直觀回流雙位加熱消解法在土壤重金屬元素分析中的應用

趙敏 周聰 謝軼 鄧愛妮

摘要：【目的】建立一種直觀、環保、快速的消解和測定土壤中重金屬元素的新方法，以減少樣品消解的污染環節，并提高分析效率。【方法】利用聚四氟乙烯雙位消解管及雙位消解儀的透視和分層加熱功能，分別進行酸回流、消解溫度、消解時間、方法比對試驗，測定待測溶液中的銅、鋅、鉛、鎘、鉻元素濃度。【結果】雙位消解儀的分層加熱模式能夠回流消解樣品，減少酸用量，降低試驗空白值，縮短樣品消解時間，快速除酸，且其封閉式消解過程避免了環境粉塵對消解管內樣品溶液的污染，極大提高分析效率和結果精密度。此外，雙位消解儀和消解管的透視功能使樣品消解過程始終處于直觀的受控狀態，避免了樣品消解不完全、被蒸干或剩余酸過多等的現象，有效提高分析結果的可靠性。采用直觀回流雙位加熱消解法所測定的基地土壤樣品重金屬元素含量均在標準值范圍內，加入標準的回收率為98%～101%，相對標準偏差<5.0%。【結論】直觀回流雙位加熱消解法是一種環保、安全和高效的土壤樣品消解新方法，此方法消解和測定土壤中重金屬含量的結果精確度和準確性較高，值得大力推廣應用。

關鍵詞： 雙位加熱消解法；透視消解；回流消解；原子吸收光譜；土壤；重金屬

中圖分類號： S151.95 文獻標志碼：A 文章編號：2095-1191（2016）12-2053-06

Abstract：【Objective】The present study was conducted to establish a visible， environmental friendly and rapid method of digestion and detection for heavy metal element in soil which could decrease pollution sections during sample digestion and raise analysis efficiency. 【Method】PTFE double-control digestion tube and functions of perspective and layered heating of double-control digestion instrument were applied in the study to detect concentrations of Cu， Zn， Pb， Cd， Cr elements in tested solution by analyzing results of acid reflux， digestion temperature， digestion time and method comparison. 【Result】Results showed that， layered heating mode of double-control digestion instrument could achieve the reflux of digestion sample， reduce consumption of acid and decrease the appearance of experiment blank values， shorten digestion time of the sample， realize rapid deacidification. Its closed digestion process prevented environmental dust from polluting the sample solution in the digestion tube and greatly increased the analysis efficiency and the precision of the results. In addition， the perspective function of double-control digestion instrument and digestion tube made the whole process of digestion of the sample be visible and under control， which prevented the sample from incomplete digestion， be dried by distillation or leaving too much acid， etc. Thus， such method greatly increased the reliability of the results. Standard recovery rate was 98%-101%， relative standard deviation（RSD）<5.0%. 【Conclusion】Visible reflux double-control heating and digestion method is an environmental friendly， safe and efficient new method to digest soil sample. Using such method in digesting and detecting heavy metal contents in soil can obtain accurate and precise result. Therefore， Visible reflux double-control heating and digestion method worthy being promoted.

Key words： double-control heating and digestion method； perspective digestion； reflux digestion； atomic absorption spectrum； soil； heavy metal

