健胃消食片HPLC指紋圖譜研究

達娃卓瑪+尕藏卓瑪

【摘要】目的：對10家生產企業的29批健胃消食片采用HPLC法建立指紋圖譜，為其質量控制提供有效的依據。方法：采用Kromasil C18柱，以乙腈-0.1%磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，流速1.0ml/min，檢測波長220nm，運用國家藥典委員會指紋圖譜相似度計算軟件，確定指紋圖譜共有峰，計算相似度。結果：通過對10家生產企業29批次樣品的色譜圖進行考察，發現之間差異較大；16批健民健胃消食片的色譜圖相似，能建立指紋圖譜，共確定了7個共有峰，其相似度均大于0.90。結論：29批次的樣品無法共同建立指紋圖譜進行評價；所建立的HPLC指紋圖譜具有較好的精密度和重現性，可以有效表示健民健胃消食片的質量特點，能夠有效控制產品質量。

【關鍵詞】高效液相色譜；健胃消食片；指紋圖譜

【中圖分類號】R286.0 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2016）08-0014-03

Abstract：Objective HPLC fingerprints of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies were established to provide an effective method of quality control for them.Methods Kromasil C18 column was used with acetonitrile-0.1%phosphate aqueous as the mobile phase by gradient elution； the flow rate was1.0ml/min， and the detection wavelength was at 220nm.Fingerprint similarity evaluation software was used to determine common fingerprint peaks， calculate the similarity.Results HPLC chromatograms of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies are divers； 7 common peaks were identified in fingerprints from 16 batches of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin， the similarity was greater than 0.90.Conclusion 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies cannot establish unified HPLC fingerprints； HPLC fingerprint established has better precision and reproducibility， and can effectively characterize the quality of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin and control the product quality.

Keywords：HPLC； Jianwei Xiaoshi Tablets；Fingerprint

健胃消食片為常用中藥片劑，是國家的基本藥物。是由太子參、陳皮、山藥、麥芽（炒）和山楂5味藥制成的復方制劑[1]，臨床用于脾胃虛弱所致的食積，癥見不思飲食、噯腐酸臭、脘腹脹滿；消化不良見上述證候者。處方收載于2010年版《中國藥典》一部以及國家食品藥品監督局頒的各類標準中。現行質量方法中，僅采用高效液相色譜法測定指標成分橙皮苷的含量，無法較全面地分析健胃消食片的質量。指紋圖譜能夠較好地反映中藥復雜的化學成分及其相對比例，是一種綜合的、量化的分析手段，借以鑒別真偽，評價原料藥材，半成品和成品質量的均一性和穩定性[2]。陳華等[3]對江中藥業股份有限公司生產的健胃消食片進行了指紋圖譜的研究。為了更好地對生產企業的健胃消食片進行質量控制，本實驗采用HPLC法對該品種的指紋圖譜進行考察。

1儀器與材料

1.1儀器美國 Waters 2695高效液相色譜儀（Empower工作站），2998 PDA檢測器。Mettler XP205型（精密度為十萬分之一）和Mettler XP504（精密度為萬分之一）電子天平。

1.2材料橙皮苷對照品（批號：110721-200613，中國藥品生物制品檢定所）。磷酸（分析純，天津化學試劑三廠），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法和結果

2.1色譜條件色譜柱：Kromasil （5μm，250mm×4.6mm） C18柱；檢測波長：220nm；柱溫：30℃；流動相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脫（見表1）；流速：1.0ml/min。

2.2對照品溶液的制備分別取橙皮苷對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解制成每1ml含橙皮苷40μg的對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備取健胃消食片適量，研細，取約 2.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水40ml，稱定質量，超聲處理35min，放冷，再稱定質量，用水補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液20ml，置分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液。再用正丁醇飽和水洗滌3次，每次15ml，棄去水液。分取正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加50%甲醇溶液溶解并定容至10ml容量瓶中，搖勻，經0.45微孔濾膜濾過，即得。

