三聚氰胺急冷塔出液管線堵塞問題的處理

李金利，馮曉華，張建超（河南能源集團中原大化公司，河南　濮陽　457004）

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三聚氰胺急冷塔出液管線堵塞問題的處理

李金利，馮曉華，張建超
（河南能源集團中原大化公司，河南濮陽457004）

摘要從急冷塔液位控制閥的日常維護和安裝設計缺陷、急冷塔底部和出液管線的伴熱效果、急冷水組分的變化、稀釋水量等方面分析了三聚氰胺裝置急冷塔出液管線堵塞的原因。根據造成急冷塔出液管線堵塞的不同原因，采取維護急冷塔液位調節閥操作穩定、急冷塔各項操作參數保持正常等相應的措施，進行了急冷塔液位控制閥閥頭改造、吹掃蒸汽管線改造、急冷塔底部和出液管線加伴熱改造、流量計改型等多項技改，三聚氰胺裝置由以前因急冷塔出液管線堵塞而最多的1個月減負荷13次，現在可以連續穩定運行120 d以上，效果良好。

關鍵詞急冷塔；出液管線；堵塞；三聚氰胺；措施

某公司2000年投產的高壓法三聚氰胺裝置，將尿素溶液提濃加壓后，與加熱過的氨混合進入三聚氰胺反應器，在反應器內尿素直接轉化為三聚氰胺，從反應器出來的物料減壓至2.5 MPa進入急冷塔。在急冷塔內將絕大部分的氨和二氧化碳閃蒸出來，以甲銨的形式送出另作處理；從急冷塔底部出來的三聚氰胺溶液被送到汽提塔內將殘余的氨和二氧化碳徹底汽提出來，然后經過縮聚物分解、脫出固體雜質和吸附脫色后，結晶、離心分離、干燥得到三聚氰胺產品。

該裝置自投產以來運行基本穩定，但也存在影響裝置穩定運行的因素。近幾年，急冷塔出液管線時常出現堵塞，系統被迫減負荷，甚至停車處理，影響了裝置高負荷長周期安全穩定運行，增加了三聚氰胺的生產成本。

1　工藝流程

如圖1，由三聚氰胺反應器出來的壓力8.0 MPa、溫度380℃的三聚氰胺汽液混合物進入急冷塔下部，14個急冷水的噴嘴保證均勻地將水噴灑在塔壁上，避免急冷塔任何部位超溫。急冷塔的液位任何時候都控制在反應器進料口的上方，避免高溫物料直接噴在塔壁上，避免造成腐蝕。

為了進一步降低腐蝕的危險性，在生產過程中同時加入微量的鈍化空氣以在設備內表面形成鈍化膜，保護設備。在塔的頂部設置3塊篩板式塔盤，用溫度較低的急冷水進一步精餾，避免三聚氰胺進入氣相。進入急冷塔的2股稀釋水，1股進入急冷塔底部的渦流破碎器上部的環形管，再由環形管線上的小孔噴出；另1股直接加入到急冷塔出液管線內。由急冷塔底部出來的三聚氰胺溶液經急冷塔液位控制閥LV31177進入氨-二氧化碳汽提塔中。

圖1 急冷塔流程Fig 1 Process of quench tower

急冷塔的作用是把三聚氰胺反應器出來的高溫物料快速冷卻、稀釋溶解，制成水溶液。在有機物生成過程中，為防止生成產品在原條件過多地發生深度反應，通過減壓加入大量的水冷卻吸收，使產品迅速遠離原來的生成條件，減少副反應產物的生成量，這樣的一個過程稱為急冷。急冷同時也是一個溶解的過程，為了使反應器內生成的三聚氰胺能形成溶液以便在后續工段提純，避免深度反應的進行，選擇了急冷這種形式來進行快速吸收溶解。溶液中三聚氰胺質量分數w與溫度的關系見表1。

表1 三聚氰胺含量與溫度的關系Tab 1 Relationship of melamine content and temperature

從節能的角度出發，急冷塔底部控制三聚氰胺的含量越高，后系統所需要處理的溶液量越低，綜合能耗就會降低。但溶液三聚氰胺的含量越高，對應的飽和溫度越高，為防止出現結晶，相應操作溫度也要提高，而溶液中存在大量的氨和二氧化碳，隨著操作溫度的提高，對設備材質的腐蝕就會加劇。另外，低溫度下可以較好地避免設備的腐蝕，但太低的溫度會增加氣體的溶解性從而增加了二氧化碳汽提塔的負荷，同時在較低溫度下必須控制較低的溶液含量，就需要加入大量急冷水，后系統能耗就會大幅度的增加。綜合考慮急冷塔操作條件：底部三聚氰胺的質量分數控制在10％左右，塔底部操作溫度控制在160～165℃，操作壓力2.4～2.6 MPa。

