大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律

賈政輝 王煥成

白求恩醫科大學制藥廠 吉林省長春市 130021

大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律

賈政輝 王煥成

白求恩醫科大學制藥廠 吉林省長春市 130021

目的：探究大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律。方法：制備不同大黃炮制品，利用薄層色譜法測定不同炮制品中干燥遺失質量、浸出物含量，測定鞣質、蒽醌含量變化情況。結果：生大黃中鞣質質量分數及結合蒽醌含量最高，熟大黃、酒大黃浸出物含量、干燥遺失質量無明顯變化，大黃炭浸出物含量、干燥遺失質量明顯降低。結論：鞣質及蒽醌類物質為大黃瀉下解熱的物質基礎。

大黃；炮制品；物質變化中藥飲片炮制后藥性發生改變，關鍵在于其內在物質基礎內涵發生了改變。本次研究通過分析生大黃、熟大黃、大黃炭、酒大黃中的基礎物質，探究大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律。報道如下。

1 材料與方法

1.1 材料

722 分光光度計、大黃飲片。

1.2 方法

1.2.1 制備不同大黃炮制品

熟大黃：取適量生大黃片，按照生大黃：黃酒=2:1的比例，使用黃酒均勻攪拌大黃片，悶潤2h，黃酒被藥材充分吸收后置入特制蒸制容器，蒸制24h，藥材表面呈黑褐色、內部呈黃金褐后取出、晾干。

大黃炭：取適量生大黃片，放入220℃左右熱鍋中炒干，待其表面為焦黑色，內部為焦褐色后，滴少量清水于飲片表面，火滅后取出、晾干。

酒大黃：取適量生大黃片，按照大黃：黃酒=20:3的比例，使用黃酒均勻攪拌大黃片，悶潤2h，放入120℃左右熱鍋中炒干，取出、晾干。

1.2.2 制備樣品溶液

將各種大黃制品粉碎成粗粉，過100目篩，得各種大黃制品粉末，使用10倍量甲醇提取3次，每次半小時，過濾。將濾液降壓回收，為大黃炮制樣品溶液，置入棕色玻璃瓶后貯藏于陰涼處，備用。

1.2.3 薄層色譜鑒別

將0.1g生大黃粉末溶入20 ml甲醇中，經過浸泡1h后過濾，取濾液5 ml蒸干，注入10 ml水溶解后再注入1 ml鹽酸，加熱半小時，冷卻后使用乙醚提取2次，20 ml/次，蒸干乙醚液，加入氯仿溶解殘渣，制成1 ml生大黃溶液，為對照溶液。熟大黃、大黃炭及酒大黃炮制品溶液制作方法與上述方法一致。取四種溶液各4ul，加入0.3%的羥甲基纖維素鈉置入硅膠H板上，展開劑使用正己烷-醋酸乙醋-甲酸，展開、晾干后于紫外光燈下檢視。結果，不同大黃炮制品色譜中，與生大黃色譜相應位置上顯示5個相同橙黃色熒光斑點，使用氨蒸氣熏后于日光下檢視，熒光斑點成紅色。

1.2.4 測定鞣質質量分數

將25ml0.027mg/ml的沒食子酸溶液置入棕色量瓶中，加水稀釋至50 ml，另取5ml加水稀釋至25ml，為對照品溶液。取不同大黃炮制品樣品溶液各2ml，加1ml磷鉬鎢酸溶液+10ml水，測定吸光度，計算溶液中沒食子酸含量，即為溶液中的總酚量。將12.5ml不同大黃炮制品樣品溶液+0.3g干酪素置入具塞錐形瓶中密封，在30℃水中保溫1h，冷卻后過濾。取2ml濾液置于棕色量瓶中，測定吸光度，計算溶液中沒食子酸含量，為溶液中不被吸附的多酚量。鞣質質量分數=總酚量-不被吸附的多酚量。

1.2.5 測定蒽醌質量分數

取1.24mg大黃素對照品置于容量瓶中，使用甲醇溶解并稀釋至10ml，為大黃素對照品溶液。取不同大黃炮制品樣品溶液各10ml，揮發甲醇，加入1.0%的醋酸鎂甲醇溶液至10ml，測定吸光度。計算溶液中大黃素質量分數即為溶液中總蒽醌質量分數。10ml各種不同大黃炮制品樣品溶液+丙酮，稀釋至25ml，在注入1，8二羥基蒽醌對照品溶液，以丙酮為空白，測定吸光度，計算溶液中游離蒽醌含量。結合蒽醌質量分數=總蒽醌質量分數-游離蒽醌質量分數。

2 結果

2.1 不同大黃炮制品中鞣質質量分數及結合蒽醌質量分數結果

生大黃中鞣質質量分數及結合蒽醌質量分數分別為（2.59±0.18）‰、（40.07±4.51）‰；熟大黃為（0.38±0.04）‰、（17.04±1.29）‰；大黃炭為（0.01±0.01）‰、（2.13±1.21）‰；酒大黃為（2.53±0.32）‰、（36.19±5.17）‰。生大黃中鞣質質量分數及結合蒽醌含量最高。

2.2 不同大黃炮制品質量檢測結果

生大黃中干燥失質量及浸出物含量分別為（2.59±0.18）%、（40.07±4.51）%；熟大黃為（6.09±0.21）%、（45.41±3.18）%；大黃炭為（5.40±0.23）%、（12.97±0.69）%；酒大黃為（6.38±0.32）%、（45.53±3.19）%。熟大黃、酒大黃干燥失質量及浸出物含量無明顯變化，大黃炭干燥失質量及浸出物含量明顯降低。

3 討論

中藥需經過炮制后才能入藥，中藥炮制指制藥過程中根據中醫藥理論、藥物自身性質等，將藥物進行加工，依照施治用藥需要及調劑、制劑的不同要求而采用的制藥技術[1]。藥物炮制后藥性發生變化，毒性及副作用降低，或使某方面療效增加，從而起到增效減毒的目的[2]。大黃具有攻積滯、清濕熱、祛瘀解毒、瀉火涼血等功效。鞣質質量分數及結合蒽醌含量體現不同大黃炮制品藥性及毒性差異[3]。

生大黃中鞣質質量分數及結合蒽醌含量最高，熟大黃、酒大黃浸出物含量、干燥遺失質量無明顯變化，大黃炭浸出物含量、干燥遺失質量明顯降低。鞣質及蒽醌類物質為大黃瀉下解熱的物質基礎。

[1]李麗,肖永慶.大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律研究[J].中華中醫藥雜志,2012,27(04):803-813.

[2]鄧玉群.大黃飲片炮制前后物質基礎變化規律探討[J].中國衛生產業, 2012,9(21):18-19.

[3]胡永淑.大黃炮制前后物質基礎變化研究[J].中國藥房, 2014,25(11):1016-1018.