離子色譜法測定水樣中陰離子的方法與探討

摘 要：離子色譜法是利用離子交換的分離原理，對水樣中的陰陽離子進行連續的定量分析和測定的液相色譜法，并能同時測定多種離子，操作簡便迅速，該文對實際水樣中幾種離子進行了測定，通過實驗，取得滿意結果。

關鍵詞：離子色譜法 水樣 陰離子 測定方法

中圖分類號：R123.1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）04（c）-0060-02

目前，離子色譜法已廣泛應用到各個領域，它是利用離子交換的方法對試樣進行交換分離，然后被電導檢測器分離后的離子組分，形成相應的信號，而進行測量的一種新分析技術，此法適合于陰離子及堿金屬離子等的測定，該文就在實際工作中，對水樣中的陰離子測定及前期處理做一些討論，方法簡便易行。水樣中無機陰離子種類繁多，主要包括以下幾種：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-。以往各種離子的分析方法各不相同，通常使用的分析方法有：分光光度法、電極法和容量法等，其操作繁瑣，而且干擾很大，導致測定結果的穩定性和靈敏度也各有不同程度的影響，而離子色譜法可以同時測定多種離子，且穩定性好，靈敏度高。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：瑞士萬通883型離子色譜儀，瑞士萬通863自定進樣器。并配以離子分離柱和保護柱、抑制器、電導檢測器、微機記錄儀。

試劑：無水碳酸鈉為優級純，碳酸氫鈉為分析純。

實驗用水均為超純水，電阻率為大于18.2 ΜΩ/cm并經過0.45 μm微孔濾過濾。

1.2 淋洗液的配制

陰離子淋洗儲備液的配制，分別稱取無水碳酸鈉13.249 g、碳酸氫鈉10.501 g，各自溶于250 mL容量瓶中，用水沖至刻度搖勻，儲存于4 ℃的冰箱中放置備用，其濃度均為0.5 mol/L.最長不能超過1周。

陰離子淋洗使用液的配制，最好現用現配。移取6.4 mL無水碳酸鈉儲備溶液和2.0 mL碳酸氫鈉儲備溶液，于1 L容量瓶中，水沖至刻度，搖勻，此時無水碳酸鈉濃度為3.2 mmol/L，碳酸氫鈉濃度為1.0 mmol/L，使用前作脫氣處理，脫氣時間為30 min。

再生液的配制：濃度為0.03～0.04 mol/L，取2 mL 98%的硫酸倒入1 000 mL水中，放置冷卻，儲存玻璃瓶中備用。

1.3 色譜條件的選擇

測試柱溫度30 ℃左右，進樣量為20 μL，抑制電流30 mA，系統壓力為12.05 MPa，淋洗液流速為0.8 mL/min，平衡時間30 min，測量時間總共是30 min，樣品進入色譜分析前需經0.45 μm濾膜過濾至1 mL過濾針中，以除去雜質，防止系統堵塞。

1.4 標準曲線的繪制

配制質量濃度分別為0.0、2.5、5.0、10.0、20.0 mg/L的混合標準系列于100 mL容量瓶中，加10 mL淋洗儲備液，用水沖至刻度，搖勻，按不同濃度分別進樣，樣品進入色譜分析前需經0.45 μm濾膜過濾至1 mL過濾針中，待儀器運行穩定后進行測定。以峰面積為縱坐標，質量濃度為橫坐標，分別繪制各組分的標準曲線圖，標準樣品處理與線性的建立均按操作規程提前設置儀器中，儀器自動計算出譜圖。

2 結果與討論

2.1 干擾及消除

當水的負峰干擾F-或Cl-的測定時，可于100 mL水樣中加入1 mL淋洗儲備液來消除水負峰干擾。

保留時間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子的測定時，可以用加標的方法測定低的度陰離子。

2.2 淋洗液選擇和流速的影響

測定水樣中的陰離子，所用淋洗液，通常都是無水碳酸鈉和碳酸氫鈉，也可采用氫氧根系列的淋洗液，但是氫氧根系列的淋洗液時間超過10 min后，會出現雜峰，但是不影響分離。相比之下無水碳酸鈉和碳酸氫鈉淋洗液就相對穩定，所以，淋洗液的組成和濃度對樣品的分離和保留時間有很大影響，經實驗表明，選用10 mL混合淋洗液為最佳。

而測定的流速與淋洗時間是成正比的，體系的流速增加，保留時間則提前，樣品分析時間短。體系壓力增加，對儀器壽命有影響。如果體系壓力下降，流速下降，分析時間會長，因此，就要選擇一個最佳的流速，該文通過實驗證明，選用流速0.8 mL/min可得到滿意結果。

2.3 方法回收率的實驗

按操作規程分析步驟，分別對同一樣品連續測定3次，讀出其測定濃度，計算平均值作為各離子的本底值，然后對水樣加入已知量的標準溶液，測定加標樣品的值，通過公式計算回收率。見表1

通過上表實驗，可以看出，對混合后的加標水樣，進行測定，驗證了該方法的準確度，結果表明，加標水樣回收率均在9，5.4%～99.4 %之間，符合規范要求。

2.4 方法的精密度測定

由表2可知，所測定結果的相對標準偏差小于2%，符合規范要求。

3 結語

離子色譜法是采用多離子同時測定分析，節省了分析時間和過程。檢測靈敏度高，選擇性好，非離子性物質無保留，結果準確等優點，同時自動進樣器進樣，降低了工作量，節約了人手，并使測定的穩定性得以提高。需要注意的是，整個系統不要有氣泡，否則影響分離效果。通過用離子色譜法對野外不同水樣品的測定，以上幾種陰離子含量均未超標。具有較高的實用價值。

參考文獻

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