超高效合相色譜—四極桿飛行時間質譜法測定水果和茶葉中手性農藥順式—氟環唑對映體殘留
2016-05-14 10:32:59趙悅臣張新忠羅逢健周利陳宗懋崔新儀
分析化學 2016年8期
趙悅臣 張新忠 羅逢健 周利 陳宗懋 崔新儀
摘 要 利用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜 （UPC2-QTOF/MS），建立了順式-氟環唑在蘋果、葡萄和茶葉中的手性對映體拆分與殘留分析方法。對合相色譜條件（流動相改性劑及比例、色譜柱溫度、背壓、輔助溶劑等）進行了優化。樣品采用乙腈提取，Cleanert TPT或Pesti-Carb柱凈化，Chromega Chrial CCA柱進行分離，以CO2/異丙醇（95∶5， V/V）為流動相，流速2.0 mL/min，動態背壓13.79 MPa，柱溫30℃，離子化輔助溶劑為2 mmol/L甲酸銨的甲醇-水（1∶1， V/V），采用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜分析測定，基質外標法定量。結果表明， 本方法的線性范圍為0.01 mg/L～1.00 mg/L，相關系數大于0.99；在0.005，0.025和0.25 mg/kg添加濃度水平下，蘋果和葡萄中順式-氟環唑手性對映體平均回收率（n=6）為67.9%～92.8%，相對標準偏差小于10%，方法定量限為0.005 mg/kg；在0.01，0.05和0.5 mg/kg添加濃度水平下，茶葉中順式-氟環唑手性對映體平均回收率（n=6）為74.1%～84.0%，相對標準偏差小于8%，方法定量限為0.01 mg/kg。本方法準確、簡便、可靠，可以滿足殘留分析的要求。
關鍵詞 手性對映體；殘留分析；順式-氟環唑；葡萄；蘋果；茶葉；超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜
