助劑對鉛鋅冶煉污酸渣制備陶粒影響的試驗研究

魏文武，王文軍，柳承輝

（株洲冶煉集團股份有限公司，湖南株洲 412004）

·環(huán) 保·

助劑對鉛鋅冶煉污酸渣制備陶粒影響的試驗研究

魏文武，王文軍，柳承輝

（株洲冶煉集團股份有限公司，湖南株洲 412004）

以固化劑、糊精、NaCl和其它誤差項為正交試驗四因素合成陶粒，通過對筒壓強度、堆積密度進行直觀分析及筒壓強度方差分析得較佳試驗方案為固化劑：0.5%，糊精：0.3%，NaCl的添加量對陶粒影響較小。通過重金屬滲出率的測試，各重金屬的含量未超出GB 5085.3－2007，符合投入生產(chǎn)并應(yīng)用于生活標(biāo)準(zhǔn)。

污酸渣；陶粒；固化劑；正交試驗

鉛鋅冶煉時產(chǎn)生大量污酸，由于污酸廢水中含有銅、汞、砷、氟等危害雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，為減小污酸對環(huán)境的危害，通過中和沉淀法、鐵鹽－中和法等對污酸進行處理，得到對環(huán)境影響相對較小的污酸渣。由于污酸渣中含有鉛、鋅、鎘、砷等重金屬，如若處理不善，將對周邊土壤、地表水和地下水產(chǎn)生較大影響［1，2］，使當(dāng)?shù)氐乃Y源重金屬濃度大大超標(biāo)，對農(nóng)作物和市民的日常用水有較大危害。

本文設(shè)想通過以污酸渣、粉煤灰、粘土［3］為基礎(chǔ)原料，通過正交試驗設(shè)計，以固化劑、糊精、NaCl和其它誤差項為正交試驗［4，5］中的四個因素，考察助劑對陶瓷性能的影響，通過正交試驗結(jié)果分析，刪選出較佳助劑配方及主要影響因素，通過對合成陶粒重金屬檢測，判斷以污酸渣為原材料合成陶粒是否符合國家生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

1 正交試驗設(shè)計

正交表：選定固化劑、糊精、NaCl和其它誤差項為正交試驗中的四個因素，各采取質(zhì)量百分數(shù)三個水平，采用標(biāo)準(zhǔn)正交表L9（34），見表1。

以1 000 g為基數(shù)，按質(zhì)量百分比準(zhǔn)確稱取粉煤灰（約35%）、粘土（約15%）、污酸渣（約48%），按表1正交表L9（34）所示準(zhǔn)確稱取固化劑、糊精、NaCl，用行星式水泥膠砂攪拌機低速攪拌30 min，攪拌均勻后加入水（20%），使原料成粘稠狀，然后將原料捏成15～20 mm的生料球并放入表面皿中，最后將生料球置于105℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h，干燥后在400℃預(yù)熱20 min，在1 175℃燒結(jié)30 min，冷卻得到陶粒。

表1 陶粒試驗助劑量正交試驗表L9（34）

2 正交試驗結(jié)果分析

2.1 直觀分析法

以堆積密度和筒壓強度為主要考察指標(biāo)進行直觀分析［6］，分析結(jié)果見表2。

由表2堆積密度極差R的比較可以看出，固化劑的添加量對堆積密度的影響稍大，大于隨機試驗誤差項；糊精添加量對堆積密度的影響比隨機試驗誤差項的影響稍大；而NaCl的添加量對堆積密度的影響比隨機試驗誤差影響小；但固化劑、糊精、NaCl的添加量對堆積密度的整體影響較小。由筒壓強度極差R的比較可以看出，固化劑的添加量對筒壓強度的影響較大，糊精和NaCl的添加量對筒壓強度的影響與隨機試驗誤差相當(dāng)，甚至比隨機試驗誤差小。由堆積密度數(shù)據(jù)分析出的優(yōu)化方案為：固化劑（0.5%）、糊精（0.6%）、NaCl（0.6%）；由筒壓強度數(shù)據(jù)分析出的優(yōu)化方案為：固化劑（0.5%）、糊精（0.6%）、NaCl（0.9%），由于NaCl添加量對堆積密度的影響較小，而且筒壓強度在建筑材料中比堆積密度更大，所以綜合兩個優(yōu)化方案，得出污酸渣陶粒燒制的助劑添加較優(yōu)方案為：固化劑（0.5%）、糊精（0.6%）、NaCl（0.9%）。

表2 陶粒性能直觀分析表

2.2 方差分析法

由直觀分析可得，三種助劑的添加量對污酸渣陶粒的堆積密度性能并無大的影響，而固化劑的添加量對筒壓強度有較大的影響，由于直觀分析法有一定局限性，故使用方差分析法對三種助劑的添加量對污酸渣陶粒的筒壓強度性能影響結(jié)果做進一步分析，分析流程及陶粒性能方差分析見表3［6］。

表3 陶粒性能方差分析表

2.2.1 計算離差平方和

首先計算：

各因素的離差平方和分別為：

SST總離差平方和，表示了試驗結(jié)果（本試驗中為筒壓強度）的總差異，總離差平方和越大，說明各試驗結(jié)果之間的差異越大。而SSj表示的是各個因素的離差平方和，總離差平方和等于各個因素的離差平方和。將誤差項視為一種因素，那么誤差項也會有離差平方和。

