泡塑吸附原子吸收測定金方法改進研究

杜春蕾 董月 楊麗 林琳

摘 要：試樣經焙燒，王水溶樣，泡塑吸附，硫脲溶液解脫，原子吸收光譜法測定Au 含量時，除了儀器條件外，樣品的焙燒與化學處理方法、所用的泡塑及樣品測定時的溫度對精密度影響均很大。根據試樣選擇適當的預處理方法，采用經過NaOH 預處理的泡塑，使其內存全部變為有效吸附面積。 樣品解脫后放置30min，在待測溶液溫度達到室溫時進行測定。對標樣GBW07804和GBW07801平行測定10次，相對標準偏差小于6%。

關鍵詞：金；泡塑吸附；原子吸收；硫脲溶液解脫

自 1976 年泡塑分離富集金技術在國內應用以來， 由于該方法簡便易行，成本低廉，因而發展很快。 對于儀器條件及吸附機理的探討也較多。 我們在長期使用該分析方法中發現，樣品的焙燒與化學處理方法、所用泡塑及測定溫度對測定結果也有影響。 通過改進樣品的焙燒與化學處理方法，泡塑處理及測定溫度的控制，能顯著提高測定的精密度，結果穩定，重現性好。

一、實驗部分

1.工作條件。本實驗所需試劑有 Au 標準儲備液 （ρ=20μg/m L），10g/L NaOH 溶液，15g/L 硫脲溶液，HCl（AR），HNO3（AR）；所需主要儀器為GGX-9原子吸收分光光度計，Au空心陰極燈（北京真空電子技術研究所）。實驗采用吸收方式，在負高壓為415V，燈電流為2.0m A，原子化器高度為7.0mm 的條件下進行。 其他參數：波長242.8nm；光譜帶寬0.2nm；空氣流量 5.0L/min；乙炔流量 1.5L/min。

2.實驗方法。稱取 20g 樣品置于瓷皿中，在650～700℃溫度下灼燒 1h，冷卻后移入塑料瓶中，加入50%王水25m L，加蓋。 置沸水浴中溶解2h 以上，加入 50m L H2O 稀釋 ，加入泡塑 ，擰好瓶蓋 ，振蕩吸附 30min 后將泡塑用清水沖洗干凈，置于已加入1.5g/L 硫脲的比色管中，在沸水浴中解脫 30min，撈出并擠干泡塑，溶液待測。 吸取 Au 標準工作液配成工作曲線。

二、結果與討論

1.樣品的焙燒與化學處理。趙原森對只含硫和少量砷的硫鐵礦采用直接濕法酸分解獲得成功， 其前提要保證沒有炭質及分解樣品中產生的單質硫能夠有效除去。 表 1 是我們在對國家標準物質測定所得數據，結果表明對于巖石、礦物樣品（如 GBW0720325）中金的分析一般需要焙燒，而對于組成簡單、不含硫炭的化探樣品（GBW0720829），可以不經焙燒。 我們認為對于來源廣、組成較復雜的樣品金的分析，最好采用焙燒的方式除去硫、炭、砷較為保險。 焙燒溫度主要取決于礦種類型，原則在保證金不揮發損失和硫、炭等干擾元素充分除去的前提下確定焙燒溫度和時間。 對于某些樣品，焙燒時隨主體元素的逸出而使金有明顯損失的，則不宜采用焙燒法。 建議對這類礦物處理時采用混酸分解樣品，HClO4冒煙充分除去硫、炭后，在較大的鹽酸介質下用活性炭吸附金，從而把大量基體分離掉。

一般采用王水對巖石、礦物和化探樣品進行分解。 對于含鉛高的樣品（如鉛鋅礦、方鉛礦、鉛精礦等），其所含的高量鉛的影響應引起足夠重視。 含鉛高的樣品在酸分解時應首先加稀硝酸，待樣品充分分解后才能加入鹽酸，否則在樣品分解初期加入的鹽酸會產生大量沉淀包裹在樣品表面，使樣品分解不完全，并使樣品分解末期劇烈噴濺影響分析結果的準確性。 對于加入鹽酸時不產生沉淀的樣品，則要先加鹽酸，并加熱一些時間以盡可能除去焙燒時可能殘余的少量硫，否則先加入的硝酸或直接加入的王水會產生細粒狀新生態單質硫將強烈吸附金，導致結果偏低。 溶液提取時既要保證金能以配合離子形態進入溶液，又要防止大量鉛在鹽酸介質下形成 PbCl2沉淀對金離子產生的吸附和共沉淀。 從表 2 的實驗結果表明，如果出現 PbCl2沉淀，應當適當提高溶液中鹽酸的濃度，或適當增加提取液的體積，保證沉淀溶解完全。根據我們在實際樣品分析中的經驗，即使在濃鹽酸（1+3）介質下，提取液中的金離子濃度最好控制在 50μg/m L 以下為宜。

含硅高的低量金銀測定，必要時應加入氫氟酸以除去硅，或是對提取溶液后的樣品殘渣進行再處理，才能保證分析結果滿足定量分析要求。

2.泡塑的預處理。將5mm 厚的聚氨脂泡塑剪成重0.5g 的長方形，用水洗凈， 浸入10g/L NaOH 溶液中煮沸2h，用水洗至中性，擠干，置于蒸餾水中備用。用未經過處理和經過處理的泡塑進行實驗，結果見表3。按樣品分析流程，進行標準物質的 6 份平行測定，結果見表4。用 Na OH 溶液處理過的泡塑吸光度顯著提高，主要是由于泡塑中殘留有脲基、脲基甲酸脂、縮二脲等，還殘留有 5%～10%的異氰酸脂或 NCO 端基，還有生產中不可避免地染上的油跡和污漬，這些“垃圾”占據了泡塑的有效吸附面積，用 Na OH 預處理可使泡塑的內存全部變成有效吸附面積，其富集 Au 的能力也大大提高。

三、結語

對于巖石、 礦物、 化學探礦樣品中金的原子吸收光譜分析 ，在樣品加工和前處理中要充分考慮其成份組成復雜、干擾情況各異、金含量差異較大等特點，在條件許可的情況下，采取有針對性的樣品前處理措施來保證分析結果的可靠性。 由于采用經過預處理的泡塑，在相同條件下，同一樣品的測定吸光值得到了提高，使樣品測定結果的精密度也相應提高。

參考文獻：

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[2]鄭大中.聚氨酯泡沫塑料富集金若干問題的探討[J].黃金，1990，11（9）：48.

[3]趙原森. 硫鐵礦中金和銀的測定[J].黃金，1997，18（2）：50-51.

作者簡介：杜春蕾（1988-），女，助理工程師，現在遼寧省有色地質局一O八隊工作。