固體鋁電容專用陽極鋁箔的研究現狀與發展方向

王文寶，秦 力，董連軍，陳宇峰，譚惠忠

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固體鋁電容專用陽極鋁箔的研究現狀與發展方向

王文寶，秦 力，董連軍，陳宇峰，譚惠忠

（肇慶華鋒電子鋁箔股份有限公司，廣東 肇慶 526060）

介紹了固體鋁電容專用陽極鋁箔的主要性能特征、發展及現狀；探討了陽極鋁箔微觀腐蝕孔結構對固體鋁電容性能的影響，陽極鋁箔不同介質氧化膜的性能和未來固體鋁電容專用陽極鋁箔的發展方向。

鋁箔；固體鋁電容；綜述；腐蝕；化成；高介膜；導電聚合物

鋁電解電容器因其單位體積容量大、價格低廉，一直在電容器家族占據著核心地位。但隨著電子產品的飛速發展，對電容器要求不斷提高，液態電容器由于電解質的電導率不夠高而限制了其進一步發展，并且存在著漏液風險、氣體析出、壽命與可靠性等問題。二十世紀八十年代，為滿足電子產品的市場需求，具有更高電導率的固體電解質鋁電容器應運而生[1-3]。固體電解質在導電性能上有著多個數量級的優勢，大大降低了等效串聯電阻（ESR），使得電解電容器的性能在頻率特性、耐紋波電流、快速放電、減少無功發熱等方面取得了革命性的突破[4]。此外，由于固體電解質的電導率隨溫度、時間變化較小，也不存在電解質減少（如揮發、漏液等）的問題，在寬溫使用與超長壽命應用方面也具有突出的性能優勢。

陽極鋁箔是固體鋁電容器的關鍵原材料之一，其制造過程是由非常復雜的電化學腐蝕與成膜技術組成，為達成固體鋁電容對陽極鋁箔的特殊要求，還增加了一些特殊處理。本文著重介紹了固體鋁電容器適用的陽極箔特征，并對其發展方向進行了簡要展望。

1固體鋁電容對陽極鋁箔的要求

1.1 單位面積容量的要求

固體鋁電容對陽極鋁箔的單位面積容量需求更高，主要有以下三方面原因：

（1）市場環境的大趨勢朝著小型化、輕量化的方向發展，要求儲能元件單位體積的電容量不斷增加，即陽極和陰極的電容量要求不斷提高，又因固體鋁電容引出陰極用鋁/碳涂層負極箔成本相對陽極鋁箔較高，這要求陽極鋁箔比容達到更高的水平。

（2）導電高分子聚合物對陽極鋁箔容量的引出率不如液態電解質。液態電解質優良的浸潤性使得液態鋁電容幾乎不存在容量引出率的問題，而導電高分子聚合物不同單體、氧化劑、浸漬條件、聚合條件等因素賦予了陽極介電氧化膜上不同的導電層覆蓋率與附著率，從而使陽極鋁箔容量的引出率目前只能達到70%～95%，且引出率隨陽極鋁箔容量的升高呈下降趨勢，這要求陽極鋁箔比容達到更高的水平。

（3）固體鋁電容設計125 ℃耐高溫長壽命電容器的正極箔選用規格按f=2 V計算（其中f為氧化膜耐電壓），而一般液態鋁電容按f=1.3 V計算。根據平面電容器電容量公式可知，隨f升高，陽極氧化膜厚度增加，電容量則相應下降，這要求陽極鋁箔比容達到更高的水平。

1.2表面陽極氧化膜性能的要求

陽極氧化膜的質量要求在固體鋁電容領域主要體現在耐水合性、耐酸性以及低漏電流三個方面。

（1）固體鋁電容的陰極是導電高分子聚合物（固態），幾乎不含水，這一特性讓很多研究者步入了一個誤區：對固體鋁電容陽極鋁箔的耐水合性要求不高。然而，經過大量實驗表明，固體鋁電容的芯包在修補過程需要浸漬在水系電解液中，并且還要經過高溫干燥（碳化），若陽極鋁箔的耐水合性能不好，則直接導致陽極氧化膜的水合劣化，嚴重影響固體鋁電解電容壽命。

