化工合成中植物油含量的外標(biāo)監(jiān)控

劉　明　,王旭艷,孫曉君（.大連醫(yī)諾生物有限公司;.大連九信生物化工科技有限公司,遼寧　大連　6000）

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化工合成中植物油含量的外標(biāo)監(jiān)控

劉明1,王旭艷2,孫曉君2
（1.大連醫(yī)諾生物有限公司;2.大連九信生物化工科技有限公司,遼寧大連116000）

摘 要：本文研究了植物油在化工合成中的監(jiān)控，在化工合成中有時(shí)候會(huì)以植物油為反應(yīng)溶劑，在反應(yīng)結(jié)束后我們要反應(yīng)液中的樣品提取出來(lái)，樣品提取后就應(yīng)該控制樣品中油含量以免影響樣品純度，還有就是油回收過(guò)程中監(jiān)控，本文主要甲醇和油中的脂肪酸進(jìn)行酯化，再利用氣相色譜和外標(biāo)定量的方法來(lái)檢查油的含量，從而達(dá)到監(jiān)控的目的。

關(guān)鍵詞：外標(biāo)定量；植物油；酯化；氣相色譜

1　前言

植物油是由不飽和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，廣泛分布于自然界中，是從植物的果實(shí)、種子、胚芽中得到的油脂。如花生油、豆油、亞麻油、蓖麻油、菜子油等。植物油的主要成分是直鏈高級(jí)脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除軟脂酸、硬脂酸和油酸外，還含有多種不飽和酸，如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。植物油主要含有維生素E、K、鈣、鐵、磷、鉀等礦物質(zhì)、脂肪酸等。

脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一個(gè)羧基的長(zhǎng)的脂肪族碳?xì)滏湥怯袡C(jī)物，直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低級(jí)的脂肪酸是無(wú)色液體，有刺激性氣味，高級(jí)的脂肪酸是蠟狀固體，無(wú)可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是最簡(jiǎn)單的一種脂，它是許多更復(fù)雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下，可氧化分解為CO2和H2O，釋放大量能量，因此脂肪酸是機(jī)體主要能量來(lái)源之一。它可分為飽和與不飽和脂肪酸兩大類(lèi)。

醇跟羧酸或含氧無(wú)機(jī)酸生成酯和水，這種反應(yīng)叫酯化反應(yīng)。酯化反應(yīng)圖解分兩種情況：羧酸跟醇反應(yīng)和無(wú)機(jī)含氧酸跟醇反應(yīng)。羧酸跟醇的反應(yīng)過(guò)程一般是：羧酸分子中的羥基與醇分子中羥基的氫原子結(jié)合成水，其余部分互相結(jié)合成酯。

2　試驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1實(shí)驗(yàn)方法

植物油中的不飽和脂肪酸與甲醇在堿性條件下反應(yīng)生成酯化物。

2.2方法摘要

用氣相色譜柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行外標(biāo)定量分析

2.3儀器設(shè)備

Agilent6890或7890A氣相色譜儀、FID檢測(cè)器、化學(xué)工作站或等同色譜儀。

2.4試劑及試液

甲醇 水 葵花油 正庚烷 碳酸氫鈉 氫氧化鉀

2.5色譜條件

色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)或類(lèi)似色譜柱

載氣：氦氣

恒流：1.5ml/min

氫氣流量：30ml/min

空氣流量：300ml/min

尾吹：30ml/min

分流比：50：1

汽化室溫度：280℃

檢測(cè)室溫度：320℃

柱溫：100℃(1min) →10℃ /min →150℃(0min) →15℃ / min→300℃(20min)

2.6樣品處理取100.0mg標(biāo)準(zhǔn)植物油與50ml容量瓶中，移取5m正庚烷使油完全溶解，在移取 1ml KOH(2 mol/L)甲醇溶液,在室溫在劇烈震蕩30min，稱(chēng)取0.5g碳酸氫鈉與容量瓶中，,震蕩1min中和KOH，再用正庚烷定容，取清液進(jìn)樣分析。

2.7氣相譜圖

圖1　空白圖

圖2　樣品圖

3　數(shù)據(jù)處理

以質(zhì)量百分含量X(%)表示：

式中： m1----- 標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

m2----- 試樣的質(zhì)量，g；

A2----- 試樣溶液中，8.8-10.8min7個(gè)峰面積之和的平均值；

A1----- 標(biāo)樣溶液中，8.8-10.8min7個(gè)峰面積之和的平均值；

P ----- 標(biāo)樣純度，%。

4　誤差范圍

兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

5　結(jié)論

菌絲體，合成反應(yīng)等的殘余油脂可以通過(guò)外標(biāo)定量的方法監(jiān)控。

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.033