核磁共振技術在藥物分析鑒定中的應用

徐 容

江蘇省南通衛生高等職業技術學校 江蘇省南通市 226010

核磁共振技術在藥物分析鑒定中的應用

徐 容

江蘇省南通衛生高等職業技術學校 江蘇省南通市 226010

對核磁共振的特點和藥物分析鑒定中應用的技術優勢進行分析。通過實例展示核磁共振檢測實驗方法多，信息豐富，定量分析方法靈活。利用核磁共振技術能夠同時對混合物藥品中的成分進行認定和定量，檢出迅速準確。

核磁共振技術；藥物分析；藥物鑒定

核磁共振是現代科學技術，主要應用于化學、醫學、藥學等領域，為眾多領域的發展和進步提供先進的技術平臺。其中藥學為應用核磁共振技術的重要領域。核磁共振技術憑著其結構解析能力的優勢，在現代儀器中占有重要的位置，以共振譜線強度和核子個數正相關作為理論依據，開展核磁共振實驗設計，利用核磁譜學進行結構解析[1]。根據2000年CCQM定義，核磁共振技術為基本比例測定方法[2]。隨著磁場強度的增強，探頭敏感度愈加強烈，核磁共振的檢驗靈敏度也獲得明顯的提升。本研究主要探討核磁共振技術應用于藥物分析鑒定中的效果與價值。

1 核磁共振應用于藥物鑒定的優勢

（1）制備樣品操作簡單，不需要對NMR樣品進行過于復雜的預處理，有利于質控的操作和降低成本，避免樣品受到外界因素的污染，降低丟失的風險。

（2）鑒定和檢測同步進行。在常規藥檢中，鑒定和檢測是獨立分開的環節，但是在核磁共振藥物檢測中，鑒定和檢測是具有同步性的，能夠同時獲取物質結構和含量的信息，換言之，當完成一個藥物的檢測同時，已經完成該藥品的鑒定，所以核磁共振技術檢出高效快速。

（3）普遍適用于有機物的檢測，核磁共振實驗具有無偏向的特點，能夠對混合物的不同成分進行同事的鑒定，為基準物的選擇提供充分的條件。

（4）能夠準確地分析異構體，識別不同類型的異構體。同時該技術能夠在無損傷和低消耗的前提下，對藥品進行定量檢測和鑒定[3]。

2 核磁共振技術藥檢的多元化特點

（1）檢測方式多，測試方式包括一維、二維的NMR測試方法，在結構解析和物質鑒別中得到廣泛的應用，異核乃至二維等NMR定量分析越來越普遍。

（2）標定目標多，多數化合物擁有多組核磁共振譜線，從理論上定量分析標定目標，無疑測試數據的處理提供便利。

（3）定量信息類型多，不僅共振譜線積分面積、強度被用來作為核磁共振定量分析的標定目標，為測試數據的處理提供便利。

（4）參比模式多，核磁共振通過信號的直接對比獲取定量分析的數據信息，采用內標、外標、溶劑標定、物理標定等多種模式提供參比信號，還可以采取樣品自標的模式。總而言之，核磁共振是一種成熟分析測試手段，具有技術特點鮮明、手段多、方法靈活、提供信息豐富，應用于藥物分析鑒定中，競爭力較強[4]。因為慣性思維的影響、核磁共振靈敏度和精確度質疑、測試成本高，核磁共振技術應用于藥物鑒定中，使用頻率遠遠比不上色譜、質譜等分析技術。國內該類工作起步時間比較晚，實例比較少。隨著定量核磁共振的應用越來越廣泛，相關研究也逐漸增加。

3 核磁共振技術應用案例分析

本研究旨在采用核磁共振技術分析樣本中的藥物成分，從定性和定量兩方面進行分析。采用核磁共振譜儀，配置5mmDUEL雙核探頭、控溫單元于Topsbin1.3軟件。采用zg30脈沖序列，弛豫延遲時間設定值為6s[5]。

藥品名為“止痛膠囊”，未標明具體的藥品成分及相應的含量，用藥存在風險。稱取2.5g膠囊內容物，放到錐形瓶中，加入甲醇40毫升，在40度環境下進行超聲提取，時間控制為半小時，過濾，提取，冷凍干燥。稱量提取物為1.49g。取出0.025g提取物放在核磁管中，使用甲醇進行定容（0.6ml），封閉，以備檢測。標注為ZJ。在恒溫環境下，使用HNMR譜對樣品ZJ進行顯示，確定為混合物。并且可以判定樣品含有糖類和芳香類化合物，經過更進一步的鑒別，獲得相同樣品的核磁共振譜圖。擴散排序實驗利用物質擴散系數的差異，把混合物樣品的共振譜線進行區別，可以為鑒定混合物樣品中的物質提供可靠的信息。結合HSQC譜，發現，化合物A1和A2的質子共振信號主要集中在3.3-5.5區間，碳共振信號出現在60-105間，以此表示典型的糖類化合物特點。根據DOSY譜，若在上述區域的信號，可以確定化合物A1、A2為單純糖類化合物。從DOSY譜中可見，化合物A3和A4的HNMR譜在低場區對應出現雙峰共振信號[6]。

綜上所述，隨著核磁共振技術的不斷發展，核磁共振在藥物檢測中發揮著更重要的作用，成為保障用藥的安全和食品的安全提供保障。

[1]鄧志威,李璟,許美鳳等.核磁共振技術在藥物分析鑒定中的應用[J].分析測試學報,2012,31(09):1081-1088.

[2]李鶴,于瑤,王化同等.藥物分析鑒定中核磁共振技術的應用探討[J].世界最新醫學信息文摘（連續型電子期刊）,2015(68):253-253,237.

[3]陳合兵.核磁共振技術在藥物定量分析和混合物結構鑒定中的應用[D].北京：中國人民解放軍軍事醫學科學院,2010.

[4]李歌.核磁共振波譜在藥物分析中的應用[J].牡丹江醫學院學報,2007,28(01):67-69.

[5]張海祿,鄧宗武.固體核磁共振技術在藥物固態存在形式分析中的應用[C].//第三屆中國晶型藥物研發技術研討會暨中國晶體學會藥物晶體學專業委員會成立大會論文集,2011:22-25.

[6] 姜凌,劉買利.核磁共振技術在生物研究中的應用[J].物理,2011,40(06):366-373.

徐容（1982-），女，漢族，江蘇省南通市人。大學本科學歷。現為江蘇省南通衛生高等職業技術學校講師。研究方向為藥物分析。