氣相色譜儀常見問題及故障排除方法

王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗中心，黑龍江大慶 163000）

氣相色譜儀常見問題及故障排除方法

王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗中心，黑龍江大慶 163000）

文章分析了色譜基線、保留時間、色譜峰的常見問題，并提出了相應的故障診斷方法。

氣相色譜儀；問題；故障排除

在輕烴分餾過程中，氣相色譜儀發揮著重要的作用。氣相色譜儀通過分離混合氣體中的各組分氣體，然后實現對各組分氣體的定量測量。氣體通過色譜分析儀中的色譜柱時，色譜柱對不同氣體分子的吸附能力不同，導致氣體分子在色譜柱中的保留時間不同，吸附能力弱的分子先被分離出來，通過測量檢測信號大小實現定量檢測。色譜分析儀結構復雜、檢測精度高，長時間使用過程中會出現各種問題，需要總結這些問題，加強儀器的維護保養，提高儀器的檢測精度和使用效率。

1 色譜基線常見問題及處理方法

1.1 基線位置不正確

（1）基線不在記錄紙的下方。遇到這種問題，首先，要檢查色譜分析儀的記錄設備，查看相關設置是否正確。其次，要檢查TCD的信號極性。

（2）色譜圖基線位置突然改變。可能的原因有：一是色譜運行過程中衰減或者量程變化；二是可能在色譜運行過程中切換了閥門；三是可能氣路出現泄漏，要定期檢查氣路的密封性，更換相應的零部件。

1.2 基線波動和漂移

（1）基線出現波動。當色譜分析儀的溫度或者流量的設置變化時，會出現基線波動，這種情況屬于正常波動。若設置完成后還出現基線上下波動的情況，可能是氣路系統出現漏氣現象，需要檢查氣路的密封性。

（2）基線出現上、下漂移。這種基線漂移的情況通常出現在儀器升溫的過程中。可以通過降低工作溫度來減小基線漂移，但是響應的會使儀器分析時間變慢。最好的解決方法是使用溫度上限較高的色譜柱。

1.3 色譜基線出現噪音

（1）色譜基線運行正常時突然出現噪音。出現這種情況時，首先，要查詢是否對系統的正常工作狀態進行人為變更。其次，是否更換過密封圈，新的密封圈會釋放出物質產生噪音。

（2）噪音由弱到強，導致儀器不能正常工作。可能導致的原因有：①氫火焰離子鑒定器（FID）中產生積垢；②溶劑燃燒不完全，在檢測器里產生積碳。

2 色譜保留時間常見問題及處理方法

2.1 保留時間漂移

保留時間漂移是指在色譜儀正常運行過程中，保留時間持續增加或減少。當保留時間緩慢增加時，可能的原因有：色譜柱溫度或者載氣流速設置不合理、隔墊漏氣、或者載氣瓶氣體耗盡導致壓力不足。當保留時間緩慢減小時，可能是色譜柱溫度或者載氣流速設置改變引起的。

2.2 保留時間出現波動

色譜分析儀持續運行過程中保留時間出現波動。出現這種情況的原因可能是色譜柱箱溫度發生變化。若是人工進樣期間出現這種問題，可能與個人操作失誤有關系。色譜運行初期保留時間較穩定，隨著儀器的持續運行，保留時間出現波動。出現這種情況的原因可能是氣體流量減小，隨著溫度升高，色譜柱中填充料會出現膨脹，導致氣體流量減小，出現保留時間波動情況。

3 色譜峰常見問題及處理方法

3.1 色譜無峰或者倒峰

色譜出現無縫或者倒峰通常都是由錯誤操作導致的，出現無鋒時，首先要檢查樣品進樣設置是否無誤，還要檢查色譜儀信號設置是否準確，或者衰減設置是否合理。色譜出現倒峰時，可能原因是熱導檢測極性設置有誤，載氣使用錯誤，或者是注樣時設置有誤。

3.2 色譜出現多余的峰

（1）色譜分析儀無樣品氣注入時出現“鬼峰”，這種情況通常出現在儀器升溫過程中。可能的原因是色譜柱被污染、載氣中有雜質、氣路被污染、進樣口被污染或者是密封圈物質流失等。要消除鬼峰，必須做好儀器的清潔工作，保證樣品氣及載氣中無污染物質。

（2）正常樣品進樣時出現多余的峰。出現這種情況首先要排除“鬼峰”的情況，用空白樣品運行即可排除。如果使用合格的樣品進樣出現多余的峰，可能的原因是進樣口溫度過高導致樣品中組分發生分解，針對這種情況，可以通過降低進樣口溫度來消除異常。

3.3 色譜峰發生變形

（1）色譜峰快速上升或者快速降落。理想的色譜峰應該是左右對稱的，當色譜峰出現快速上升時可能是樣品與色譜柱中填充材料發生相互作用，需要更換色譜柱。當色譜柱快速下降時，可能是樣品超載導致的，需要減小進樣量，也可能是兩個很接近的峰，可以通過降低溫度來增加峰的分離度。

（2）色譜峰頂端變形。色譜峰頂端變形通常指頂端變寬或者出現分裂。當出現頂端變寬情況時，可能是檢測器超載引起的，需要減少樣品進樣量來驗證。當色譜峰頂端出現分裂時，可以降低色譜運行的溫度看峰是否發生分離。檢測器超載可能會導致峰頂端倒置，看起來像是分裂的峰，可以稀釋樣品，看分裂峰是否消失。

[1] Agilent 6820氣相色譜儀維護與故障排除[S].安捷倫科技公司，2004.

Discussion on Common Problems and Troubleshooting Methods of Gas Chromatograph

Wang Hong-bing

The common problems of chromatographic baseline，retention time and chromatographic peak are analyzed，and the corresponding fault diagnosis methods are proposed.

gas chromatography；problem；Troubleshooting

TH833

B

1003-6490（2016）11-0080-01

2016-11-06

王紅冰（1975—），女，黑龍江綏化人，助理工程師，主要從事油品化驗分析工作。