急冷塔塔高13.755 m，底部直徑1.5 m，塔身直徑0.85 m，容積10.3 m3，殼體材質為尿素級316L不銹鋼，底部內襯25-22-2。

2管線堵塞現象及原因分析

2.1液位控制閥問題

1）控制閥LV31177的定位器松動或脫開，調節失靈，在2015年出現2次，主控室顯示閥位全開，現場實際閥位是0，導致急冷塔出液管線堵塞，致使裝置各減負荷3 h，影響產量8 t。

2）控制閥LV31177閥體保溫的低壓蒸汽未投用，或蒸汽冷凝液疏水器不好用，保溫效果不好，三聚氰胺溶液在閥頭處結晶卡澀，導致液相管線不暢或堵塞。

3）急冷塔的操作壓力是2.5 MPa，當控制閥LV31177填料處的吹掃蒸汽壓力低，長時間加不進去時，三聚氰胺溶液就會在填料處結晶，2014年出現10多次。

4）控制閥LV31177是氣開閥，冬季如果儀表風管網帶水結冰，堵塞儀表風管線，導致控制閥門的儀表風壓力達不到要求，而LV31177主控顯示全開，實際現場LV31177關閉，此故障曾出現2次。

5）曾有2次控制閥LV31177閥桿和閥頭處斷裂，閥頭脫落故障。其中一次是裝置滿負荷運行，由此停車2 d，減少三聚氰胺產量100 t，多消耗蒸汽500 t、電40 MWh；另1次是裝置未投料，但由此推遲投料12 h，多消耗蒸汽120 t、電10 MWh等。

6）控制閥LV31177與設備的安裝位置設計不合理，導致出現故障關閉后無法開啟。

2.2急冷塔內件脫落

三聚氰胺裝置運行已經16年，急冷塔內件多，在汽液混合物的沖擊下，急冷塔內件容易松動脫落。曾在控制閥LV31177內發現有螺母、小噴嘴、大噴嘴等，導致出液管線不暢或堵塞，裝置被迫減負荷處理。這是導致急冷塔出液管線堵塞的一個主要原因。

2.3出液管線的伴熱效果差

急冷塔底部無伴熱管，管線伴熱蒸汽壓力低、保溫層薄，伴熱效果不好，多次出現急冷塔底部和出液管線溫度低情況，導致三聚氰胺溶液在急冷塔底部和出液管線內結壁逐漸增厚，脫落的結晶塊堵塞管線。

2.4急冷水問題

進入急冷塔的急冷水組分變化，閥門開度不變的情況下，實際急冷水量少，溶液三聚氰胺含量升高，結晶點升高，在急冷塔出液管線內結晶，這是近幾年導致結晶塊堵塞管線的又一個主要原因。

進入急冷塔的稀釋水量少，或進入急冷塔出液管線的稀釋水量少或稀釋水管線堵，導致溶液三聚氰胺含量升高，結晶點升高，在急冷塔出液管線內結晶，結晶塊堵塞管線。該故障出現過3次，因此引起的裝置減負荷，嚴重的1次導致裝置減負荷12 h，影響產量15 t。

3　避免堵塞措施

3.1液位控制閥

針對2.1節所述控制閥LV31177的各項問題，采取相應措施。

1）派人到現場檢查，切換自控至手動，手動開關閥門，以此檢查定位器是否有問題。如控制閥LV31177長時間卡澀或不動作，裝置要減負荷處理，定期手動開關LV31177，以避免急冷塔漫液。

2）操作人員定期到現場檢查控制閥LV31177閥體保溫蒸汽的投用情況，檢查蒸汽冷凝液疏水器是否好用，檢查閥體和管線的保溫情況。

3）原設計高壓蒸汽壓力是3.6 MPa。實際使用的蒸汽壓力低且不穩定，導致控制閥LV31177填料處的吹掃蒸汽管線時常因蒸汽壓力低堵塞。為此進行了技改，采用5.2 MPa的蒸汽作為控制閥LV31177的填料吹掃蒸汽。投用后，吹掃蒸汽管線不再出現堵塞問題。

4）針對儀表風帶水問題，檢查儀表空壓機空氣出口管線上的水氣分離器的排水閥工作正常，檢查儀表空壓機的干燥器切換是否正常，檢查干燥器內的分子篩是否粉化；定期做儀表風露點；冬季保持儀表風儲罐底部的排放閥有一定開度，排除凝結水。采取這些措施后，不同去出現此項故障。

