強磁場下定向凝固裝置的設計及觀察系統*

耿鐵強++熊超宇++任慶鑫++關思宇++李犇++婁長勝

文章編號：2095-6835（2016）07-0103-02

摘 要：定向凝固技術作為功能晶體生長與材料取向強化的主要方法之一，具有重要的理論意義和實際應用價值。為了進一步提高材料的性能，許多學者將電磁場與定向凝固技術相結合，并基于電磁場可抑制熱對流的特點，開發了新型的定向凝固技術。由于透明類金屬晶體材料具有熔點低和光學透明等特點，所以，可在實驗中觀測，從而使人們更加深入地認識凝固基本理論。因此，研制了新型強磁場下的定向凝固觀察裝置。

關鍵詞：磁場；定向凝固裝置；丁二腈；CMOS工業相機

中圖分類號：TG111.4 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.103

隨著材料制備加工技術的發展，新材料不斷向著產業化的方向發展，這有效提升了傳統材料的使用性能。對于金屬的凝固過程控制而言，一方面要獲得晶粒細小、組織致密、性能優良的產品；另一方面，應綜臺利用各種手段開發新的凝固成形工藝，改進金屬的熔煉、凝固、成形過程，以滿足不同情況下的特殊要求。

透明模型合金在強磁場下的定向凝固裝置可對實驗裝置的各個模塊進行測試和調節。對透明類金屬物質-99.9%的丁二腈透明模型合金定向凝固過程進行了實時觀測，利用CMOS工業相機實時觀察和記錄了丁二腈晶體在不同強度磁場下生長時的界面形態，分析了不同強度的磁場對晶體生長界面形態變化的影響，并觀察了定向凝固時枝晶的演化過程。本文研究的內容為有效觀測金屬凝固過程中的界面奠定了基礎。

1 磁場下定向凝固實驗裝置的特點

目前，定向凝固裝置大多被用于實驗中，其設計思路各不相同。其中，比較成熟且應用較多的是模塊化設計，比如加熱模塊、冷卻模塊、抽拉模塊、觀察模塊等的設計。這樣的設計便于實驗裝置的搭建，可根據實際情況調整各個模塊的參數，從而及時解決實驗過程中存在的問題，且模塊具有外形美觀、實用的特點。本實驗裝置采用了模塊化設計，根據磁場的形狀、尺寸，采用了對稱式結構設計，以便于修改、控制各參數及確定中心位置。實驗裝置由磁場、加熱模塊、冷卻模塊、控制模塊、觀察模塊五部分組成。

2 強磁場對實驗裝置的要求

2.1 材料要求

定向凝固裝置在超強磁場中工作時，為了防止裝置與超強磁場相互干擾，所有裝置均選用順磁材料制成；為了防止超強磁場對相機及傳輸信號造成干擾，在磁場中所有的相機上設置了相應的磁屏蔽；為了滿足精度要求，在實驗過程中將裝置固定在了磁場中心。

2.2 尺寸要求

由于本實驗裝置最終要運用在磁場中，而磁場的空間是有限的（本實驗用到的磁場的直徑為250 mm，長度為700 mm）所以，在設計實驗裝置時必須考慮其尺寸，從而保證可將其放置于磁場中心位置。本實驗裝置采用對稱性結構設計，既可確保定向凝固部分處于磁場中心，又可保證實驗裝置在磁場中的水平度。

3 磁場下定向凝固實驗裝置的結構

本實驗設計的定向凝固裝置由強磁場、加熱模塊、冷卻模塊、觀察模塊、控制模塊、五部分組成。

3.1 強磁場

本實驗的超導強磁體的工作空間為一個豎直的圓柱形通孔，內徑為250 mm，長度為700 mm，工作空間的溫度為室溫。強超導材料制成的線圈冷卻至超導態，然后在線圈中通入大強度直流電，進而在工作空間中產生豎直方向的穩定超強磁場。磁場中心的感應強度可調，且在工作空間軸向方向上，磁場中心范圍內的磁感應強度比較均勻。磁場中心位置與磁體底部的距離為427 mm，在放置實驗裝置時，必須確保樣品與磁場中心在同一高度、同一水平面，從而保證磁場強度的精準性。

