侯 丹
(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)
·分 析·
銅和銻對碘酸鉀容量法錫量測定的影響
侯 丹
(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)
研究了碘酸鉀容量法中銅和銻對錫量測定的干擾情況,并用鐵粉還原的方法對銅、銻元素進行有效分離,排除干擾,由多組試驗結果對比證明該方法準確可行。
錫量測定;干擾試驗;銅的分離;銻的分離;碘量法
碘酸鉀容量法測定錫量的主要干擾元素有銅、砷、銻、鉍、鎢、鉬、硅和氟等,而銅和銻的干擾問題已受到許多分析工作者的關注。在用鋁片還原時,銅可被還原為銅渣吸附錫,在煮沸過程中部分銅轉化為Cu+,Cu+能還原過量的碘,導致滴定終點不穩定,并消耗碘溶液,使結果偏高;溶液中的銻可被還原成黑色單質,對錫有吸附作用并影響終點觀察,使結果偏低[1,2]。為了消除銅和銻對錫量測定的干擾,文章采用鐵粉還原法去除銅和銻,方法簡單、快速、準確。
1.1 主要試劑
1.鋁片:純度在99.5%以上,每片為1.9g,折疊并用錘子敲打壓緊。
2.濃鹽酸(6mol/L,AR)。
3.還原鐵粉(AR)。
4.過氧化鈉(AR)。
5.氫氧化鉀(AR)。
6.碘化鉀(AR)。
7.碘酸鉀(基準試劑)。
8.淀粉指示劑(0.5%)。
9.鹽酸洗液(5%)。
10.碳酸氫鈉飽和溶液。
11.錫標準溶液:稱取2.000 0 g金屬錫(99.95%)于250 m L燒杯中,加50 mL鹽酸,加蓋表皿,放置過夜,待錫溶解完全再加入50 mL濃鹽酸,然后將溶液移入1 L容量瓶,以水定容。
12.碘酸鉀標準溶液:稱取KOH 0.2 g,KIO31.2 g,KI 12.0 g,于300 mL燒杯中,用水溶解,移入1 L容量瓶,以水定容。
13.標準溶液的標定:移取25.00 mL錫標準溶液于500 mL錐形瓶中,50 m L水、40 mL濃鹽酸,加入1.9 g鋁片,按試驗方法進行,隨同做空白試驗。
1.2 試驗……