薄層色譜法鑒別去痛片4種主要成分

李明　　王曉琪　　竇紅允

（滄州市食品藥品檢驗(yàn)所，河北 滄州 061001）

薄層色譜法鑒別去痛片4種主要成分

李明王曉琪竇紅允

（滄州市食品藥品檢驗(yàn)所，河北 滄州 061001）

目的：用薄層色譜法鑒別去痛片中的4種主要成分。方法：將相同濃度的供試品溶液與對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，采用薄層色譜法，觀察各主斑點(diǎn)的位置、大小及顏色。結(jié)果：去痛片中的4種主要成分彼此分離良好，且分別與各自的對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)Rf值相同，大小、顏色相同。結(jié)論：用薄層色譜法可同時(shí)鑒別去痛片中的4種主要成分且方法簡(jiǎn)單、省時(shí)、實(shí)用。

去痛片；薄層色譜法；鑒別；主要成分

去痛片系感冒用藥類非處方藥品，為復(fù)方制劑，由氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥及輔料組成。適用于感冒引起的發(fā)熱、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、頭痛以及偏頭痛、痛經(jīng)等輕至中度疼痛，尤其適用于對(duì)阿司匹林過敏或不適合用阿司匹林的患者（如水痘、血友病、出血性疾病、抗凝治療的病人以及消化性潰瘍、胃炎患者等）。

由于去痛片標(biāo)準(zhǔn)［1］理化反應(yīng)分別對(duì)4種主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別，操作較繁瑣，所用試劑較多，并且有些具有一定毒性，本文對(duì)該鑒別進(jìn)行了薄層色譜方法的探索性研究，一法多評(píng)，同時(shí)鑒別該藥品4個(gè)有效成分，現(xiàn)將鑒別過程與結(jié)果報(bào)告如下。

1儀器與試劑

硅膠GF254薄層板（青島海洋化工廠）；氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院）；去痛片為 A，B，C，D，E，F(xiàn)廠家生產(chǎn)；其他試劑均為分析純。

2檢測(cè)

2.1單一對(duì)照品溶液的制備

分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4種對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每 1 mL中含非那西丁 10 mg、氨基比林 10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的單一對(duì)照品溶液。

2.2混合對(duì)照品溶液的制備

分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4種對(duì)照品適量，置同一容量瓶中，加甲醇制成每 1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林 10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的混合對(duì)照品溶液。

2.3樣品溶液的制備

取去痛片1片，研細(xì)，加甲醇 15 mL，超聲15 min使溶解后，濾過，濾液作為樣品溶液。

2.4陰性對(duì)照溶液的制備

取本品輔料按比例制成片，照樣品制備方法，取續(xù)濾液作為陰性對(duì)照溶液。

2.5展開劑

以乙醚-乙醇-丙酮-二氯甲烷 （50∶10∶30∶90）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)，應(yīng)與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)相同。

按照該方法所述進(jìn)行試驗(yàn)，做出薄層色譜圖如圖1所示。

圖1　去痛片薄層色譜圖

3結(jié)果

由圖1可見，供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯大小、顏色相同斑點(diǎn)，且4種主要成分彼此分離良好，分別與各自的對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn) Rf值相同，Rf值分別為0.48，0.67，0.82，0.92，斑點(diǎn)圓整、分離效果佳，表明該方法簡(jiǎn)便、快捷、清晰，可作為去痛片4個(gè)有效成分鑒別方法。

4討論

4.1查閱文獻(xiàn)，對(duì)于去痛片薄層色譜同時(shí)分離4種成分的文章有3篇［2-4］去痛片制得樣品，但是由該藥處方可知苯巴比妥含量最低，而苯巴比妥在氯仿中略溶，造成實(shí)際實(shí)驗(yàn)中苯巴比妥色斑很難辨認(rèn)，并且由于氯仿有一定的毒性，在現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中，本著以人為本的原則，本文用毒性相對(duì)較小的甲醇代替氯仿，苯巴比妥在甲醇中溶解性較好，所以斑點(diǎn)清晰。

4.2現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中采用理化反應(yīng)分別對(duì)4種主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別，方法專屬性差，本文研究了采用薄層色譜法同時(shí)鑒別樣品中的4種有效成分，對(duì)比原方法分別用4種化學(xué)鑒別，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，分離度好，一法多評(píng)，節(jié)約了人力物力，簡(jiǎn)化了程序，是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)有效的簡(jiǎn)化和提高。

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).衛(wèi)生部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品及制劑）第一冊(cè)［M］.1989：20，69，123.

［2］盧超然，付小六.薄層色譜法同時(shí)鑒別去痛片（索密痛片）中的四種成分［J］.藥物分析雜志，2000，20（3）：207-208.

［3］ 劉焱，趙詠，楊輝.薄層色譜法鑒別去痛片四種主要成分［J］錦州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，24（4）：28-29.

［4］ 范紅梅，李凌云.去痛片的薄層色譜鑒別［J］.中國(guó)藥師，2003，6 （4）：252.

Differentiation of Four Main Components of Somedon by Thin-layer Chromatography

Li ming，Wang Xiaoqi，Dou Hongyun
（Cangzhou Institute for Food and Drug Control，Hebei Cangzhou 061001，China）

Objective：To differentiate the four main components of somedon by thin-layer chromatography. Methods：The test sample and control solutions at the same concentrations were loaded onto one siliceous GF254 thin-layer vitreous board，and the positions，sizes and colors of the main spots were observed by thin-layer chromatography.Results：The four main components of somedon were separated well，of which the Rf values，sizes and colors were identical to those of the corresponding control solutions.Conclusion：The four main components of somedon were differentiated at the same time by thin-layer chromatography.The method was simple，practical and time-saving.

Somedon；Thin-layer Chromatography；Differentiation；Main Components

10.3969/j.issn.1672-5433.2016.04.004

李明，男，主管藥師。研究方向：藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂。通訊作者E-mail：83991223@qq.com

2016-01-07）