牙痛一粒丸中朱砂的含量測定

黃　軒黃燦林謝鍇標呂鴦鴦（.廣東省肇慶市第二人民醫藥劑科　肇慶　56040；.廣東一力集團制藥股份有限公司　四會　5600；.廣東省肇慶市中醫院　肇慶　56040）

?

牙痛一粒丸中朱砂的含量測定

黃軒1黃燦林2謝鍇標3呂鴦鴦1（1.廣東省肇慶市第二人民醫藥劑科肇慶526040；2.廣東一力集團制藥股份有限公司四會526200；3.廣東省肇慶市中醫院肇慶526040）

關鍵詞：牙痛一粒丸朱砂含量測定

牙痛一粒丸收載于2005年版《中華人民共和國藥典》，由蟾酥、甘草、朱砂、雄黃4味藥物組成。其中朱砂、雄黃為有毒成分。《中國藥典》2005年版規定了朱砂中硫化汞的含量不得低于96%，質量低劣的朱砂所含毒汞對人體及動物具有強烈的原生質毒性。除了急性中毒，長期攝入小量砷，還可引起神經衰弱等慢性中毒癥狀。原標準中只收載了制劑的性狀及常規檢查項目，不能控制其內在質量。為了保證用藥安全有效，完善藥品標準，本文對制劑中的朱砂進行了定量分析。

1　儀器與藥品

1.1儀器：電子天平（FA1004A），凱氏燒瓶，電爐，錐形瓶，酸式滴定管。

1.2試劑及藥品：牙痛一粒丸（廣州敬修堂），朱砂（符合《中國藥典》2005年版規定，含HgS為朱砂細粉98.43%），1%高錳酸鉀溶液，2%硫酸亞鐵溶液，濃硫酸，硝酸鉀，硫氰酸銨均為分析純。

2　實驗方法

取本品約0.4g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫酸15mL與硝酸鉀4g，將凱氏燒瓶置于電爐（1000W）上，明火加熱消化約1.5h，呈近無色澄清溶液，停止加熱，放冷，將溶液轉移至錐形瓶中，用50mL分次洗滌燒瓶，洗液并入錐形瓶中，滴加1%高錳酸鉀至溶液呈粉紅色（以2min紅色不褪為度），再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失，加硫酸鐵桉指示劑2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當于11.63mg的硫化汞（HgS）。

3　測定條件的選擇

3.1空白試驗：取不含朱砂的牙痛一粒丸空白樣品5份，按樣品測定項下操作，結果空白樣品消耗0.1mol/L硫氰酸銨滴定液均在0.05mL以下（一滴即過），表明空白樣品對朱砂的定量測定無影響。

3.2重復性試驗：按擬定的含量測定方法，對同一批樣品（批號G03004），分別取樣測定，測定含量結果見表1。

表1　牙痛一粒丸重復性試驗結果

上述實驗結果表明，該法重復性良好。

3.3回收率試驗：取已知含量的朱砂細粉（98.43%）及已測得含量的牙痛一粒丸樣品一定量（批號G03004）各6份，精密稱定，混勻，按上述樣品實驗方法測定，計算回收率，結果見表2。

表2　牙痛一粒丸回收率試驗結果

試驗結果表明，此方法可靠性良好。

4　樣品測定

按上述實驗方法對三批不同批號的樣品進行測定，結果如表3。

表3　牙痛一粒丸樣品測定結果

5　討論與小結

5.1采用本文方法對3批牙痛一粒丸中朱砂的含量進行了測定，含量在0.0304～0.0325mg范圍內，為該品種標準修訂提供了實驗依據。

5.2朱砂作為鎮靜安神的重要藥物，很多用藥加入朱砂，朱砂作為君藥，在處方中起到非常重要的作用，所以建立朱砂含量測定方法，規定朱砂的含量范圍，意義非常重要。

5.3該試驗方法簡單易行，測定迅速，結果準確可靠，適用于含朱砂制劑中朱砂的含量測定。

參考文獻

［1］衛生部藥典委員會.中成藥質量標準科研資料匯編（1982-1985）［M］.中國藥材公司，1985：287.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.第1部，化學工業出版社，2010.

［3］孔廣英，鈕忠華.小兒牛黃清心散中朱砂含量的測定及可溶性砷鹽檢查［J］.中國藥事，1999，13（6）：405-406.

［4］楊智鋒，石向軍.朱砂含量測定方法學探討［J］.西北藥學雜志，1999，14（4）：245.

中圖分類號：R927.2

文獻標識碼：A

文章編號：1672-8351（2016）06-0003-01