CODcr催化快速法代替國標法的可行性研究

2016-06-14 03:56:24田麗邵偉東煙臺市芝罘區環境保護監測站

科學中國人 2016年14期

田麗，邵偉東煙臺市芝罘區環境保護監測站

田麗，邵偉東
煙臺市芝罘區環境保護監測站

摘要：國標法是化學需氧量（CODcr）測定的常用容量分析方法；CODcr催化快速法是采用儀器消解后比色測定的方法。本研究從準確度、精密度、回收率等方面進行了試驗，驗證了快速法在日常監測中替代國標法的可行性。

關鍵詞：化學需氧量；重鉻酸鉀法；CODcr催化快速法

化學需氧量（COD）是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg·L-1來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，也作為有機物相對含量的指標之一[1]，也是我國實施排放總量控制的指標之一。目前世界各國均以重鉻酸鹽作為測定COD的標準方法[2]，此法對樣品氧化完全，測定結果準確可靠、重現性好，但也存在回流時間長、測定速度慢以及二次污染等問題。為解決上述問題，近年來國內外學者積極尋求快捷、節省能源、污染小的COD測定方法。rocenkery等[3-6]對快速消解法取得進展后，有關快速法的文獻屢見報道。本問在查閱相關資料基礎上，對快速法測定CODcr進行了準確度和精密度分析，分析其是否滿足當前的環境監測需求。

1.實驗方法

1.1CODcr催化快速法方法原理。在610 nm波長處，測定重鉻酸鉀被還原產生的三價鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中COD值與三價鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關系，將三價鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的COD值。

1.2儀器設備。CTL－12型化學需氧量速測儀。

1.3實驗步驟。儀器正常開機約30分鐘加熱部分即可穩定在控溫狀態，依據需要稀釋或預處理水樣，取均勻的待測水樣3 mL于反應管中，每支試管內加入掩蔽劑1-3滴(每滴可掩蔽300 mg· L-1左右)，每支試管內加入專用氧化劑1.0 mL，垂直快速加入各反應管內催化劑液5.0 mL。如發現溶液上下液色不均需搖勻，將反應管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，溫度升高到165℃以上時按動消解鍵，消解指示燈亮，經10分鐘恒溫消解完畢，將反應管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進行空氣冷卻1-2分鐘，每支反應管加入純水3.0 mL蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，進行光度測定，標準曲線標定步驟同上。

2.實驗結果

2.1方法準確度與精密度分析

用快速法測定不同濃度的一系列鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，每個樣品測定6次，以驗證快速法分析結果的準確度和精密度，國標（GB11914-89）規定：標準溶液的COD測定結果與理論值之間的誤差應小于±4％，所測得的COD數據即為準確，在標準溶液COD值為30 mg·L-1～700 mg·L-1之間時，相對誤差均<±4％，加標回收率為98.8％，介于95％～105％，所以快速法測得的COD值在準確度和精確度方面均符合實驗室的質量控制的指標要求。

2.2快速法與國標法的顯著性研究

選取工業廢水樣品測定6次，重鉻酸鉀法按水環境分析方法標準工作手冊(GB11914-89)進行分析，快速測定法則可以直接測定，測定結果見表1。