基質分散固相萃取—高效液相色譜—串聯質譜法快速測定嬰幼兒配方乳粉中19種非蛋白氮化合物

趙善貞 伊雄海 程甲 潘孝博 郭德華 朱堅 鄧曉軍

摘 要 建立了基質分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測嬰幼兒配方乳粉中的三聚氰胺、滅蠅胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、雙氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-異亮氨酸、L-精氨酸、L-羥脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19種非蛋白氮化合物的方法。樣品用甲酸沉淀蛋白，三氯甲烷除去脂肪， 乙腈提取，無水硫酸鎂去除多余水分， C18凈化，Merck ZIC HILIC 色譜柱（150 mm × 2.1 mm，5 μm，200）分離，梯度洗脫，電噴霧離子化正離子模式 （ESI+）和負離子模式 （ESI

）同時掃描，多反應監測模式進行檢測。其中，尿囊素采用外標法定量，其余18種化合物采用內標法定量。本方法對19種化合物的線性相關系數（r）均大于0.99，定量限（LOQ）為0.05～5.0 mg/kg，回收率為82.2%～115%， RSD<20%。

關鍵詞 基質分散固相萃取；親水相互作用色譜；串聯質譜法；嬰幼兒配方乳粉；非蛋白氮化合物