復混肥料中氮、磷、鉀的聯合測定

張歡　李志堅　邱慧娟　馬曉麗　梁菊香

【摘 要】在現代農業生產中，復混肥料應用廣泛，氮磷鉀是復混肥料的主要營養成分，本文參考國家標準復混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），鉀（GB/T 8574-2010）的檢測標準，建立了對不含有機物，硝酸態氮的復混肥料可以同時測定其中氮、磷、鉀的實驗方法，具有實際意義。

【關鍵詞】復混肥料 氮 磷 鉀 聯合測定

現行國家標準對復混肥料中氮磷鉀的測定采用不同的標準，不能同時測定肥料中氮磷鉀含量，本文采用硫酸作為對不含有機物，硝酸態氮的復混肥料樣品的前處理媒介，處理液可以同時測定不含有機物，硝酸態氮的復混肥料樣品中氮磷鉀含量。

1原理

試樣中氮、磷、鉀經硫酸消化處理，處理液冷卻后定容過濾，采用蒸餾法測定處理液中氮含量，采用磷鉬酸喹啉重量法測定處理液中磷含量，采用四苯硼酸鉀重量法測定處理液中鉀含量。

2試劑

硫酸（分析純）；氫氧化鈉溶液（400g/L）；氫氧化鈉和硫酸標準滴定溶液（濃度均為0.5mol/L）；甲基紅-亞甲基藍混合指示劑；乙二胺四乙酸鈉（EDTA）溶液40g/L；喹鉬啉酮試劑；硝酸溶液（1+1）：四苯硼酸鈉溶液（15g/L，1.5g/L）；酚酞（5g/L）。

3儀器

實驗室常用儀器。

4分析步驟

4.1實驗中樣品取樣

參照國家標準進行獨立批/非獨立批取樣。

4.2試樣制備

按GB/T8571-2008制備通稱試樣。

4.3試樣通用處理液的制備

稱取同時滿足總氮含量小于235mg，五氧化二磷100mg～200mg，氧化鉀約400mg的試樣m克，精確至0.0002g，置于1000mL圓底蒸餾燒瓶中，加水10mL使試樣溶解，置于通風廚內加熱，煮沸冷至室溫后小心加入30mL硫酸，加熱至冒硫酸白煙40min后停止，處理液冷卻后定容250mL，過濾備用。

4.4氮，磷，鉀含量的測定

4.4.1總氮含量的測定

取4.3濾液100.0mL于蒸餾燒瓶中，加300mL水，放入防爆沸物后連接蒸餾燒瓶于蒸餾裝置上，接收器中加入40.0mL0.5mol/L硫酸溶液，5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑和60mL水，蒸餾裝置的漏斗處加入40mL氫氧化鈉溶液（400g/L），以少量水沖洗漏斗并液封，開通冷凝水，進行全封閉蒸餾，蒸餾出至少150mL流出液后，用pH試紙檢查流出液無堿性時結束蒸餾，用c=0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定流出液至呈現灰綠色為滴定終點，記錄滴定體積V1，同時做空白試驗V2。

4.4.2有效磷含量的測定

取4.3濾液25.0mL于500mL燒杯中，用NaOH溶液（40g/L）調至溶液pH值7左右，加入10mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，取下加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，微沸1min，待沉淀分層取出燒杯，冷卻至室溫，沉淀經4號玻璃式坩堝過濾，180℃干燥45min后冷卻稱量，沉淀質量為m3，同時做空白實驗沉淀質量為m4。

4.4.3氧化鉀含量的測定

取4.3濾液25.0mL于200mL燒杯中，加入EDTA溶液40mL，3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現時，再過量1mL，于通風廚中加熱煮沸15min，流水冷卻至室溫后（期間保持溶液紅色），不斷攪拌逐滴加入四苯硼酸鈉溶液（15g/L）約30mL，繼續攪拌1min，靜置20min，沉淀經4號玻璃式坩堝過濾，120℃干燥90min，冷卻稱量，沉淀質量為m2，同時做空白實驗沉淀質量為m1。

5 試驗結果的計算（計算結果均保留2位小數）

總氮（N）含量w，以質量分數（%）表示，W=[（V2-V1）c×0.01401]×100/m 式中各參數見4.4.1；有效磷（以P2O5計）含量w，以質量分數（%）表示，W=（m3-m4）×32.07/m 式中各參數見第4.4.2；鉀（以K2O計）含量w，以質量分數（%）表示，W=（m2-m1）×131.4/m 式中各參數見4.4.3。

6 具體復混肥料樣品含量測定

根據第4條，取含氮、磷、鉀標稱含量均為15%的復混肥料進行檢驗，稱取試樣1.3300g，依據第5條計算試驗結果，測得數據如下：氮：c=0.5005mol/L，V2=40.10mL，V1=28.85mL，m=1.3300×100/250=0.5320g，總氮（N）w=14.83%；磷：m3=0.6013g，m4=0.0001g，m=1.3300g，有效磷（以P2O5計）w=14.50%；鉀：m2=0.1485g，m1=0.0001g，m0=1.3300g，鉀（以K2O計）w=14.66%。對照試驗：分別檢驗復混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），鉀（GB/T 8574-2010），所得數據如下：總氮（N）w=14.92%；有效磷（以P2O5計）w=14.70%；鉀（以K2O計）w=14.93%；

試驗表明：對不含有機物，硝酸態氮的復混肥料樣品中氮磷鉀含量，該實驗方法滿足分析要求（均在元素允許誤差范圍內），有效可行。

作者簡介：張 歡（1981?—），男，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗與分析；李志堅（1959—），男，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗與分析；邱慧娟（1971—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗與分析；馬曉麗（1976—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗與分析；梁菊香（1981—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗與分析。