0 引言

【研究意義】土壤樣品組成復雜，尤其是含有大量的硅酸鹽成分，需要用氫氟酸和聚四氟乙烯消解管消解樣品，對空白值、酸用量和消解溫度等實驗條件要求較高，為確保土壤樣品的分析質量，有必要建立穩定可靠的實驗條件和前處理消解方法（馮春明，2015）。因此，開展直觀回流雙位加熱消解土壤樣品的研究具有重要意義。【前人研究進展】土壤重金屬元素分析通常采用原子吸收光譜法（Tüzen， 2003； Manutseween et al.， 2005；馬軍等，2010）、ICP-AES（劉雷等，2008）、ICP-MS（劉勇勝等，2013；黃夏等，2014）和原子熒光法等（宋洪強等，2010），不論用什么方法均需要進行土壤樣品的前處理。前處理方法是準確測定土壤中金屬含量的一個重要環節（吳曉霞等，2010），主要有電熱板消解法（黃智偉等，2007；汪燕和徐潔，2010）、微波消解法（張磊等，2010；趙多勇等，2015）、馬弗爐干灰化法（堿熔法）（胡曙光等，2014）等。不同的消解方法，操作難度不同，消解效果也各不相同（許海等，2008；龍加洪等，2013）。電熱板加熱法的優點是儀器設備和操作簡單，缺點是消解時間較長，且敞開式消解容易帶入較多的雜質，產生的大量酸霧對分析人員及環境帶來危害（黃智偉等，2007；吳曉霞等，2010）；微波消解法具有試劑消耗少、樣品消解能力強、減少分析員勞動等優點（饒姍姍等，2005；汪燕和徐潔，2010；張磊等，2010），其缺點是消解液需要轉移到其他除酸加熱設備上進行除酸，操作繁瑣，增加了人員操作誤差；馬弗爐干灰化法具有操作簡單、安全、加入試劑少、試劑污染微小等優點（馮春明，2015），但存在灰化不徹底及在高溫條件下汞、鉛、鎘、錫、硒等低溫元素易揮發損失的問題。此外，由于聚四氟乙烯坩堝和聚四氟乙烯微波消解管不透明，不論使用那種方法都無法直接透視觀察到消解容器底部樣品反應的狀況，影響了樣品消解和除酸的效果。【本研究切入點】雙位加熱消解法是近年來興起的一種消解新方法，主要用于食品中多元素的前處理。雙位加熱消解儀具有的上、下層分別加熱和透視消解的功能，能夠快速消解和無污染趕酸，但目前鮮見有關雙位加熱消解儀在土壤分析應用研究方面的文獻報道。【擬解決的關鍵問題】通過研究土壤中重金屬的直觀回流雙位加熱消解法，解決樣品在消解和除酸過程中易污染影響分析結果及減少消解酸揮發物質對環境的排放等問題，以提高分析效率，建立一種直觀、環保、快速的消解和測定土壤中重金屬元素的新方法。

1 材料與方法

1. 1 樣品采集和制備

于海南省五指山市南圣鎮樹仔菜大棚種植基地、三亞市檳榔村哈密瓜大棚種植基地及海口市靈山鎮蔬菜露天栽培基地，按照農田土壤環境質量監測技術規范（NY/T 395-2000）采集土壤樣品。將土壤樣品攤薄風干后，用四分法將風干土壤樣品分級制備，通過100目篩網，制成約100 g的測試樣品，裝入塑料樣品袋中，備用。

1. 2 主要儀器設備與試劑

儀器設備：PE800型石墨爐原子吸收光譜儀（美國珀金埃爾默公司產品）、熱電M6火焰原子吸收光譜儀（美國熱電公司產品）、METTLER-AE200電子分析天平（瑞士梅特勒—托利多公司產品）、DR32-Ⅰ型雙位消解儀（海南鼎人科技有限公司產品）、高效環保的樣品消解管及其專用塞蓋（海南鼎人科技有限公司產品）等。試劑：硝酸（HNO3）、磷酸二氫銨（NH4H2PO4）和去離子水，所用試劑均為優級純（G.R）。基體改進劑：配制質量體積分數為25%的磷酸二氫銨溶液。