2.2.2 計算自由度

總離差平方和的總自由度：

dfT＝試驗總次數(shù)－1＝n－1

正交表任一列離差平方和的總自由度：

dfj＝水平數(shù)－1＝r－1

誤差項的離差平方和也會有對應(yīng)的自由度。

2.2.3 計算平均離差平方和（均方）

平均離差平方和：

誤差項的均方等于誤差項的離差平方和除以對應(yīng)的自由度。

2.2.4 新誤差的設(shè)定

在計算的過程中，假如出現(xiàn)某因素的均方小于誤差項的均方，那么可以認為這個因素對試驗結(jié)果幾乎沒有影響，應(yīng)該將此因素歸入誤差，構(gòu)成新的誤差。新的離差平方和是舊的離差平方和與新歸入誤差的各個因素的離差平方和之和，新的自由度是舊的自由度和新歸入誤差的各個因素的自由度之和，又新的離差平方和和新的自由度可以計算出新的平均離差平方和。本試驗中由于NaCl添加量這個因素的均方小于誤差項的均方，所以將此因素歸入誤差。

2.2.5 計算F值

將各因素的均方除以誤差項的均方，得到F值：

2.2.6 顯著性測定

查F分布表得F0.10（2，4）＝4.32、F0.05（2，4）＝6.94，F(xiàn)0.025（2，4）＝10.65，F(xiàn)0.01（2，4）＝18.00，所以對于給定顯著性水平α＝0.05，因素固化劑的添加量對筒壓強度有非常顯著影響，因素糊精的添加量對筒壓強度沒有顯著影響。

2.2.7 最優(yōu)方案的確定

在方差分析中，可以看出NaCl的添加量對筒壓強度幾乎沒有影響，所以將此因素歸入誤差，因此在確定最佳方案的時候不用考慮NaCl的添加量，那么本實驗的最佳方案為：固化劑：0.5%、糊精：0.3%。

2.2.8 方差分析表

方差分析表見表4。

表4 方差分析表

通過上面的直觀分析和方差分析，可以看出NaCl的添加量對筒壓強度的影響幾乎沒有，而糊精的添加量對筒壓強度無顯著影響，而固化劑的添加量對筒壓強度有非常顯著影響，最佳實驗方案為固化劑：0.5%、糊精：0.3%。

3 重金屬滲出率測定

由于原料污酸渣含有有毒重金屬，所以燒制出的陶粒重金屬滲出率必須符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5085.3－2007危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)，才能投入生產(chǎn)并應(yīng)用于生活，才能達到本研究固化重金屬的重要目的，根據(jù)HJ／T299－2007固體廢物浸出毒性浸出方法標(biāo)準(zhǔn)進行檢測。將固化劑0.5%、糊精0.3%、NaCl 0.9%為條件合成陶粒進行重金屬滲出率的測試，測試結(jié)果見表5。

表5 1 175℃陶粒浸出液檢測結(jié)果mg／L

由表5可知，浸出液中各重金屬的含量均未超出GB 5085.3－2007危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的危害成分濃度限值，符合投入生產(chǎn)并應(yīng)用于生活標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié) 論

以固化劑、糊精、NaCl和其它誤差項為正交試驗中的四因素合成陶粒，通過對正交試驗試樣筒壓強度、堆積密度進行直觀分析及對正交試驗試樣筒壓強度方差分析，得最佳試驗方案為固化劑：0.5%，糊精：0.3%，NaCl的添加量對陶粒影響較小。將以固化劑0.5%、糊精0.3%、NaCl0.9%為條件合成陶粒進行重金屬滲出率的測試，各重金屬的含量未超出GB 5085.3－2007危害成分濃度限值，符合投入生產(chǎn)并應(yīng)用于生活標(biāo)準(zhǔn)。

［1］ 陳烈芳，宋淑敏，李壽德.黏土類陶粒生產(chǎn)技術(shù)及發(fā)展［J］.建材工業(yè)信息，2004，（12）：19－20.

［2］ 白莉萍，伏亞萍.城市污泥應(yīng)用于陸地生態(tài)系統(tǒng)研究進展［J］.生態(tài)學(xué)報，2009，29（1）：416－422.

［3］ 趙文濤，占攀科，李坤坤，等.污水處理廠污泥制備陶粒的試驗研究［J］.黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2016，28（1）：48－50.

［4］ 劉瑞江，張業(yè)旺，聞崇煒，等.正交試驗設(shè)計和分析方法研究［J］.實驗技術(shù)與管理，2010，27（9）：52－55.

［5］ 方開泰，馬長興.正交與均勻試驗設(shè)計［M］.北京：科學(xué)出版社，2001.

［6］ 黃頌，李枝端.Excel在L9（34）正交試驗數(shù)據(jù)處理改進中的應(yīng)用［J］.中國藥房，2007，18（22）：1 752－1 753.

Experimental Study on the Effect of Additives on Lead and Zinc Sm elting Fouling Acid Slag Preparation of Ceramsite

WEIWen-wu，WANGWen-jun，LIU Cheng-hui
（Zhuzhou Smelter Group Co.，Ltd.，Zhuzhou 412004，China）

Four factors of synthetic ceramic orthogonal test：the curing agent，the dextrin，the NaCl，the and the other error terms.Through the analysis of the cylinder pressure strength，packing density and the analysis of the variance of the cylinder pressure strength，the bestexperimentalmethod as follows：curing agent is0.5%and dextrin 0.3%，the amount of adding NaCl less effected on the ceramsite.Through the test of heavymetal exudation rate test，the heavy metal content did not exceed the GB 5085.3-2007，and comformed to the input of production and applied to the standard of living.

fouling acid slag；ceramsite；curing agent；orthogonal test

X758

A

1003－5540（2016）05－0049－03

2016－07－28

魏文武（1969－），男，高級工程師，主要從事冶金、材料和環(huán)保的研發(fā)工作。