HPLC法測定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量

張艷華（大連市藥品檢驗所，遼寧 大連 116021）

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HPLC法測定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量

張艷華
（大連市藥品檢驗所，遼寧 大連 116021）

【摘要】目的 用高效液相色譜法測定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量。方法 用C18柱；流動相：甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液［65.7∶34.3，用磷酸調pH值至（4.0±0.05）］；檢測波長242 nm。結果 線性濃度在5.105～15.315 μg/mL范圍內均與峰面積呈良好的線性關系，r=0.99997。平均回收率為99.67%，RSD=0.84%（n=5）。結論 本方法靈敏度高，專屬性強、準確可靠。

【關鍵詞】HPLC；雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊；含量

雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊，其主要成分為雙氯芬酸鈉（Diclofenac socium，DS），化學名為［鄰-（2.6-二氯苯氨基）］苯乙酸鈉，為苯乙酸類衍生物，屬非甾體抗炎藥物。臨床上用于抗炎、抗風濕、鎮痛和退熱作用。國內尚未見此劑型的產品生產。國內也未見用HPLC法測定其含量的報道。本文采用高效液相色譜法測定雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量，具有靈敏度高，專屬性強、準確可靠等優點。

1 儀器與試藥

Waters2695/2489高效液相色譜儀（紫外檢測器）。甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。雙氯芬酸鈉對照品（批號AN3337，100%）；雜質A對照品（批號AN3575，99.9%）；雜質B對照品（批號AN3574，99.6%）；雜質C對照品（批號AN3577，98.5%）；雜質E對照品（批號AN3576，99.9%）；N-氯乙酰基-2，6-二氯雙苯胺對照品（批號AN3579，99.8%）；2，6-二氯雙苯胺對照品（批號AN3578，99.97%），以上均為廠方提供，雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊（規格為75 mg，批號A1、A2、A3，某國制藥廠生產）。

2 方法與結果

2.1 色譜條件：高效液相色譜柱為Grom-Sil 100 ODS-0 AB C18（5 μm，250 mm×4.6 mm），流動相：甲醇-0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液（65.7∶34.3，用磷酸調pH值至4.0）；檢測波長：242 nm。流速：1.0 mL/min；柱溫：40 ℃。進樣量：20 μL。

2.2 對照品溶液制備：分別精密稱取對照品3份，按含量測定項下方制成濃度為1.021、1.032、1.013 mg/mL的對照品貯備液。

2.3 供試品溶液制備：精密稱取供試品適量（平均裝量：0.2015 g，批號：A1），按含量測定項下方制成濃度為1.055 mg/mL的供試品貯備液。

2.4 線性關系考察：取濃度為1.021 mg/mL的對照品溶液，分別精密量取2.5、4、5、6及7.5 mL，置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度搖勻，進樣20 μL（n=3），按2.1項下色譜條件測定。以濃度X為橫坐標，峰面積Y為縱坐標，計算線性回歸方程：Y=21077X-3366，r=0.99997，表明：雙氯芬酸鈉在5.105～15.315 μg/mL濃度范圍內呈良好的線性關系。

2.5 專屬性試驗：精密稱取各雜質對照品：雜質A、雜質B、雜質C、雜質E、N-氯乙酰基-2，6-二氯雙苯胺、2，6-二氯雙苯胺約1 mg及雙氯芬酸鈉對照品10.25 mg，置100 mL量瓶中，加氫氧化鈉甲醇溶液50 mL使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，按2.1項下色譜條件測定，結果表明各雜質峰均能與主成分有效分離，見圖1。

圖1 方法專屬性圖譜

2.6 加樣回收率試驗：精密吸取上述已知含量的供試品貯備液（1.055 mg/mL）2.0 mL共9份，分別置100 mL量瓶中，分別精密加入上述對照品貯備液

（1.021 1.032、1.013 mg/mL）1.6、2、2.4 mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，按2.1項下色譜條件測定，按外標法計算回收率，平均回收為（n=9）99.67%，RSD=0.84%。

2.7 穩定性實驗：取供試品溶液（批號A1），室溫放置，0、4、8、12 h后進樣測定，峰面積RSD=1.4%，結果表明：該溶液穩定性良好，能滿足測定要求。

2.8 精密度試驗：取含量測定項下供試品溶液（批號A1），連續5次進樣測定，其RSD為0.9%。

2.9 含量測定：取本品20粒，精密稱定，將內容物研細，精密稱取細粉適量（約相當于主藥100 mg），置100 mL量瓶中，加甲醇70 mL，超聲10 min，放冷，加氫氧化鈉甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液1 mL，置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，按2.1色譜條件條件，進樣20 μL測定，記錄色譜圖，按外標法計算含量，見表1。

表1 樣品測定結果［標示量（%），n=3］

3 討 論

本實驗建立了雙氯芬酸鈉雙緩釋腸溶膠囊的含量的HPLC測定方法，各雜質均能與主峰能很好的分離。該方法靈敏，專屬性強、準確可靠。可用于其質量控制。

中圖分類號：R927.2

文獻標識碼：B

文章編號：1671-8194（2016）10-0045-01