1. 3 樣品消解方法

打開雙位消解儀的下層加熱開關，設置消解溫度為150～200 ℃，加熱至恒溫狀態。稱取0.2000 g土壤樣品于聚四氟乙烯雙位消解管中，加入3.0 mL硝酸和2.0 mL氫氟酸，搖勻后將消解管插入雙位消解儀的孔位上進行樣品消解。通過雙位消解儀和聚四氟乙烯雙位消解管的透視窗口觀察樣品消解狀況，待樣品消解完全（棕色煙霧消失且溶液清亮）后打開雙位消解儀的上層加熱開關，設置除酸溫度為200～250 ℃，進行除酸處理，直至剩下少許黃色透明樣品溶液為止（約0.5 mL）。冷卻后，轉移并定容至25.0 mL容量瓶中，制成待測溶液。同時進行樣品空白試驗。

1. 4 測定方法

用火焰原子吸收法或石墨爐原子吸收法測定待測液中銅、鋅、鉛、鉻、鎘元素；測定鉛、鎘時需要加入磷酸二氫銨作為基體改進劑。按照儀器操作規程分別測定待測液各待測元素的濃度，求得樣品含量。

1. 5 試驗方法

1. 5. 1 酸回流率試驗 稱取0.2000 g土壤標準物質（GBW07404）樣品于聚四氟乙烯雙位消解管內，加入3.0 mL硝酸和2.0 mL氫氟酸，然后進行120、130、140、150、160、170、180、190和200 ℃等消解儀酸回流溫度處理的消解試驗，每個試驗3次重復，均固定消解2 h。

1. 5. 2 消解溫度和時間優化試驗 稱取0.2000 g土壤標準物質（GBW07404）樣品于聚四氟乙烯雙位消解管內，固定除酸溫度（上層加熱）和消解時間2 h，分別進行120、140、160、180和200 ℃等不同消解溫度試驗，每個試驗處理設6次重復；固定設定消解溫度、除酸溫度，分別進行0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 h等不同消解時間試驗。

1. 5. 3 除酸溫度和時間試驗 稱取0.2000 g土壤標準物質（GBW07404）樣品于聚四氟乙烯雙位消解管內，按照優選的消解溫度和時間消解樣品。待消解完全，打開上層加熱系統，分別進行200、210、220、230、240和250 ℃等除酸溫度和時間試驗，每組試驗6次重復，求平均值，繪制標準曲線。

1. 5. 4 消解酸回收率試驗 固定下層消解溫度，待樣品消解完全，分別設定200、210、220、230、240和250 ℃的除酸溫度，進行不同溫度的樣品除酸試驗，每組試驗3次重復。

1. 5. 5 透視消解試驗 為了解透視消解的功效，取一份土壤樣品進行消解酸剩余量的精密度試驗。設定6種不同的消解溫度和除酸溫度加熱模式，即150 ℃/250 ℃、160 ℃/240 ℃、170 ℃/230 ℃、180 ℃/220 ℃、190 ℃/210 ℃、200 ℃/200 ℃，每組試驗12次重復。

1. 5. 6 方法比對試驗 取1份土壤樣品，用聚四氟乙烯坩堝電熱板消解法、微波消解法和透視消解法分別測定鉛、鎘和鉻元素濃度，每組試驗12次重復，求樣品含量并統計分析結果。

1. 5. 7 土壤樣品測試 按透視消解法測定生產基地的土壤樣品，6個重復，同時進行加標回收多次重復測定，求得標準回收率和結果的精確度。

2 結果與分析

2. 1 酸回流率測試結果

在1.5.1條件下，分別將消解儀下層不同消解溫度下消解液的回流量除以加酸量，求得酸回收率。待消解完成后（通過視窗觀察管內無棕色煙霧和顆粒物），用吸管吸液測量消解管蓋里的溶液體積。結果（表1）表明，消解溫度在120～150 ℃時，酸回流率較高；當溫度超過150 ℃時，酸回收率逐漸降低，可能是當溫度足夠高時，消解管里的酸蒸汽氣化速度加快，酸蒸汽上升到消解蓋里沒有充分被冷凝回流到蓋里就從消解蓋的出氣口溢出；當溫度在小于180 ℃時，酸的回收率均大于90.0%。良好的回收率對操作人員和試驗設備及環境有利，是目前其他前處理方法所不具備的優勢。