（2）導電高分子聚合物聚合過程需要在氧化劑或電場作用下實現，其氧化劑（如FeCl3、Fe(OTs)3等）通常帶有一定酸性[5]，這就要求固態正箔的耐酸性要強。

部分陽極箔制成固體鋁電容之后容量引出率顯著高于其他陽極箔，筆者認為正是由于其耐酸性差，在制造過程中陽極氧化膜部分溶解、變薄，介質厚度下降使陽極鋁箔比容升高，形成容量引出率升高的現象，雖然固體鋁電容的容量升高了，但卻犧牲了壽命與性能。

（3）陽極氧化膜表面上或多或少存在著各種極微小的疵點、空洞以及縫隙之類的缺陷，同時在晶體結構上易形成晶格缺陷，由通過這些缺陷的雜質離子電流和電子電流組成漏電流[6]。漏電流值大小是陽極氧化膜重要的質量指標之一，亦是固體鋁電容一項重要的性能參數。因固體鋁電容的陰極導電高分子聚合物沒有可移動的離子，使得固態正箔的陽極氧化膜的“自愈”性能無法體現，又因為導電高分子聚合物單體聚合過程對陽極氧化膜有一定程度的破壞，導致固體鋁電容的漏電流一般情況下較液態電容偏大。為降低固體鋁電容的漏電流參數，希望陽極箔的漏電流值盡可能低。

1.3腐蝕孔結構的要求

陽極鋁箔根據制造工藝的不同，腐蝕孔洞結構也大不相同，低電壓陽極箔孔洞結構主要以海綿狀為主，但孔的大小、深度、形狀差異較大[7]。如圖1為筆者所測日本JCC公司兩組不同工藝制造出的陽極箔的表面SEM照片，圖1（b）表面未腐蝕區域明顯多于圖1（a）。

圖1 JCC公司不同系列陽極鋁箔表面SEM照片

不同腐蝕孔洞結構的陽極鋁箔用于液態鋁電解電容器時，由于電解液是均一、穩定的液體，電解液在陽極鋁箔微孔中的浸潤性較好，且浸潤后電解液的組分也可以認為是均勻的；用于固體鋁電解電容器時，由于陽極鋁箔表面需要生長一層導電聚合物，而導電聚合物生長過程一般是由單體和氧化劑/摻雜劑分兩步或多步完成[5]，很難保證導電聚合物生長的均勻性及致密性。

目前針對導電聚合物生長的均勻性及致密性的研究有很多，大部分是從設備、電極材料、添加劑等方面去研究。如山田和明等[8]設計了一種攪拌裝置配合化學聚合，使單體與氧化劑能均勻混合。竹谷豐等[9]發明了一種間隔移動外電極加壓點的電化學聚合裝置，使得導電高分子層生長厚度均勻。小澤正人等[10]在電化學制備導電高分子時，采用碳棒代替金屬電極來減少陰極表面附著的堆積物，從而提高陽極生成高分子層的均勻性。Shin 等[11]使用樟腦硫磺酸作為一種添加劑來減小浸漬液的表面張力和黏度，使得溶液能夠輕松地深入卷繞芯子內部完成浸漬。這些都是基于陽極鋁箔孔洞特別復雜前提下進行的研究，而很少考慮到陽極鋁箔孔洞結構在相對簡單情況下，導電聚合物生長的均勻性和致密性。

