HPLC法測定米格來寧片中安替比林與咖啡因的含量

劉震凌　王佳楠

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HPLC法測定米格來寧片中安替比林與咖啡因的含量

劉震凌王佳楠

【摘要】目的 用HPLC法同時測定米格來寧片中安替比林與咖啡因的含量。方法 采用 Waters C(18)色譜柱；以乙腈-水（20：80）為流動相；檢測波長為273 nm。結果 安替比林進樣量在0.014 12～0.706 20 μg、咖啡因進樣量在0.002 79～0.139 60 μg，均與峰面積呈良好的線性關系，安替比林、咖啡因的平均回收率與RSD分別為99.7%、0.6%，100.0%、0.5%（n=9）。結論 該方法簡便、準確，專屬性強，重現性好，可用于該制劑的質量控制。

【關鍵詞】米格來寧片；HPLC法；安替比林；咖啡因

作者單位：130033長春，吉林省藥品檢驗所化學室

米格來寧片又名安比咖片，主要由安替比林與咖啡因組成的復方制劑，為解熱鎮痛藥，主治偏頭痛。原標準采用三氯甲烷萃取咖啡因，以排除安替比林的干擾，方法操作繁瑣，結果誤差大，且易造成污染環境，因此建立HPLC法同時測定安替比林和咖啡因，方法簡便、準確［1］。

1　儀器與試藥

Agilent1100高效液相色譜儀。安替比林對照品批號：100506-200301，咖啡因對照品批號：171215-200809（含量為99.9%），均為含量測定用，購自中國食品藥品檢定研究院；乙腈為色譜純，甲醇為色譜純，水為純化水。

2　方法與結果

2.1色譜條件與系統適用性

色譜柱：Waters C18（4.6×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈-水（20：80）；流速： 0.8 ml/min；柱溫：35℃；檢測波長：273 nm；進樣量：20 μl。理論板數按安替比林峰計算不低于5 000，安替比林峰與咖啡因峰的分離度應符合要求。出峰順序為咖啡因、安替比林。

2.2對照品溶液的制備

取安替比林對照品與咖啡因對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1 ml中含安替比林27 μg與咖啡因2.7 μg的溶液。

2.3供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于安替比林0.27 g），置100ml量瓶中，加水適量振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液1 ml，置100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4陰性對照溶液的制備

按處方比例配制不含安替比林和咖啡因的陰性樣品［2-3］，按供試品溶液的制備方法配制陰性對照溶液，注入液相色譜儀，結果在陰性對照溶液色譜圖中未檢出與對照品溶液兩個主成分峰保留時間一致的色譜峰。

2.5標準曲線

取安替比林與咖啡因對照品適量，精密稱定，加水溶解分別制成每1 ml中含安替比林0.014 12 mg與咖啡因0.002 793 mg 的混合溶液，分別精密吸取1、10、20、35、50 μl，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程，安替比林：Y=5 061.2X+3.641，R=1.000 0；咖啡因：Y=3 585.5X+0.192 4，R=1.000 0。結果表明安替比林進樣量在0.014 12～0.706 20 μg、咖啡因進樣量在0.002 79～0.139 60 μg，均與峰面積呈良好的線性關系。

2.6 精密度試驗

精密量取對照品溶液20 μl，注入液相色譜儀，重復進樣6次，記錄色譜峰面積，安替比林與咖啡因的RSD均為0.1%。

2.7穩定性試驗

取同一供試品溶液，分別于0、6、12、18、24 h時，注入液相色譜儀，記錄色譜峰面積，安替比林與咖啡因的RSD分別為0.2%，0.6%。

2.8重復性試驗

取同一批次供試品（批號：140104），按2.3項下方法制備6份供試品溶液，測定含量，安替比林、咖啡因的平均含量與RSD分別為97.1%、0.4%，93.8%、0.9%。

2.9樣品的測定

按上述方法測定3批樣品中安替比林與咖啡因的含量，結果見表1。

表1　3批樣品含量測定結果

3　討論

經紫外-可見分光光度計掃描，安替比林分別在242 nm與255 nm波長處有最大吸收，咖啡因在273 nm波長處有最大吸收，因咖啡因處方量小，故選擇273 nm為該方法的測定波長［4-5］。

參考氨基比林咖啡因片［1］的色譜條件，以甲醇—水（35： 65）為流動相，結果安替比林色譜峰的拖尾因子較大，經試驗將流動相優化為乙腈—水（20：80）后，安替比林色譜峰對稱性較好。考察不同品牌色譜柱測定本品，兩個主成分均分離效果良好，且測定結果重現性較好，本品對不同品牌色譜柱均適用［6-8］。

參考文獻

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［2］閆海燕.高效液相色譜法測定小兒氨酚烷胺顆粒中咖啡因含量［J］.化學與生物工程，2010，27（10）：92-94.

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［8］張春玲.HPLC法測定金赤苓膠囊中鹽酸小檗堿含量［J］.中國社區醫師（醫學專業），2011，13（26）：8-9.

Determination of Antipyrine and Caffeine Contents of Antipyriineand Caffeine Citrate Tablets by HPLC

LIU Zhenling WANG Jia’nan Jilin Province Institute for Drug Control，Chemical Room，Changchun 130033，China

【Abstract】

Objective We measured antipyrine and caffeine content in the Antipyriineand Caffeine Citrate Tablets by HPLC.Methods We used Waters C18 column， and used acetonitrile-water（20:80）as the mobile phase，and the detection wavelength was 273 nm.Results The injection volume of antipyrine was 0.014 12 to 0.706 20 μg， and the injection volume of caffeine was 0.002 79 to 0.139 60 μg.They were associated with the peak area showed a good linear relationship.The antipyrine’s and caffeine’s average recovery and RSD respectively 99.7%，0.6%，100.0%，0.5%（n=9）.Conclusion The method is simple，accurate，specific，reproducible，and can be used for quality control of the preparation.

【Key words】Antipyriineand Caffeine Citrate Tablets，HPLC，Antipyrine，Caffeine

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2016.04.083

【中圖分類號】R927

【文獻標識碼】A

【文章編號】1674-9316（2016）04-0118-02