八角油提取關鍵技術研究

陳寧 陶柳林

摘要：以廣西國有高峰林場某分場的八角干果為原料，經粉碎后，采用正交優化實驗進行了方差分析，結果表明，最優的實驗方案設計為碎粒度為>28目，回流次數為15，溶劑比例為1∶3。

關鍵詞：八角油；提取；關鍵技術

中圖分類號：O6

文獻標識碼：B 文章編號：1674-9944（2016）05-0089-02

1 引言

八角茴香（Illicium verum Hook.f.）是一種重要的辛香料。其新鮮枝葉或成熟果實經水蒸氣蒸餾而得精油稱八角油，為無色或淡黃色的澄清液體，氣芳香，味辛甜。八角和八角油在食品工業、釀造工業、飲料業、日用化妝品和制藥行業中均有廣泛的用途[1]。八角茴香油具有較強的抑制皮膚癬菌作用，對臨床常見致病性念珠菌也有抗菌作用。在食品生產方面，我國許多肉制品中都用它作增香劑；它也是中草藥材。在藥用方面，具有溫陽散寒、理氣止痛之功，也有祛風理氣、和胃調中的功能，用于中寒嘔逆、腹部冷痛胃部脹悶等[2，3]。茴香腦是無色或淡黃色液體，低溫時凝固，為白色結晶，比重為0.980～0.994 。八角含有莽草酸—達菲的基本成分，八角成了達菲主要成分的來源，八角茴香可做禽流感藥物[4]。在傳統使用中都直接用八角茴香果，茴香油的利用率低，隨著食品工業發展，茴香提取物以其體積小、衛生、使用方便、添加量小（2～30×10^-6）等優點代替了八角茴香果的使用[5]。八角茴香油主要用于單離茴香腦，制備茴香醛，可調配香皂、口腔用品等日用香精，也用于食品、煙、酒用香精[6]。

2 研究的主要內容

筆者主要圍繞以往對八角油樹脂的提取試驗的結果作為依據基礎，用正交實驗進行優化設計，選出最佳實驗條件。最后對部分物理性質，包括密度、沸點等進行簡易的相關測定。

此試驗采用索氏提取裝置對八角粉進行正交實驗設計提取八角油樹脂，記錄數據，然后分別將以上實驗的數據加以比較分析，得出結論。

3 材料與方法

3.1 實驗材料來源

試驗材料以2014年南寧高峰林場界牌分場采摘的八角干果為原料。溶劑為無水乙醇、丙酮、乙酸乙酯。

3.2 實驗儀器

實驗儀器為多功能粉碎機、索氏提取器、電子天平、燒杯、膠管、膠頭滴管、小玻璃收集瓶、溫度計以及一些常規的玻璃儀器。

3.3 正交優化實驗

為優化提取工藝條件，根據前人實驗的初步考察，用索氏提取法進行該優化實驗。確定以回流次數（A）、溶劑比（B）、粉碎粒（C）徑作為考察因素，每個因素選取3個水平，使用本實驗采用L9（34）進行正交試驗分析，來確定最佳工藝條件。

實驗步驟為：取陰干八角果適量，用粉碎機粉碎，用不同的篩子篩好。按不同的粉碎顆粒大小，小于14目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好；14～28目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好；大于28目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好用濾紙包好材料裝進索氏提取器，分別加入200 mL的無水乙醇與丙酮（1∶1、1∶2、1∶3），裝好儀器，在同一電熱恒溫水浴箱中加熱，溫度控制在95℃。記錄回流次數，當回流次數到達一定數值時，停止加熱，將索氏提取器取下，換成蒸餾裝置，繼續加熱，直至冷凝管內無液體流出，稱量產物，算出提取率，記錄好數據（每種顆粒度重復3次實驗）。

4 結果分析

用索氏提取法做正交優化試驗設計。因素水平表見表1，實驗結果見表2。正交實驗方差分析見表3。

從極差R分析，各因素對提取結果的影響依次為：溶劑比例>粉碎粒度>回流次數，方差分析的結果顯示粉碎粒度、回流次數和溶劑比例對出油率都為不顯著性影響。但就實驗記錄的數據分析，根據A、B、C對指標的影響程度，確定八角茴香揮發油較好的提取工藝為A3B2C1，即碎粒度為>28目，回流次數為15，溶劑比例為1∶3。

5 結論

用正交實驗進行優化設計，得出的數據進行方差分析，從極差R分析，各因素對提取結果的影響依次為：溶劑比例>粉碎粒度>回流次數，直觀分析的結果顯示粉碎粒度、回流次數和溶劑比例對出油率都有顯著性影響。可以得出較優的實驗方案設計為：碎粒度為>28目，回流次數為15，溶劑比例為1∶3。

目前八角油樹脂的提取方法主要有索氏提取法，水蒸氣提取法，有機溶劑浸取法，超臨界流體萃取法和微波輔助提取。其中有機溶劑法容易引入雜質，造成有機溶劑殘留，影響包合等后續制備工藝；超臨界流體萃取法成本較高，實驗條件不容易滿足；水蒸氣蒸餾法操作簡便，成本低，所提油樹脂純度高，但提取率很低，無法滿足工廠大規模的生產需要。索氏提取法周期短，溶劑利用率高，產率高，產品含雜較少，因此本文采用索氏提取法提取八角油樹脂。但進行相關提取試驗時，由于裝置、操作等因素的影響，使得八角油樹脂未完全收集的現象存在，得出的數據還不夠精確和完整。

參考文獻：

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志：第三十卷第一冊[M].北京：科學出版社，1996：228～231.

[2]三 木.遭遇禽流感八角身價漲[J].大眾商務，2006，6（1）：30～31.

[3]謝 良，許時嬰.GC/MS分析八角茴香油[J].中國油脂，1997，28（5）：43～45.

[4]孫寶國，何 堅.香精概論——香料、調配、應甩[M].北京：化學工業出版社，1999：31～32.

[5]劉永華，林義忠，蘇仕風，等.機械干燥法對八角干果品質的影響[J].廣西科學院學報，1998，14（3）：19～22.

[6]Toshiaki Shimizu，Masahiko Seki.Facile synthesis of（+）-biotinvia Fukuyama coupling reaction[J].Tetra-hedron Letters，2000（41）：5099～5101.