2. 2 消解溫度和時間優化試驗結果

在1.5.2條件下，以土壤標準物質為消解樣品，由表2可知，當溫度在120～160 ℃時，由于固定消解時間為2 h，其消解并不完全，測定值均小于給定的真值；當溫度大于180 ℃時，消解完全，測定值在真值的允差范圍內；同時，每組消解溫度試驗處理均獲得良好的精密度[相對標準偏差（RSD）<5.0%]。因此，基于能耗考慮，選擇最佳的消解溫度為180 ℃。

固定消解溫度180 ℃，在0.5～3.0 h的消解時間試驗結果如圖1所示。結果表明，在相同的消解溫度下，隨著消解時間的延長，樣品溶液逐漸清澈，測定值逐漸增加；消解時間達到1.5 h以上，測定結果較平穩，且在真值（0.35±0.06 mg/kg）的允差范圍內。

2. 3 除酸溫度和時間試驗結果

除酸溫度和時間優選試驗的結果如圖2所示，除酸溫度越高，則除酸時間越短；除酸溫度在250 ℃時，時間僅為35 min。

2. 4 消解酸回收率試驗結果

待樣品除酸完成后，收集并測量消解管塞中冷凝收集的酸液，將其數值與加入的消解酸總量（5.00 mL）相除得到各重復試驗消解酸回收率。結果（表3）表明，消解酸的回收率隨著除酸溫度的升高而降低；當溫度設定為250 ℃時，回收率>70%。在實際試驗中，可綜合考慮時間和環境保護而選擇合適的除酸溫度，即在200～250 ℃選擇合適的除酸溫度。

2. 5 透視消解試驗結果

取1份土壤樣品，按透視消解法稱樣和消解樣品，目視消解液剩余量<0.5 mL，待樣品消解和除酸完成后，用電子天平分別稱量消解管內的消解液，統計分析試驗結果。由于雙位消解儀的加熱箱體為透視箱體，聚四氟乙烯雙位消解管為底部半透明的消解管，可清楚觀察到消解管內樣品的消解狀況，更準確地控制消解酸的剩余量，在試驗過程中沒有一個樣品被蒸干。結果（表4）表明，消解液的剩余量為0.39～0.42 g，RSD<10.0%。

2. 6 方法比對試驗結果

由表5可知，3種方法的測定結果均在標準值范圍內，但本研究所使用的透視消解法測定結果的精密度優于其他兩種方法，RSD<5.0%。究其原因可能是透視消解法消解除酸均在密閉的器皿內進行，避免了環境和人為操作導致的誤差。

2. 7 基地土壤樣品測定結果

由表6可知，所測樣品中銅、鋅、鉛、鎘和鉻元素的標準回收率為98%～101%，RSD<5.0%，測定結果穩定可靠。

3 討論

3. 1 酸回流對土壤樣品消解效果的影響

通常情況下，土壤樣品中有機質和硅酸鹽的量較高，需要加入一定量的硝酸和氫氟酸進行較長時間消解，方能將樣品分解完全，而硝酸和氫氟酸的沸點較低，在樣品分解完全之前極易揮發損失，造成樣品消解不徹底，影響分析結果的準確性。為了確保樣品消解完全，通常需要重復加酸。現有消解土壤樣品的器皿主要為聚四氟乙烯材質，無論是坩堝還是消解管在趕酸最后階段，均需要開蓋并傾斜以觀察消解液的剩余量以保證同樣酸度；但頻繁開蓋的操作，極大增加了樣品被污染的風險，加大了試驗的不確定性，影響分析結果的精密度，雙位消解儀具有分層加熱功能，在樣品消解階段只打開下層加熱，此時雙位消解長管只是底部受熱，管體上下形成溫差，在溫差的作用下，揮發性的酸蒸汽上升至消解塞的內壁后冷凝回流到消解管底繼續參與樣品反應，直至樣品消解完全。酸回流的作用在于避免消解酸過早揮發，使樣品分解徹底，同時減少酸用量和減小試驗空白值。因此，酸回流效果是決定儀器功能和消解方法好壞的重要技術指標。本研究采用酸回流率作為酸回流效果的考查指標，經過試驗分析，消解溫度設在120～180 ℃時酸蒸汽揮發較少，酸回流率>90.0%，消解塞可回收大部分的消解廢液，具有良好的環境友好性，即可透視聚四氟乙烯消解管是值得推薦的消解器皿。

