多晶硅還原生產中常見問題

摘 要：隨著我國半導體工業結構的調整，高純多晶硅需求量不斷增長，而多晶硅在還原爐內反應過程中受很多因素影響，淺談了多晶硅在還原過程中常見問題，如夾層，倒棒、爆米花等現象，針對這些現象，分析原因，并提出相應處理措施。

關鍵詞：多晶硅；還原；問題

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.17.013

對半導體器件要求越來越高，所以多晶硅純度要求也越來越高，一般九個“9”到十個“9”的純度，而工業硅最純也不超過三個“9”，一般先轉化工業硅為硅的化合物，提純后再由氫還原或熱分解法制成超純硅。當今高純多晶硅生產中改良西門子法是最為主流的生產工藝，有安全性好、沉積速率快、產品純度好、可適于連續穩定運行等優點。

1 改良四門子法還原工藝

改良四門子法主要包括氯硅烷分離提純、SiHCl3氫還原、尾氣回收、SiCl4氫化。還原是過熱SiHCl3和H2按照一定摩爾比在加熱至1050℃左右的硅芯表面發生化學氣相沉積反應，生產出多晶硅棒和基料，反應產生尾氣進入尾氣回收系統達到循環利用。

2 多晶硅還原中常見問題及措施

在多晶硅還原過程中，爐內反應受很多因素制約，運行過程中常見問題有：夾層、倒棒、“硅油”等。

2.1 氧化夾層和無定形硅夾層

夾層是在從徑向被切斷的硅棒截面上可能看到一圈圈層狀結構的現象。

（1）若原料SiHCl3和H2在爐內反應時混進部分水汽或氧，容易因水解及氧化反應在硅棒上形成SiO2 氧化層。繼續沉積則形成有五顏六色光澤的氧化夾層，在拉制單晶硅時易引發“硅跳”現象。另外，在酸洗時沒有徹底酸洗硅芯，導致硅芯表面出現氧化層，一般可通過控制入爐氫氣的含氧和含水量，保證其純度；加熱載體前充分趕凈附于爐壁的水分。

（2）無定形硅易在較低溫度下形成，如果繼續升溫沉積，就生成一種暗褐色、結構疏松粗糙的無定形硅夾層，在拉制單晶硅時，熔硅液面易因無法用酸腐蝕處理的氣泡和雜質而波動，更甚出現硅跳現象。爐內溫度過低也易引起橫梁發黑變暗。為避免無定形硅夾層和橫梁發黑變暗，應平穩控制硅棒電流、進爐流量。

2.2 倒棒

剛啟動時電流和進料量過大、硅芯安裝不到位等易導致倒棒。可通過平穩調整電流，緩慢調節進料量，以平衡爐內熱場和氣速，保證硅芯垂直安裝，石墨卡瓣牢固。

2.3 “硅油”

在爐內低溫處（如爐壁、噴口、電極）產生一種大分子量硅鹵化物的油狀物，即為“硅油”。“硅油”會損失大量硅化合物影響實收率，模糊窺視孔石英片上的鏡片，無法合理判斷調節爐內溫度。收爐時會因硅油較強吸水性，造成游離出部分HCl腐蝕設備，更甚發生爆炸事故。可調節爐壁冷卻熱水溫度，停爐前降低冷卻水流量等避免產生硅油。

2.4 爆米花

爆米花主要因爐內過高溫度、硅棒生長速度過快造成，且無定形硅產生影響所測溫度真實性，內操人員需由經驗對爐內硅棒狀況目測跟蹤，有效控制電流升降速度。

2.5 拉弧

由于不同位置硅棒（主要硅棒上部接近橫梁處）存在較大溫差，硅棒電阻有較大差異，在同電流下就形成了因一定距離間不同電壓差而產生拉弧現象。現象初期可適當降低硅棒電流和電壓差，現象后期則需緊急停爐，以防電氣設備損壞。

2.6 硅芯亮點

硅芯亮點則是因石墨卡瓣設計與加工匹配問題，硅芯底部不光滑，在硅芯未安裝好等，導致硅芯與橫梁、石墨卡瓣接觸不良，局部電阻和熱量過大而產生。硅芯容易因亮點處過高溫度而熔化，出現倒芯、倒棒現象。

2.7 彩棒和彩芯

一般深灰色彩棒是爐內有N2生成氮化硅造成，七彩色彩棒是爐內有少量O2生成SiO2，而彩芯是由于開爐時置換不干凈造成，所以須使用高純氫置換回收氫氣中超標的氧和氮，確保含量達標。

3 結束語

隨著我國高科技領域對電子級多晶硅需求量不斷增長，對多晶硅純度提出了更高要求。所以要及時分析總結生產中出現的問題，嚴格控制生產工藝，采取相應處理措施，保證多晶硅質量。

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基金項目：文章受到《多晶硅提質降耗仿真及關鍵技術研究》項目基金資助

作者簡介：陳叮琳（1987-），女，四川人，碩士，助理工程師，從事多晶硅研究。