頂空毛細管氣相色譜法測定奧硝唑原料的溶劑殘留

王　發，王嫦鶴，王　莉，劉雪峰，苗莉莉(陜西省食品藥品檢驗所，西安　710061)

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頂空毛細管氣相色譜法測定奧硝唑原料的溶劑殘留

王發，王嫦鶴，王莉，劉雪峰，苗莉莉(陜西省食品藥品檢驗所，西安710061)

摘要：目的建立奧硝唑原料藥中5種有機溶劑殘留量的頂空毛細管氣相色譜測定法。方法使用Agilent DB-624毛細管氣相色譜柱(30 m×0.32 mm×0.18 μm)，FID檢測器，進樣口溫度150 ℃，檢測器溫度250 ℃。程序升溫45 ℃，保持15 min，然后以40 ℃·min-1的速率升至220 ℃。頂空進樣，平衡溫度85 ℃，平衡時間30 min。結果在上述條件下，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，二氯乙烷和環氧氯丙烷的分離度均在2.0以上，線性關系良好(r在0.997 8～0.999 9之間)，平均回收率(n=6)在100.9%～103.4%之間，RSD在1.4%～3.3%之間。結論該法簡單、準確，可用于奧硝唑原料中殘留溶劑的測定。

關鍵詞：奧硝唑；頂空進樣法；毛細管氣相色譜法；溶劑殘留

奧硝唑是繼甲硝唑、替硝唑后上市的抗厭氧菌和抗滴蟲藥物，其抗厭氧菌、抗原生質感染和抗毛滴蟲的作用均高于前兩者。臨床上用于毛滴蟲引起的男女泌尿生殖道感染，阿米巴原蟲引起的腸、肝阿米巴蟲病，賈第鞭毛蟲病，厭氧菌感染、術后感染和口腔感染等。奧硝唑的耐受性良好，不良反應較少，主要是皮膚變態反應、消化系統反應、循環系統反應等[1-3]。根據標準的查詢情況，現行的USP、EP、BP、JP均沒有收載奧硝唑原料。《中國藥典》(2010年版)第二增補本[4]和國家食品藥品監督管理局進口藥品標準JX20100049[5]收載有奧硝唑，但未對殘留溶劑進行控制或只對甲醇、二氯乙烷和環氧氯丙烷3種殘留溶劑進行檢測。奧硝唑原料在合成、純化及精制過程中可能使用的溶劑有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷和環氧氯丙烷等。……