采用差示掃描量熱法測試齒輪油含水量

2016-05-26 10:03:14吳紅燕吳鵬

鐵路技術創新 2016年2期

■ 吳紅燕　吳鵬

采用差示掃描量熱法測試齒輪油含水量

■ 吳紅燕吳鵬

摘要：論述差示掃描量熱法（DSC）的測試原理和測試程序，配置系列含水率樣品，建立測試參數和水分含量關系，進行齒輪油中水分快速測試，對測試結果進行分析研究并對數據進行擬合。測試結果和數據分析表明，在含水量>0.1%情況下，測試結果比較滿意。采用DSC測試含水量具有樣品用量少、速度快、無需試劑、簡單快捷等優點。

關鍵詞：差示掃描量熱法；齒輪油；含水量；測試；試驗；DSC

0　引言

齒輪油中的水分含量對齒輪油的性能影響很大。齒輪油往往因含水而惡化性能，增大齒輪油的腐蝕性，降低其潤滑性和冷卻性，并加速齒輪油的老化。齒輪油中的水分含量分析通常采用共沸蒸餾法測定和卡爾·費休法。相應測試標準有ASTM D5348、ASTM D1744和GB/T 11146。共沸蒸餾法檢測時間長，受試驗條件影響較大。卡爾·費休法具有靈敏度高、適用范圍較寬、滿足多種液體及固體化合物中水分測試要求的特點。但需要采用有機試劑吡啶、四氯化碳、甲醇，試劑耗費大，毒性較強，容易造成環境污染。差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析方法，通過測試熱焓變化確定物質種類和含量，常用于測試樣品中微量雜質含量。通過采用DSC替代卡爾·費休法與蒸餾法，尋求少用或不用有機試劑測試油中水分含量。

1　試驗與結果

1.1試驗方法

DSC測試原理是通過樣品中組分的熱行為變化，判斷物質種類和含量。油中水隨著溫度變化約在0 ℃出現水/冰二相轉換，伴隨著水/冰二相轉換帶來熱焓變化。通過有無熱焓變化，確定有無物質。熱焓變化的量與物質含量有關。

圖1　系列含水率樣品測試曲線

DSC測試程序：一是樣品稱取。選取均勻齒輪油樣品，一般稱取10～20 mg；二是測試樣品。通過計算機設定測試參數，先將樣品冷卻到-10 ℃，再升溫測試熔融熱焓值，測試時間約為20 min。

1.2試驗結果

為了免除儀器系統誤差，配置了系列含水率樣品。根據實際使用情況，以1%為基本含量。系列含水率樣品測試曲線見圖1。通過對熱焓峰處理得到測試熱焓值數據。系列含水率樣品測試結果見表1。

1.3試驗結果分析

根據系列含水率樣品測試結果，發現測試值和理論值間存在較大差異，測試值遠小于理論值，而且含水率越小偏差越大。這是因為受儀器測試靈敏度限制和油傳熱性差導致熱焓測試值變小。

表1　系列含水率樣品測試結果

根據系列含水率樣品測試結果，對數據進行擬合，結果滿足線性關系（見圖2）。考慮到含水率0.01%測試值已經沒有意義，舍去該值，進行擬合得到關系：y=4.593 7x-0.373 4，R=0.997 4。

根據上述擬合，發現擬合線不通過原點，當y=0時，x=0.08，說明DSC適合檢測油中含水率大于0.1%的樣品。

根據系列含水率樣品熱焓測試結果和理論熱焓值，通過線性擬合，分別得到2條擬合直線（見圖2），并得到含水率樣品熱焓值測試結果和理論熱焓值間的修正系數。修正后的測試值與理論值間數據分析結果見表2。結果表明，當樣品含水率為0.1%時，測試相對誤差為65.6%，隨著含水率增加，測試相對誤差變小。當樣品含水率大于0.2%，測試相對誤差小于10.0%。當樣品含水率大于1.0%，測試相對誤差小于1.0%。