銅和銻對碘酸鉀容量法錫量測定的影響

侯 丹

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

·分 析·

銅和銻對碘酸鉀容量法錫量測定的影響

侯 丹

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

研究了碘酸鉀容量法中銅和銻對錫量測定的干擾情況，并用鐵粉還原的方法對銅、銻元素進行有效分離，排除干擾，由多組試驗結果對比證明該方法準確可行。

錫量測定；干擾試驗；銅的分離；銻的分離；碘量法

碘酸鉀容量法測定錫量的主要干擾元素有銅、砷、銻、鉍、鎢、鉬、硅和氟等，而銅和銻的干擾問題已受到許多分析工作者的關注。在用鋁片還原時，銅可被還原為銅渣吸附錫，在煮沸過程中部分銅轉化為Cu＋，Cu＋能還原過量的碘，導致滴定終點不穩定，并消耗碘溶液，使結果偏高；溶液中的銻可被還原成黑色單質，對錫有吸附作用并影響終點觀察，使結果偏低［1，2］。為了消除銅和銻對錫量測定的干擾，文章采用鐵粉還原法去除銅和銻，方法簡單、快速、準確。

1 試驗部分

1.1 主要試劑

1.鋁片：純度在99.5%以上，每片為1.9g，折疊并用錘子敲打壓緊。

2.濃鹽酸（6mol／L，AR）。

3.還原鐵粉（AR）。

4.過氧化鈉（AR）。

5.氫氧化鉀（AR）。

6.碘化鉀（AR）。

7.碘酸鉀（基準試劑）。

8.淀粉指示劑（0.5%）。

9.鹽酸洗液（5%）。

10.碳酸氫鈉飽和溶液。

11.錫標準溶液：稱取2.000 0 g金屬錫（99.95%）于250 m L燒杯中，加50 mL鹽酸，加蓋表皿，放置過夜，待錫溶解完全再加入50 mL濃鹽酸，然后將溶液移入1 L容量瓶，以水定容。

12.碘酸鉀標準溶液：稱取KOH 0.2 g，KIO31.2 g，KI 12.0 g，于300 mL燒杯中，用水溶解，移入1 L容量瓶，以水定容。

13.標準溶液的標定：移取25.00 mL錫標準溶液于500 mL錐形瓶中，50 m L水、40 mL濃鹽酸，加入1.9 g鋁片，按試驗方法進行，隨同做空白試驗。

1.2 試驗……