當陽極鋁箔腐蝕孔洞較大、深度較淺、形狀較為簡單時，導電聚合物生長過程的單體和氧化劑溶液浸潤性相對較好，導電聚合物在陽極鋁箔表面生長較均勻致密。

1.4蝕孔內殘留雜質的要求

陽極鋁箔在制造過程中很難避免殘留一些有害元素及固體粉末(鋁粉/氧化鋁粉/磷酸鋁粉)等雜質在腐蝕孔洞中，這些雜質的存在會影響到導電聚合物在陽極鋁箔表面生長的致密性與均勻性，對制成的電容器性能也會產生一定的影響。尤其是陽極鋁箔孔洞及表面的粉狀物，因為粉狀物過多不但能夠導致陽極鋁箔與引線間接觸電阻增大、電容器致命缺陷無容量的隱患，還可能造成導電聚合物在鋁箔上的附著效果變差，存在風險。部分廠家為了進一步提高陽極鋁箔的比容，加深了陽極鋁箔的腐蝕深度，由于腐蝕孔洞深度太深、結構復雜，一方面會導致內部的粉狀物及其他雜質不易清洗干凈，另一方面會導致孔洞表面結構不夠牢靠產生塌陷，制成固體鋁電容后在一致性、可靠性方面存在隱患。

陽極鋁箔除了在制造過程中殘留雜質外，在制作固態電容器過程中表面生長導電聚合物時也會殘留些單體和氧化劑等雜質，這些雜質的存在影響到固態電容器的漏電流等方面的性能，林千春等[12]采用超聲波噴淋清洗裝置配合電化學聚合減少聚合過程中表面殘留的氧化劑和單體等雜質，來提高固態電容器的性能。

2固體鋁電容專用陽極鋁箔的性能提升方案

2.1單位面積容量的提高方案

根據平面電容器電容量公式：

式中：為電容量；0為真空介電常數；r為陽極氧化膜相對介電常數；為陽極氧化膜表面積；為陽極氧化膜的厚度（=）；為氧化膜形成常數；為形成電壓。

當為定值時，要獲得較大的電容量，就要增加和r值，減小值。

2.1.1通過表面積增大來提高容量

表面積提高主要是在光箔表面通過酸腐蝕形成凹凸不平的腐蝕坑。而影響鋁光箔腐蝕擴面的因素有很多，主要有光箔的質量、外加電的形式、腐蝕液的體系、腐蝕工藝，如圖2所示[13]。

陽極鋁箔的原材料（高純鋁光箔）一般要求純度在99.98%以上，常規的微量雜質元素主要有Cu、Fe、Si、Mg。其中 Cu元素對鋁箔表面發孔有明顯的促進作用，因為Cu2+的電極電位遠高于Al3+的電極電位[14]。Mg原子容易在鋁箔表面區富集，從而影響鋁箔的腐蝕過程[15]。鋁光箔表面出現劃痕、壓印等微小的不平整變化都會對腐蝕過程有嚴重的影響,因而影響到鋁箔的比容。

圖2 影響陽極鋁箔電蝕擴面的主要因素

電參數與腐蝕液體系是電子鋁箔電化學腐蝕擴面的核心。目前對電參數研究比較多的主要有電流波形、頻率和密度，已公開報道的可提高交流電蝕效果的波形圖主要有三角波、方波、梯形波、變形正弦波及其他特殊波形(如圖3)[16-20]。腐蝕液體系一直以鹽酸與硫酸的混合液為主，部分工藝還添加了一些緩蝕劑、促進劑等，緩蝕劑的添加研究主要有乙酸、丙酸和草酸、磺基水楊酸、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉、吖啶、硫脲、糊精、丙烯酸、有機胺類、甘油等，這些緩蝕劑可使鋁箔比容相比未添加緩蝕劑提高12%～20%以上[21-22]。