【摘要】目的：對10家生產企業的29批健胃消食片采用HPLC法建立指紋圖譜，為其質量控制提供有效的依據。方法：采用Kromasil C18柱，以乙腈-0.1%磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，流速1.0ml/min，檢測波長220nm，運用國家藥典委員會指紋圖譜相似度計算軟件，確定指紋圖譜共有峰，計算相似度。結果：通過對10家生產企業29批次樣品的色譜圖進行考察，發現之間差異較大；16批健民健胃消食片的色譜圖相似，能建立指紋圖譜，共確定了7個共有峰，其相似度均大于0.90。結論：29批次的樣品無法共同建立指紋圖譜進行評價；所建立的HPLC指紋圖譜具有較好的精密度和重現性，可以有效表示健民健胃消食片的質量特點，能夠有效控制產品質量。

【關鍵詞】高效液相色譜；健胃消食片；指紋圖譜

【中圖分類號】R286.0 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2016）08-0014-03

Abstract：Objective HPLC fingerprints of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies were established to provide an effective method of quality control for them.Methods Kromasil C18 column was used with acetonitrile-0.1%phosphate aqueous as the mobile phase by gradient elution； the flow rate was1.0ml/min， and the detection wavelength was at 220nm.Fingerprint similarity evaluation software was used to determine common fingerprint peaks， calculate the similarity.Results HPLC chromatograms of 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies are divers； 7 common peaks were identified in fingerprints from 16 batches of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin， the similarity was greater than 0.90.Conclusion 29 batches of Jianwei Xiaoshi tablets which from 10 Pharmaceutical companies cannot establish unified HPLC fingerprints； HPLC fingerprint established has better precision and reproducibility， and can effectively characterize the quality of Jianwei Xiaoshi tablets of Jianmin and control the product quality.

Keywords：HPLC； Jianwei Xiaoshi Tablets；Fingerprint

健胃消食片為常用中藥片劑，是國家的基本藥物。是由太子參、陳皮、山藥、麥芽（炒）和山楂5味藥制成的復方制劑[1]，臨床用于脾胃虛弱所致的食積，癥見不思飲食、噯腐酸臭、脘腹脹滿；消化不良見上述證候者。處方收載于2010年版《中國藥典》一部以及國家食品藥品監督局頒的各類標準中。現行質量方法中，僅采用高效液相色譜法測定指標成分橙皮苷的含量，無法較全面地分析健胃消食片的質量。指紋圖譜能夠較好地反映中藥復雜的化學成分及其相對比例，是一種綜合的、量化的分析手段，借以鑒別真偽，評價原料藥材，半成品和成品質量的均一性和穩定性[2]。陳華等[3]對江中藥業股份有限公司生產的健胃消食片進行了指紋圖譜的研究。為了更好地對生產企業的健胃消食片進行質量控制，本實驗采用HPLC法對該品種的指紋圖譜進行考察。

1儀器與材料

1.1儀器美國 Waters 2695高效液相色譜儀（Empower工作站），2998 PDA檢測器。Mettler XP205型（精密度為十萬分之一）和Mettler XP504（精密度為萬分之一）電子天平。

1.2材料橙皮苷對照品（批號：110721-200613，中國藥品生物制品檢定所）。磷酸（分析純，天津化學試劑三廠），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法和結果

2.1色譜條件色譜柱：Kromasil （5μm，250mm×4.6mm） C18柱；檢測波長：220nm；柱溫：30℃；流動相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脫（見表1）；流速：1.0ml/min。

2.2對照品溶液的制備分別取橙皮苷對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解制成每1ml含橙皮苷40μg的對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備取健胃消食片適量，研細，取約 2.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水40ml，稱定質量，超聲處理35min，放冷，再稱定質量，用水補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液20ml，置分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液。再用正丁醇飽和水洗滌3次，每次15ml，棄去水液。分取正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加50%甲醇溶液溶解并定容至10ml容量瓶中，搖勻，經0.45微孔濾膜濾過，即得。