間歇比為3S/1S時的提取量最高。超聲工作間歇比是指超聲工作時間和間歇時間的比例，間歇比3S/1S表示超聲工作3S，間歇1S，因此在相同的超聲處理時間內(nèi)，實際的超聲波作用時間越長，超聲波對物料的作用就越強，提取量也越高。因此，選擇超聲工作間歇比3S/1S，2S/1S，2S/2S來進行正交試驗。
2.2超聲波強化提取香椿葉總?cè)普辉囼灲Y(jié)果及方差分析
在單因素試驗的基礎(chǔ)上，確定了提取時間、超聲工作間歇比、超聲波功率、料液比4個因素合適的參數(shù)范圍，以此進行L9（34）正交試驗，以確定超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴压に嚕韵愦蝗~總?cè)铺崛×繛樵u價指標。
超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼炓蛩嘏c水平設計見表1，超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼灲Y(jié)果見表2，超聲強化提取工藝參數(shù)極差分析見圖7。
表1 超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼炓蛩嘏c水平設計
由表2可知，超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懽畲蟆８饕蛩貙Τ暡ㄌ崛∠愦蝗~總?cè)铺崛×坑绊懙闹鞔雾樞蛞来螢镈＞C＞B＞A，即超聲工作間歇比＞超聲功率＞料液比＞提取時間。根據(jù)極差分析圖分析得知，超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴呀M合為A2B3C3D3，按照此條件進行驗證試驗，試驗進行3次，取平均值，其提取量為19.26 mg/g，與正交試驗中的9組試驗結(jié)果進行對照，其總?cè)铺崛×孔罡撸虼舜_定最佳工藝參數(shù)為提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S。
表2 超聲強化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼灲Y(jié)果
圖7 超聲波強化提取工藝參數(shù)極差分析
正交設計方差分析結(jié)果見表3。
表3 正交設計方差分析結(jié)果
由表3可知，在超聲波提取香椿葉總?cè)普辉囼灥囊蛩睾退椒秶鷥?nèi)，超聲功率、超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懰斤@著（p＜0.05），而料液比、提取時間2個因素的影響不顯著。
3 結(jié)論
本文研究了超聲波強化提取香椿葉總?cè)频墓に嚕泽w積分數(shù)80%的乙醇溶液作為提取溶劑，考察提取時間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比對香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽Ｔ趩我蛩卦囼灥幕A(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗確定超聲波強化提取的最佳工藝參數(shù)為提取時間35 min，料液比1∶60，超聲功率700 W，超聲工作間歇比3S/1S；在此工藝下，香椿葉總?cè)铺崛×靠蛇_到19.26 mg/g。試驗結(jié)果表明，利用超聲波的強化作用來提取香椿葉總?cè)疲梢赃_到節(jié)能、省時的效果，而且超聲波提取無需加熱，有效避免了高溫對總?cè)苹钚缘挠绊憽?/p>
［1］陳德根，郝明灼，梁有旺，等．不同種源香椿芽菜感官品質(zhì)及營養(yǎng)成分分析 ［J］．林業(yè)科技開發(fā)，2011，25（3）：40-43.
［2］張峰，王海燕，王荔，等．香椿屬中三萜類化學成分及生物活性研究進展 ［J］．現(xiàn)代生物醫(yī)學進展，2013（27）：5 387-5 392.
［3］楊京霞，張鵬鵬．微波提取太和香椿黃酮類物質(zhì)的研究 ［J］．黑龍江農(nóng)業(yè)科學，2015（12）：127-129.
［4］楊月云，王小光，郜蒙蒙．超聲波輔助提取香椿葉揮發(fā)成分的工藝優(yōu)化 ［J］．食品工業(yè)科技，2015（23）：261-265.
［5］王榮申，張守軍，陶慧敏，等．香椿子化學成分鑒別研究 ［J］．廣州化工，2016（2）：93-95.
［6］楊慧，王趙改，陳麗娟，等．香椿籽蛋白質(zhì)超聲波輔助提取工藝及其功能性質(zhì)比較 ［J］．河南農(nóng)業(yè)科學，2016（1）：147-151.
［7］苗修港，余翔，張貝貝，等．NKA-9大孔樹脂純化香椿葉黃酮類物質(zhì)工藝優(yōu)化 ［J］．食品科學，2016，37（8）：32-38.
［8］楊勝杰，楊松，宋寶安，等．香椿化學成分和生物活性研究進展 ［G］．第八屆全國新農(nóng)藥創(chuàng)制學術(shù)交流會論文集，2010.
［9］Mu Ruimin，Wang Xiangrong，Liu Sixiu，et al.Rapid determination of volatile compounds in Toona sinensis（A. Juss）. Roem.by MAEHS-SPME followed by GC-MS［J］．Chromatographia，2007，65（7）：463-467.
［10］王旭波，顧芹英，沈玉萍，等．香椿的化學成分研究進展 ［J］．南京中醫(yī)藥大學學報，2014，30（4）：396-400.
［11］祿文林，李秀信．香椿皂苷的提取及抑菌活性的研究 ［J］．內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學學報，2008，29（1）：227-229.
［12］賈韶千，吳彩娥，李艷霞．枸杞中黃酮類化合物的超聲波強化提取 ［J］．農(nóng)業(yè)機械學報，2009（5）：130-134.
［13］張爽，任亞梅，劉春利，等．響應面試驗優(yōu)化蘋果渣總?cè)瞥曁崛」に?［J］．食品科學，2015，36（16）：40-50.◇
Ultrasonic Extract Study on Triterpen of Toona Sinensis Leaves
JIA Shaoqian，LI Yanxia
（Institute of Food and Nutritional Engineering，Jiangsu Food&Pharmaceutical Science College，Huaian，Jiangsu 223003，China）
In order to improve the extraction effect of triterpen from Toona sinensis leaves，using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves，through single fraction experiments and orthogonal experiments，to determine the optimal technological parameters.The result expresses the optimal technological parameters is the concentration of ethanol 80%，extracting 35 min，solution ratio 1∶60，ultrasonic power 700 W，ratio of ultrasonic run and interim time is 3S/1S，the extraction amount is 19.26 mg/g.Using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves can improve the extracting rate，provide theoretical basis for the rational exploitation of toona sinensis leaves.
Toona sinensis leaves；triterpen；ultrasonic；extraction
TS255.36
A
10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.008
1671-9646（2016）07a-0028-04
2016-05-24
淮安市科技支撐計劃（SN13002）；江蘇省青藍工程資助項目（蘇教師［2014］23號）。
賈韶千（1983— ），男，博士，講師，研究方向為天然活性成分提取、分離純化。
猜你喜歡
中學生數(shù)理化·八年級物理人教版(2022年3期)2022-03-16 05:55:08
當代陜西(2021年2期)2021-03-29 07:41:24
山東冶金(2019年6期)2020-01-06 07:45:54
世界農(nóng)藥(2019年2期)2019-07-13 05:55:12
媽媽寶寶(2017年3期)2017-02-21 01:22:28
中國塑料(2016年3期)2016-06-15 20:30:00
通信電源技術(shù)(2016年3期)2016-03-26 07:13:38
銅業(yè)工程(2015年4期)2015-12-29 02:48:39
新疆鋼鐵(2015年3期)2015-11-08 01:59:52
石油化工應用(2014年8期)2014-03-11 17:40:03