(a): 三角波，(b): 方波，(c): 梯形波，(d): 變形正弦波，(e-h): 特殊波形

腐蝕工藝主要是針對腐蝕時間與腐蝕溫度、H+與Al3+濃度的配比進行搭配研究。

鋁箔表面積的提高必然會導致腐蝕孔的孔徑越來越小、孔密度越來越密、孔深度越來越深。且目前表面積增大腐蝕已經接近極限值，再擴大遇到了技術瓶頸。

2.1.2 通過形成常數的降低來提高容量

氧化膜形成常數的定義為承受1V電壓需要的氧化膜厚度（nm），降低氧化膜形成常數值，也可以理解為提高氧化膜的晶型含量，通常采用化學轉化膜法、熱處理法、高液溫高場強法、預形成多孔氧化膜法等[23-29]，由于在低壓領域氧化膜的晶型含量已經較高且接近理論極限，研究已進入瓶頸階段，發展空間不大。

2.1.3 通過介電常數的提升來提高容量

相對介電常數r在早期一直被認為是常數而沒有進行深入研究，三氧化二鋁（Al2O3）的r為8～10，隨晶型的轉化而升高，但提高的幅度不大，如果能將高介電物質復合到氧化鋁介質層中，提高介質層的相對介電常數，可以大幅度提高陽極鋁箔的比容，此方案是目前提高陽極鋁箔比容潛力最大、可行性最高的一種方案。表1為部分電介質材料的相對介電常數。

表1 典型介電材料的相對介電常數

Tab.1 Specific dielectric constants of typical materials

目前通過復合介質膜提高相對介電常數r的方法主要有物理方法、合金方法以及化學方法。

（1）物理方法主要采用物理成膜工藝，在鋁箔表面形成一層高介電常數化合物。目前的成膜工藝主要有熔融濺射、電子束加熱蒸鍍、電弧放電蒸鍍等[30-32]。此類方法的生產設備復雜，生產成本相對較高，較難實現工業化應用。

（2）合金方法主要是其他閥金屬合金或與鋁合金箔代替高純鋁箔，對合金腐蝕箔實施陽極氧化工藝，在鋁箔表面直接生成高介電常數復合介質膜[33-34]。如宋曄等[33]研究了不同鈦含量的Al-Ti合金陽極氧化膜，結果表明其介電常數隨Ti含量的增加而增大。在純鋁箔中引入其他金屬會形成金屬間化合物，這樣使得電蝕擴面變得困難，因此需要與之相應的電化學腐蝕工藝配套，而目前這方面的研究不多，另外合金箔的化成技術目前尚未實現。

（3）化學方法主要采用化學形式實現高介電常數復合介質膜的生長，最具工業化應用前景，也是世界各國研究最多的技術。目前報道的主要是閥金屬醇鹽熱分解法[35-36]、填孔法[37]、MOCVD法[38]、Sol-Gel法[39-43]、無機鹽水解沉積法[44-45]、電化學沉積法[46-47]、電泳法[48]等。

由西安交通大學與華鋒股份承擔國家“863計劃”課題（2013AA030803）聯合開發的高介納米復合氧化膜首批工業化產品于2011年面世，產品比容同比提高35%以上，經過4年的改進，技術日趨完善。

2.2表面介質膜耐蝕性能的改善方案

2.2.1普通氧化鋁介質膜的性能

普通氧化鋁介質膜陽極氧化液體系主要分為己二酸系、硼酸系與磷酸系三大體系。不同體系的氧化膜各有特長，宋永祥等[49]對三大體系的優缺點與適用范圍進行了研究。在實際生產中研究陽極氧化液體系的復合應用、探索形成程序，則可以取長補短，制造更優質的氧化膜。如在化成初期，可以使用己二酸系分段陽極氧化，后用磷酸系進行抗水合處理，經熱處理暴露缺陷后，再通過己二酸系修補。這樣形成的氧化膜，既具備己二酸系形成氧化膜的晶型結構與低漏電流、高比容兌現率，又具備磷酸系形成氧化膜的耐水合性能，可獲得較好的效果。

2.2.2高介電納米復合膜的性能

高介電納米復合氧化膜陽極氧化技術，除上述提高介電常數的優勢外，其復合的材料（TiO2）性能較好，加之工藝特點形成的復合氧化膜晶型含量高，故而復合膜的耐酸性能卓越，兼具優越的耐水合性能，是固體鋁電容理想的選用材料。圖4對比了國產高介電納米復合膜箔與進口箔的耐酸性能，圖5對比了國產高介電納米復合膜箔與進口箔的耐水系電解液侵蝕性能。