5）控制閥LV31177運行工況為高差壓，閥芯與導向套設計存在間隙（受三胺料漿介質的限制），同時結合當時的運行工況，閥芯存在高頻振動，致使閥桿與閥頭連接處金屬疲勞斷裂。對此采取措施：閥桿與閥頭交接處改為弧形過度，避免此處應力集中；穩定急冷塔和氨-二氧化碳汽提塔的操作壓力，在前系統負荷不變的情況下，保持系統水平衡穩定，避免壓力、流量波動對LV31177的沖擊；在確保有吹掃蒸汽進入LV31177填料內的情況下，盡量減小吹掃蒸汽加入量；在鍋爐蒸汽穩定的情況下，盡量用鍋爐蒸汽作為吹掃蒸汽，比尿素裝置的蒸汽容易控制。一旦確認LV31177閥頭脫落，就要立即把三聚氰胺反應器斷料，停濃縮系統，反應器斷料帶氨運行。LV31177工藝交出儀表拆閥檢修。為了防止LV31177的閥桿和閥頭再次斷開情況的發生，用整根316L棒材加工整體閥芯。

6）控制閥LV31177與氨-二氧化碳汽提塔呈45°斜角插入，三聚氰胺溶液是從LV31177側面進入，當閥頭脫落后，直接掉入閥座內，三聚氰胺溶液把閥頭壓死在閥座內，導致瞬間斷料，沒有回旋余地。將控制閥LV31177有現在的側進下出改為下進側出（見圖2），如閥頭脫落，閥頭會水平躺在閥座內，三聚氰胺溶液可以從閥頭與閥座的環隙進入氨-二氧化碳汽提塔，不至于瞬間斷料，有回旋余地。經過改造后，加上對工藝參數的調整和操作人員的精心維護，目前運行穩定。

圖2 控制閥LV31177安裝方式的改進Fig 2 Improvement of installation of control valve LV31177

3.2急冷塔內件脫落的處理

1）在每次計劃檢修時，都要對急冷塔內部構件進行檢查、緊固，查找缺失的內件，發現有脫落的，如螺母、“U”型卡、大小噴嘴等，要及時回裝。

2）提高檢修質量，加強檢修后的檢查，防止內件缺失。

3）檢修后及時清理急冷塔底部雜物，倒沖洗急冷塔出液管線，避免內件等雜物遺留在出液管線內。

3.3提高出液管線的伴熱效果

在急冷塔底部增加蒸汽盤管，出液管線外加3根均勻分布的中壓蒸汽伴熱管線，原伴熱管線保留，這樣，就不受蒸汽壓力降低影響。而且即使某組伴熱管出現漏點又可以隨時切出消漏，不影響伴熱效果。該項措施技改在2015年12月實施后投用以來，急冷塔底部和出液管線的溫度都已達標，效果良好。

3.4急冷水問題

要求操作人員嚴格控制急冷水量達標，在前系統滿負荷生產時，不能隨便減少急冷水量，并多頻率小幅度的調整急冷水量，避免急冷水因組分變化導致的實際急冷水量減少，三聚氰胺含量升高；定期分析急冷塔出液管線內三聚氰胺含量。2015年12月對急冷水流量計進行了改型，使急冷水量的指示更加穩定，方便了對實際急冷水的判斷。

進入急冷塔的2股稀釋水要均勻分配，可通過稀釋水泵出口壓力、稀釋水加熱器蒸汽控制閥開度等互相印證稀釋水量，還可到現場檢查閥門開度，觸摸稀釋水管線等，判斷稀釋水量的多少和是否堵塞，以保證稀釋水量正常。

4　結束語

根據多年來的操作經驗，及對急冷塔出液管線堵塞的原因分析，采取了相應措施。進行了急冷塔液位控制閥閥頭改造、吹掃蒸汽管線改造、急冷塔底部和出液管線加伴熱改造、流量計改型等多項技改后，又從操作上維護急冷塔液位調節閥運行穩定，確保急冷塔溫度、壓力、急冷水量等各項操作參數保持正常。三聚氰胺裝置以前因急冷塔出液管線堵塞最多的1個月減負荷13次，而現在可以連續穩定運行120 d以上，效果良好。

經驗交流

經驗交流

中圖分類號TQ254.3

文獻標識碼BDOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2016.01.015

收稿日期：2015-12-18；修回日期：2015-12-28