3.2 加熱模塊

要想在定向凝固裝置中建立溫度梯度場，加熱區就必須提供足夠的熱量。該實驗裝置的加熱區具備熔化試樣的功能。為了避免因感應加熱中電動力造成的固液界面不平穩現象和消除強磁場對電流的影響，進而導致凝固方向與軸向柱晶偏離、樣品性能下降，該定向凝固加熱系統采用了電阻加熱的方式。如圖1所示，加熱模塊由2塊獨立的加熱片和上、下2塊鋁板組成，輸入電壓為220 V，具有加熱速度快、溫度穩定、加熱均勻等特點，鋁板作為傳熱面具有加熱均勻、受熱面積穩定的特點。此外，加熱片外包裝材料選用了鋁材，可滿足強磁場下的實驗需求；控制面板中的加熱模塊溫控儀可自動設定加熱溫度，最高加熱溫度可以達到100.0 ℃，溫度精度可達0.1 ℃。

3.3 冷卻模塊

冷卻模塊用于快速冷卻試樣一端，可獲得穩定的溫度梯度，從而實現樣品從受冷端開始凝固的目標，并能觀察試樣組織的相轉變。本實驗冷卻模塊由2塊帕爾貼組成，如圖2所示。1834年，法國科學家帕爾貼發現了熱電致冷和致熱現象，即溫差電效應。在本實驗中，由N、P型材料組成一對熱電偶，當熱電偶通入直流電流后，因直流電通入的方向不同，將在電偶結點處出現吸熱和放熱現象，這種現象稱為珀爾帖效應。通過帕爾貼元件可將冷端溫度控制在常溫狀態，溫度可在10～40 ℃之間調節，從而可滿足不同溫度梯度的需求。

3.4 控制模塊

控制模塊由測溫元件和控溫元件組成。

3.4.1 測溫元件

本實驗裝置的測溫元件為2塊薄膜熱電阻，型號為PT100，溫度范圍為-50～600 ℃，分別固定在冷、熱端的開口處。為了防止熱電阻短路，固定前需要在熱電阻的補償線上先涂抹指甲油。指甲油具有絕緣、透明、耐熱等特點，可滿足實驗要求。

3.4.2 控溫元件

本實驗裝置的控溫元件由2塊溫控儀組成，如圖3所示。熱端溫控儀的型號為XMTD-808，精度為0.5級；冷端溫控儀的型號為XMT-615，精度為0.5級。

3.5 觀察模塊

觀察模塊由工業相機和自制支架組成，如圖4所示。相機的產品型號為MQ36-200，產品名稱為USB 2.0 200萬數碼攝像頭；圖像傳感器為1/2彩色/CMOS圖像傳感器，像素尺寸為3.2 μm×3.2 μm，光譜響應為400～1 000 nm，掃描方式為逐行掃描，分辨率為640×480、1 280×1 024、1 600×1 200，傳輸速率為30F@640×480、15f@1 280×1 024，白平衡為自動/手動，自動曝光控制為自動/手動，圖像輸出為USB 2.0（480 MB/s）；電源為USB 2.0（5 V）；工作溫度為0～50 ℃。

4 磁場下的定向凝固實驗裝置設計

將上述各模塊按照調試好的距離組裝并固定后，便可得到最終的實驗裝置，如圖5所示。

參考文獻

[1]高志玉.熱電磁流體動力學效應對鋁合金定向凝固顯微組織的影響[D].沈陽：遼寧工程技術大學，2007.

[2]張錫鈞.磁場中的Benard不穩定性[J].山東師大學報（自然科學版），1993（03）.

[3]王理林.丁二腈界面能各向異性的測量及自由枝晶生長研究[D].西安：西北工業大學，2007.

[4]李茂.定向凝固過程中固液界面穩定性的研究現狀[J].山東冶金，2012，34（04）.

作者簡介：耿鐵強（1992—），男，省乙級大學生創業訓練項目主持人。

〔編輯：張思楠〕