由圖4對比結果可以看出，HFCC的高介電納米復合膜箔產品隨磷酸浸泡時間的增加，比容（s）、氧化膜耐電壓（t）、升壓時間（r）、漏電流密度（）四項性能指標的變化率最小，可見其耐酸性能較好。圖5對比結果可見，LW系列可通過105℃水系電解液煮2h性能測試，而進口陽極鋁箔因煮后升壓時間超標（r＞50s）而未能通過測試。

圖5 國產高介電納米復合膜箔與進口箔的水系電解液侵蝕性能對比

2.2.3 腐蝕孔結構對介質膜性能的影響

本文在提高比容的途徑一節中提到，可以通過提高電化學腐蝕擴面倍率來提高比容，而通過提高發孔密度、布孔均勻性來提高擴面倍率的方法中又以高電流密度、高頻率、高溫度為主，這些大部分是減小電蝕孔徑的工藝條件；使用高厚度光箔、增大腐蝕量、減少夾芯層厚度來提高擴面倍率從而提高比容，但在制備固態電容器過程中會影響導電聚合物單體生長的效果。圖6為國產與進口陽極鋁箔的剖面SEM照片對比，表2為相應的基礎參數對比。

(a)國產HFCC-105LW34-21VF (b) 進口JCC-110LY22B-21VF

表2 國產與進口陽極鋁箔的性能參數對比

Tab.2 The performance parameter of domestic anode aluminum foil and import anode aluminum foil

由圖6對比結果可以看出，國產的高介電納米復合膜箔整體厚度較進口箔厚度更薄，而夾芯層厚度則更厚，即國產高介電納米復合膜箔的海綿狀腐蝕層深度較進口箔更淺，有利于導電聚合物單體的浸漬及生長。

3結束語

固態鋁電容陽極鋁箔的選用，首先是看其單位面積的容量，容量越高越好；其次是看介質膜的耐蝕性和致密性；然后從孔洞結構方面選擇，以大孔、孔的深度較淺、夾芯層較厚、孔的密度適當為宜。目前陽極鋁箔容量提高的發展方向主要有兩方面——表面積進一步提高和采用更高介電常數材料的氧化膜或復合膜。但表面積進一步提高必然會帶來腐蝕層的牢靠性及其耐蝕性能的缺陷，而更高介電常數材料的氧化膜或復合膜可以提高和改善其耐蝕性及其他方面的性能。更高介電常數材料的氧化膜或復合膜鋁箔將成為固體鋁電容制造選用的有效、經濟、實用的一款產品。

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（編輯：曾革）

Research progress and development direction of anode foil for aluminum solid capacitors

WANG Wenbao，QIN Li，DONG Lianjun，CHEN Yufeng，TAN Huizhong

（Zhaoqing Huafeng Electronic Aluminium Foil Co.,Ltd，Zhaoqing 526060，Guangdong Province，China）

Outline, development history and present status of anode aluminum foil for solid capacitors, and effective factors to anode aluminum foil characteristics are discussed. Elaborate discussions are presented on the etched pit structures of anode aluminum foil. A comparative performance is also reported for bothpure aluminum oxide and other materials as the dielectric layer. Future prospect of the anode aluminum foil fitting for solid capacitors is discussed.

aluminum foil; aluminum solid capacitor; review; etching; anodizing; high dielectric layer; conductive polymer

10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.07.001

TM53

A

1001-2028（2016）07-0001-06

2016-04-15

王文寶

國家高技術研究發展計劃（863計劃）資助（No.2013AA030803）

王文寶（1979－），男，湖南邵陽人，工程師，主要從事電極箔等電子材料研究，E-mail: 594507925@qq.com。

2016-07-01 10:47:49

http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20160701.1047.001.html