楊曉婷
(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)
Na2EDTA絡合滴定法測定鋅焙砂中的鐵量
楊曉婷
(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)
鋅焙砂經過氨水沉淀分離,Na2EDTA絡合滴定法測定其中鐵的含量,代替經典的重鉻酸鉀法測定鋅焙砂中的鐵含量,測定范圍2.00%~20.00%,測定結果與重鉻酸鉀法對鋅焙砂中鐵含量的測定結果精密度、準確度是一致的,且可避免因鉻等重金屬對環境的污染及對人員的健康危害,操作簡便快速,適合作為鋅焙砂中鐵量測定的分析方法。
Na2EDTA絡合滴定法;鋅焙砂;鐵含量
鋅焙砂是鋅精礦經焙燒后所得的產物,主要含ZnO、ZnFe2O4等,用于鋅的冶煉,是煉鋅最主要的原料。在鋅的生產貿易中至關重要,目前,國內外鋅冶煉企業都在進行大量的鋅焙砂生產和貿易。鋅焙砂中鐵含量作為一個衡量產品等級的重要指標,本文討論了用Na2EDTA絡合滴定法代替經典的重鉻酸鉀法測定鋅焙砂中的鐵含量[1],避免了因鉻等重金屬對環境的污染及對人員的健康危害。
1.1 試 劑
制備溶液和分析用水均為超純水。
1.氯化銨。
2.氟化銨。
3.鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.硝酸(ρ=1.40 g/m L)。
5.硫酸(ρ=1.84 g/m L)。
6.氨水(ρ=0.90 g/mL)。
7.鹽酸(1+1)。
8.鹽酸(1+11)。
9.氨水(1+1)。
10.洗液:稱取25 g氯化銨溶于500 mL水中,加入20 mL氨水(ρ=0.90 g/mL),混勻。
11.磺基水楊酸溶液(100 g/L)。
12.鐵標準溶液。配制:稱取三氧化二鐵基準物質1.429 7 g(預先在100~110℃干燥1~2 h并冷卻至室溫),置于300 mL燒杯中,加入10 m L鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,冷卻,加入10 mL鹽酸(1+1),移入100 m L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 m L含10 mg鐵。
標定:移取10.00 mL鐵標準溶液于100 m L容量瓶中,加入10 mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 m L含1 mg鐵。……