3. 2 消解溫度和時間對樣品消解的影響

消解溫度和時間是樣品消解方法的關鍵技術指標，關系到樣品的消解質量和工作效率。本研究結果表明，在相同的試驗條件下，每組不同消解溫度試驗處理均能獲得良好的試驗精密度（RSD<5.0%），但160 ℃以下的消解溫度處理的結果偏低，說明在固定的消解時間下，設置較低的溫度可導致樣品消解不完全，存在系統誤差。經過對不同消解時間的試驗，樣品消解時間在1.5 h以上時測定結果較平穩，提示若采用低溫消解時，可適當延長消解時間，以確保樣品消解完全。綜合分析，確定的最佳消解溫度和時間是180 ℃和1.5 h。

3. 3 除酸溫度和時間對分析的影響

除酸也是樣品消解過程的關鍵環節之一，除酸的效果既影響分析結果，又影響工作效率。不同除酸溫度和時間的試驗結果表明，除酸溫度越高，除酸時間越短，從聚四氟乙烯消解管的耐熱性和抽風柜風冷因素考慮，本研究確定除酸溫度適宜范圍為220～250 ℃。

3. 4 不同除酸溫度對消解酸回收率的影響

化學實驗室有害氣體排放污染空氣環境的問題一直是行業關注的問題。雙位消解管塞子具有回收消解酸的功能（周焓和周明，2014），通過優化條件試驗，在確保樣品消解質量的前提下，可最大程度回收消解酸，減少酸揮發有害物質向大氣排放，確保實驗人員的身體健康。本研究結果表明，消解酸的回收率隨著除酸溫度的升高而降低，但總體回收率>70.0%，因此從工作效率和消解酸回收率方面綜合分析，本研究確定最佳的除酸溫度為220 ℃。

3. 5 透視消解試驗

由于現有的樣品濕消解方法（電熱板消解法和微波消解法）所使用的消解容器為聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管，其不可透視，土壤樣品消解過程經常遇到消解不完全、樣液被蒸干、除酸剩余量過多或過少等問題，影響分析結果的準確性。雙位消解儀和雙位消解管具有透視消解的功能，消解過程可直接觀察到每一支消解管的底部，并通過雙位消解管底部半透明視窗觀察到消解管內樣品消解的狀況，避免樣品消解不全、樣液被蒸干、消解酸剩余過多或過少等現象發生。為了解透視消解在實際土壤樣品消解中的效果，特進行了消解液剩余量的精確度測試，經過多組重復試驗，結果表明透視消解法具有良好的消解效果，樣品除酸剩余量清晰可見，避免誤差，提高操作安全性。

3. 6 方法比對和土壤樣品測試

用聚四氟乙烯坩堝電熱板消解法、微波消解法及本研究所采用的方法分別測定土壤標準物質（GBW07403）中鉛、鎘和鉻元素。結果表明，3種方法所測的分析結果一致，均在標準值范圍內，但本方法測定結果的精確度優于其他兩種方法（RSD<5.0%）。此外，用本方法對基地土壤樣品進行加標回收測試，所測銅、鋅、鉛、鎘和鉻元素的標準回收率為98%～101%。可見，雙位加熱消解法是一種穩定可靠的樣品消解方法。

4 結論

直觀回流雙位加熱消解法是一種環保、安全和高效的土壤樣品消解新方法，用此方法消解和測定土壤中重金屬含量的結果精確度和準確性較高，值得大力推廣應用。

參考文獻：

馮春明. 2015. 土壤中重金屬元素分析的前處理技術的現狀[J]. 科技視界，（26）： 259-260.

