固封極柱APG工藝材料制備工藝

李旭培　孫中航　王永亮　龐凱歌　李杏龍

【摘 要】澆注這一廣義詞中，可分為澆注、包封、灌封以及自動壓力凝膠、真空自動壓力凝膠工藝等環氧樹脂成型工藝，目前國內外固封極柱的生產主要采用的為APG工藝，即環氧樹脂自動壓力凝膠成型工藝。固封極柱APG工藝澆注生產原材料主要為環氧樹脂、固化劑、填料及色粉。其中環氧樹脂主要以雙酚型環氧樹脂為主，常用的固化劑為酸酐類固化劑。常用填料主要有硅微粉、氧化鋁、氫氧化鋁等，固封極柱APG工藝生產的填料主要為硅微粉。加入填料可提高環氧樹脂澆注件的耐磨性、導熱性、硬度和耐化學腐蝕性，并可降低澆注件的收縮率，增加尺寸穩定性。

【關鍵詞】APG；環氧樹脂；固封極柱

0 引言

未固化的環氧樹脂是粘性液體或脆性固體，沒有什么實用價值，只有與固化劑進行固化生成三維交聯網絡結構才能實現最終用途。環氧樹脂在固化過程中常常伴隨有一定程度的體積收縮，這種體積收縮使環氧樹脂作為灌封料而造成應力開裂，從而產生廢品。為了改善環氧樹脂的體積收縮，減少應力開裂，通常在環氧樹脂中加入大量的填料。

APG工藝的加熱成型方式為， APG模具模腔溫度較高，混合料進入模腔后首先在模壁開始發生固化，然后逐步深入到模芯，這樣的固化方式較好地控制了放熱反應。同時由于中心固化較遲，在壓力下，注射頭可以在整個固化過程中對模腔注料，補償固化反應引起的收縮。對于整個固封極柱APG注射過程來說，材料的制備工藝及方式為整個生產的核心及關鍵，前期材料的制備工藝不當，則會直接影響固封極柱的成型及整個產品的性能。

1 環氧樹脂混合料性能

環氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，其固化物的性能優異，因此環氧樹脂可用于涂料、膠黏劑、模壓機成型材料等方面。然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，所以最佳的配合量是環氧樹脂使用上的一個重要問題。固化劑的添加量主要是由環氧樹脂中的環氧當量、羥基值等決定的。因此要得到優異性能的固化物，需要正確的分析它們的含量。

環氧樹脂固化物的諸性能因固化反應過程中進一步形成交聯而提高。即使環氧樹脂和固化劑體系完全相同，若采用的固化條件不同，那么交聯密度也會不同，所得固化物的性能也不相同。DGEBA樹脂有很多分子量不同的品級，這些品級根據其性能而有各自的用途[1]。液態雙酚A型環氧樹脂主要用在涂料、土木、建筑、膠黏劑、FRP和電氣絕緣等領域的澆注、浸漬方面。固態樹脂主要用于涂料和電氣領域。

環氧樹脂材料在加熱狀態下先是熔融，能在壓力下產生流動、變形和獲得所需要形狀等物理作用，并且還能使具有活性集團的組分在足夠高的溫度下發生交聯反應，最終完成硬化等化學反應。環氧樹脂材料加熱初期流動性增大，粘度降低，在達到硬化之前的一段時間，體系粘度隨時間的變化不大，過此之后，聚合與交聯反應進一步進行，聚合物相對分子質量很快增大，導致流動性迅速減少。

2 環氧樹脂混合料的制備

2.1 混合料制備前的準備

環氧樹脂需要加入胺類或酸酐類等固化劑才能固化，然而固化劑的添加量將直接影響固化物的性能，因此需要按照所采用的環氧樹脂體系選用合適的固化體系，并根據所選取的填料種類，確定出各組分間的配比。

環氧樹脂澆注料在室溫下（25℃），體系的適用期為1～2天，在40～45℃下試用期為6～8小時，在高溫下140～160℃下體系具有高反應性，在短時間內快速凝膠。每天在進行混料生產前應按照當日的產量及混合料組分配比分別稱取環氧樹脂、固化劑、硅微粉及色粉。

為了確保材料的流動性滿足澆注工藝要求，注意在混料室的室溫溫低于20℃時，環氧樹脂需要提前一晚上預熱，將環氧樹脂放入45±5℃的烘箱中加熱（6～10）h，當室溫高于20℃時不需要進行加熱。

2.2 混合料的攪拌脫氣

將稱取的環氧樹脂、固化劑及硅微粉按照順序倒入混料罐中，為了能使混合料的攪拌更加均勻，材料的倒入順序為環氧樹脂、硅微粉、固化劑、色粉，然后清理干凈罐口殘留樹脂和填料，將混料罐沿導軌推上攪拌架，下降混料蓋進行攪拌，此時應確保混料小車上的密封圈在密封槽中。

剛開始攪拌時，需將環氧樹脂、固化劑及硅微粉攪拌均勻，此時可將混料罐的轉速設置為10r/min～20r/min。待填料全部混入樹脂中后，約5 min～10min后，將混料小車的轉速提高并開啟抽真空，混合料開始脫氣。

混合料開始脫氣時，同時將攪拌架控制面板及混料小車的加熱控制開關打開，設置加熱溫度為30～40℃，保證混合料的流動性。

2.3 攪拌結束

對于混料的脫氣時間可通過視窗觀察，當停止攪拌時，若混料表面仍有氣泡上返，則應適當延長脫氣時間，直至基本上不見氣泡為止。當混合料的真空度≤120Pa，脫氣時間在70～130min內即可達到使用要求。

混料結束時，先停止攪拌，關閉抽真空的管道閥門，再打開排氣閥放氣，最后停止真空泵。原料脫氣完成后，將小車合上蓋子，旋緊緊固螺栓。

3 結論

雙酚A型環氧樹脂本身很穩定，即使加熱到200℃也不變化。但它的反應活性卻很大，一般環氧樹脂均能在酸或堿等固化劑作用下固化。有的固化過程在很低溫度（-5℃）或常溫下就可初步完成；有的固化反應卻只能在高溫下進行。固化過程中往往伴隨有放熱，放熱反過來又促進固化。由于固化過程中不放出小分子化合物，所以環氧樹脂避免了某些縮聚型高分子樹脂在熱固化過程中所產生的氣泡和收縮缺陷。

本文分析了環氧樹脂混合料的材料性能及混合料的制備的工藝。制備出符合固封極柱APG工藝生產的混合料。

【參考文獻】

[1]趙世琦.環氧樹脂絕緣澆注料的改進途徑[J].絕緣材料通訊，1999，2：1-.

[責任編輯：楊玉潔]