常見腌制食品中亞硝酸鹽含量的測定

◎ 彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學院，湖北 武漢 430212）

亞硝酸鹽是一種廣泛存在于土壤、水體及蔬菜中，性質非常不穩定且很容易降解的無機鹽。通常，硝酸鹽和亞硝酸鹽作為防腐劑和發色劑應用于肉類、泡菜等食品生產加工中。然而，有研究發現，硝酸鹽、亞硝酸鹽與人類先天畸變有關系[1]。還有研究數據表明，硝酸鹽、亞硝酸鹽暴露可能造成上消化道惡性腫瘤，特別是食管癌[2]，亞硝酸鹽可以在人體內長期積累，長期食用或一次性攝入過多就會引起中毒。近年來，眾多學者對食品中硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測的準確性與定量性進行不斷地摸索與大量研究，并取得了一定成果?，F今，硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法主要有快速檢測法[3]、光譜法[4]、電化學法[5]和色譜法[6]。

1 試驗儀器和試劑

1.1 試驗儀器

WFJ7200型可見光分光光度計，尤尼柯（上海）儀器有限公司；JY系列多功能電子天平，上海衡平儀器儀表廠；UPT-I-5T優普系列超純水器，成都超純科技有限公司；GZX-9240 MBE數顯鼓風干燥箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠；XM-01多功能手持攪拌機，寧波沃克多電器有限公司。

1.2 試驗試劑

200 μg/mL亞硝酸鈉標準溶液，5 μg/mL亞硝酸鈉標準工作液，0.01%中性紅水溶液，0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2 試驗方法

2.1 波長對吸光度的影響

吸取200 μg/mL的亞硝酸鹽標準溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后繼續添加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻。同時，配制試劑空白對照組，5 min后以空白組試劑為對比，用可見光分光光度計測量不同波長下的吸光度。

2.2 標準曲線的繪制

分別吸取5 μg/mL的亞硝酸鈉工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，測量λ=560 nm處溶液吸光度。然后記錄數據，繪制標準曲線。

2.3 樣品的處理和測定

在學校周圍超市及菜市場購買20種腌菜樣品（散裝15份，袋裝5份），將這20種腌菜用攪拌機處理，用天平分別精確稱取粉碎后的腌菜樣品10 g置于小燒杯中，再往各燒杯中加60 mL蒸餾水浸泡30 min，加入活性碳脫色，分別過濾濾液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15種濾液到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，在λ=560 nm處測量溶液吸光度。每種樣品重復測定3次，取平均值。

3 結果與分析

3.1 吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標準曲線如圖1所示。

圖1 吸收曲線圖

由圖1可知，在λ=560 nm處有最大吸收。

3.2 標準吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標準曲線如圖2所示。直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關系數R=0.998 73。

圖2 標準吸收曲線圖

3.3 加標回收試驗

運用試驗得到的試劑用量和加入次序，應用于亞硝酸鹽的回收率測定。選擇5個樣品，各做3個平行實驗，分析其加標回收率，結果見表1。

表1 亞硝酸鈉的回收率測定結果表

由表1結果可知，此方法測定亞硝酸鈉的回收率均值為94.88%，回收率較高，說明8-羥基喹啉分光光度計法測定腌菜中的亞硝酸鹽準確度較高，選擇性好，而且操作簡單，很適合中小型實驗室和檢測中心的推廣，也能有效地檢測出食品中硝酸鈉和亞硝酸鈉鹽的含量。

3.4 市售的腌菜中亞硝酸含量

市售腌菜中亞硝酸鹽測定結果見表2

表2 市售腌菜中亞硝酸鹽測定結果表

由表2前后做對比可知，散裝腌菜相比包裝腌菜中的亞硝酸鹽含量要高一些。分析應該是散裝大都采用家庭腌制方式，在生產過程中還會根據自己的喜好對工藝條件、腌制時間和腌制方式有不同的改善。而且生產經營者的食品加工常識較匱乏，所以使得散裝腌制品亞硝酸鹽含量較高。同時，散裝品大都暴露在環境中，容易受到環境中各種微生物的影響，而包裝好的腌菜則是真空包裝，隔絕了環境中微生物的污染，這也是導致散裝產品的亞硝酸鹽含量高于包裝產品的原因。測得20種腌菜制品中的亞硝鹽含量都沒有超過國家規定的標準20 mg/kg，可放心食用，但不提倡長期食用。

4 結論

采用8-羥基喹啉分光光度法測量常見腌制食品中的亞硝酸鹽含量，反應體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，試驗簡便、快捷、高效，與國標法中分光光度法相比，優點在于生成物不受時間和溫度的影響。試驗測得的亞硝酸鹽和吸光度之間的直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關系數R=0.998 73。在隨后的回收率試驗中，達到了94.88%左右的回收率，試驗的可信度較高。測得的20種腌制食品均沒有超過國家規定的20 mg/kg，但是散裝樣品較包裝樣品的亞硝酸鹽含量高，人們日常食用還是盡量選擇包裝好的腌制食品，最好是以新鮮蔬菜為主食。長期食用腌制食品的話，亞硝酸鹽會在人體內累計，并轉化為強致癌物N-亞硝胺，危害人體健康。

參考文獻：

[1]李智文，張 樂，王麗娜.硝酸鹽、亞硝酸鹽及N-亞硝基化合物與人類先天畸形[J].環境與健康雜志，2005，22（6）：92-94．

[2]吳曉敏.硝酸鹽亞硝酸鹽及二甲基亞硝胺與上消化道癌癥發生的危險性研究[J].國外醫學衛生學分冊，1995，22（5）：3ll-312．

[3]朱小紅.現場快速檢測在食品安全監督中的應用及展望[J].食品工業科技，2010，31（8）：303-305.

[4]徐 霞，應興華，段彬伍，等.蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽測定方法的研究進展[J].農業基礎科學，2005，21（5）：149.

[5]李 珊.某些農藥殘留及硝酸鹽,亞硝酸鹽的毛細管電泳和電化學分析研究[D].福州：福州大學，2003.[6]史東坡.蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽的氣相色譜法測定[J].中國衛生檢驗雜志，2008，18（2）：245-246.