Feng C M. 2015. Situation analysis of heavy metals in the soil pre-treatment technology[J]. Science & Technology Vision， （26）： 259-260.

胡曙光，蘇祖儉，黃偉雄，梁旭霞，陳明，蔡文華，王晶，張學武，湯柳英，黃振波，彭盛輝. 2014. 食品中重金屬元素痕量分析消解技術的進展與應用[J]. 食品安全質量檢測學報，5（5）：1270-1278.

Hu S G， Su Z J， Huang W X， Liang X X， Chen M， Cai W H， Wang J， Zhang X W， Tang L Y， Huang Z B， Peng S H. 2014. Progress and application in the digestion technology of trace heavy metal elements determination in food[J]. Journal of Food Safety and Quality， 5（5）： 1270-1278.

黃夏，郭海蓉，許桂蘋，王曉飛. 2014. 廣西某農灌蔗區土壤重金屬含量及污染評價[J]. 南方農業學報，45（12）：2183-2187.

Huang X， Guo H R， Xu G P， Wang X F. 2014. Evaluation of heavy metal contamination to the irrigated sugarcane farmland soil in Guangxi[J]. Journal of Southern Agriculture， 45（12） ： 2183-2187.

黃智偉，王憲，邱海源，陳麗丹，曾敏. 2007. 土壤重金屬含量的微波法與電熱板消解法測定的應用比較[J]. 廈門大學學報（自然科學版），46（S1）：103-106.

Huang Z W， Wang X， Qiu H Y， Chen L D， Zeng M. 2007. Comparison of microwave digestion and electric heating board digestion in determining heavy metals content in soils[J]. Journal of Xiamen University（Natural Science）， 46（S1）： 103-106.

馬軍，劉愛琴，侯曉龍. 2010. 福州城市邊緣區果園土壤Pb Cu分布特征與潛在生態風險評價[J]. 農業環境科學學報，29（2）：308-313.

Ma J， Liu A Q， Hou X L. 2010. Pb， Cu distribution characteristics and potential ecological risks assessment in orchard soils in the urban fringe of Fuzhou， China[J]. Journal of Agro-Environment Science， 29（2） ： 308-313.

劉雷，楊帆，劉足根，黃冬根，黃精明，方紅亞，楊國華. 2008. 微波消解ICP-AES法測定土壤及植物中的重金屬[J]. 環境化學，27（4）：511-514.

Liu L， Yang F， Liu Z G， Huang D G， Huang J M， Fang H Y， Yang G H. 2008. Determination of heavy metals in soils and plants with microwave digestion and ICP-AES[J]. Environmetal Chemistry， 27（4）： 511-514.

劉勇勝，胡兆初，李明，高山. 2013. LA-ICP-MS在地質樣品元素分析中的應用[J]. 科學通報，58（36）：3753-3769.

Liu Y S， Hu Z C， Li M， Gao S. 2013. Applications of LA-ICP-MS in elemental analyses of geological samples[J]. Chinese Science Bulletin， 58（36）：3753-3769.

龍加洪，譚菊，吳銀菊，朱奕，許雄飛. 2013. 土壤重金屬含量測定不同消解方法比較研究[J]. 中國環境監測，29（1）：123-126.

Long J H， Tan J， Wu Y J， Zhu Y， Xu X F. 2013. A comparative study on the detection of heavy metal in soil with different digestion methods[J]. Environmental Monitoring of China， 29（1） ： 123-126.

饒姍姍，李玉金，段德宏，王根霞. 2005. 微波技術在環境樣品預處理中的應用[J]. 甘肅聯合大學學報（自然科學版），19（1）：44-46.

Rao S S， Li Y J， Duan D H， Wang G X. 2005. The application of microwave digestion on pretreatment of environmental samples[J]. Journal of Gansu Lianhe University（Natural Sciences）， 19（1）： 44-46.

宋洪強，郝云彬，吳益春，羅海軍，祝世軍. 2010. 原子熒光亮度法中濕法消解、微波消解、干灰化前處理法測定水產品中總砷含量的比較[J]. 浙江海洋學院學報（自然科學版），29（4）：367-372.

Song H Q， Hao Y B， Wu Y C， Luo H J， Zhu S J. 2010. Comparison of wet， microwave digestion and dry ash pretreatment methods for the determination of total Arsenic in seafood by atomic fluorescence spectrometer[J]. Journal of Zhejiang Ocean University（Natural Science Edition）， 29（4）： 367-372.

汪燕，徐潔. 2010. 微波與電熱板消解原子吸收法測定土壤中的銅[J]. 三峽環境與生態，3（3）：29-31.

Wang Y， Xu J. 2010. Measurement of microwave and electric heating plate digestion atomic absorption for copper in soil[J]. Environment and Ecology in the Three Gorges， 3（3）： 29-31.

吳曉霞，黃芳，楊慧. 2010. 土壤重金屬測定中不同消解方法的對比研究[J]. 南京曉莊學院學報，（3）：43-47.

Wu X X， Huang F， Yang H. 2010. A comparative study on the detection of heavy meatal in soil between different digestion methods[J]. Journal of Nanjing Xiaozhuang University， （3）： 43-47.

許海，王潔瓊，徐俊，蔣治國，景茜，堵燕鈺，王博超，吳冬梅，劉建國. 2008. 土壤重金屬測定中不同消解方法的比較[J].常州工學院學報，21（2）：70-74.

Xu H， Wang J Q， Xu J， Jiang Z G， Jing Q， Du Y Y， Wang B C， Wu D M， Liu J G. 2008. A comparison study on diffe-

rent digestion methods in the eetermination of heavy metals in soil[J]. Journal of Changzhou Institute of Technology， 21（2）： 70-74.

張磊，王曉艷，李波. 2010. 微波消解技術在金屬分析中的應用[J]. 光譜實驗室，27（3）：953-957.

Zhang L， Wang X Y， Li B. 2010. Application of microwave digestion technology in metal analysis[J]. Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory， 27（3）： 953-957.

趙多勇，王成，何偉忠，張紅艷，展銳，康露，肖英，王賢，華震宇. 2015. 新疆加工番茄及其產地環境重金屬污染評價[J]. 新疆農業科學，52（12）：2279-2285.

Zhao D Y， Wang C， He W Z， Zhang H Y， Zhan R， Kang L， Xiao Y， Wang X， Hua Z Y. 2015. Evaluation on heavy metal pollution of processing tomata and its origin environment in Xinjiang[J]. Xinjiang Agricultural Sciences， 52（12）： 2279-2285.

周焓，周明. 2014. 一種高效環保的樣品消解管及其專用塞、蓋， CN203908858U[P]. 2014-10-29.

Zhou H， Zhou M. 2014. An efficient and environmental-friendly sample digestion tube and its special plug and lid， CN20-

3908858U[P]. 2014-10-29.

Manutseween N，Aeungmaitrepirom W，Varanusupakul P， Imyim A. 2007. Determination of Cd， Cu， and Zn in fish and mussel by AAS after ultrasound-assisted acid leaching extraction[J]. Food Chemistry， 101（2）： 817-824.

Tüzen M. 2003. Determination of heavy metals in soil， mushroom and plant samples by a tomic absorption spectrometry[J]. Microchemical Journal， 74（3）： 289-297.

（責任編輯 鄧慧靈）